一种乙酰化醋酸纤维素有序多孔膜材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种乙酰化醋酸纤维素有序多孔膜材料及其制备方法。所述的材料是乙酰化醋酸纤维素，该材料在高湿度条件下能够高效简便形成有序多孔结构，具有易形成有序多孔膜的特性。而且，本发明专利技术的乙酰化醋酸纤维素有序多孔膜材料具有来源丰富、环境友好、无污染，膜材料制备方法简单、多孔膜制备方法简便、多孔膜有序度高等特点，可满足不同领域应用的需要。

【技术实现步骤摘要】
一种乙酰化醋酸纤维素有序多孔膜材料及其制备方法
专利技术涉及一种纤维素衍生物有序多孔膜材料及其制备方法。
技术介绍
具有微纳米结构的聚合物薄膜在生物材料、光电材料等方面都具有很重要的应用价值，从而得到广泛研究与应用。过去，制备具有微纳米结构的薄膜可以采用不同的模板方法，比如胶体晶、乳液液滴、生物细菌以及过滤膜等模板，但由于其制备过程复杂、模板尺寸固定、模板制备困难等原因，因此很难得到具有可调尺寸或者单分散结构的薄膜。近年来，WidawskiG..RawisoM.andFrancoisB.报道的在高湿度条件下制备具有微观结构薄膜的新方法【Self-OrganizedHoneycombMorphologyofStar-PolymerPolystyreneFilms.Nature369,387~389(1994)】得到逐渐发展，并且因其简单可控，越来越受到人们的关注【Breathfiguresasadynamictemplatingmethodforpolymersandnanomaterials.AdvancedMaterials18,973~989(2006)】。通过这种方法，可以利用不同聚合物制备得到高度有序的多孔膜【Formationofhoneycomb-structured,porousfilmsviabreathfigureswithdifferentpolymerarchitectures.JournalofPolymerSciencePartA:PolymerChemistry44,2363~2375(2006)】。纤维素是自然界最为丰富的天然高分子，其最重要的一个应用就是作为薄膜材料，如再生纤维素已经广泛应用到薄膜和孔洞材料等许多领域【Morphologyandpermeabilityofcellulose/chitinblendmembranes.JournalofMembraneScience287,19~28(2007)】。然而，利用简单的纤维素结构很难得到有序孔结构的纤维素基薄膜，大大阻碍了纤维素材料在薄膜领域的应用。通过改变纤维素的结构，有望为纤维素有序多孔膜的制备提供一种新途径。然而，用于制备有序多孔膜的纤维素材料种类极少且结构较复杂，大大限制了此类纤维素材料在不同领域中的应用。
技术实现思路
本专利技术的一目的在于提供一种乙酰化醋酸纤维素有序多孔膜材料。本专利技术的另一目的在于提供一种乙酰化醋酸纤维素有序多孔膜材料的制备方法。本专利技术的再一目的在于提供一种乙酰化醋酸纤维素材料制备有序多孔膜的简便方法。本专利技术的用于制备有序多孔膜的纤维素衍生物材料是乙酰化醋酸纤维素，其结构式为：其中：R1为CH3CO；R2为CH3CO或H；在R1和R2的三个取代基中，CH3CO的取代度大于或等于2.6，H的取代度小于或等于0.4。本专利技术的用于制备有序多孔膜的乙酰化醋酸纤维素材料的制备方法包括以下步骤：在25~50摄氏度下，在四氢呋喃中溶解醋酸纤维素，加入吡啶、三乙胺缚酸剂，在冰水浴下与乙酰卤的四氢呋喃溶液反应，其中醋酸纤维素上的羟基与乙酰卤的摩尔比为1:0.5~1:10；冰水浴下反应4~24小时后，于室温继续反应48~72小时，然后加入水终止反应，反应混合液沉淀、过滤、干燥，得到乙酰化醋酸纤维素。本专利技术的利用乙酰化醋酸纤维素有序多孔膜材料制备有序多孔膜的制备方法包括以下步骤：称取一定量的乙酰化醋酸纤维素溶解于挥发性的有机溶剂中，配成0.1～100克/升的溶液；在相对湿度为30~95%、温度为0~50摄氏度的环境下，将乙酰化醋酸纤维素溶液滴加于平面基底上，自然干燥成膜，得到具有有序多孔结构的多孔膜。本专利技术的乙酰化醋酸纤维素有序多孔膜材料具有来源丰富、环境友好、无污染，膜材料制备方法简单、多孔膜制备方法简便、多孔膜有序度高等特点，可满足不同领域应用的需要。附图说明图1.本专利技术实施例1用于制备多孔膜时，其孔结构具有高度有序性。图2.本专利技术实施例2用于制备多孔膜时，其孔结构具有高度有序性。具体实施方式实施例1：（1）乙酰化醋酸纤维素的制备a.称取2.2克醋酸纤维素，加入到25.0毫升四氢呋喃中，于室温下搅拌溶解。b.溶解后，向混合液中加入0.8毫升的吡啶，搅拌混合均匀。c.配置含0.7毫升乙酰氯的四氢呋喃溶液4.0毫升，在冰水浴下缓慢滴加到持续搅拌的醋酸纤维素/四氢呋喃溶液中。滴毕，在冰水浴下继续搅拌6小时，再在室温下继续搅拌48小时。d.反应混合液加入到150毫升水终止反应，得到沉淀产物。e.沉淀产物再次利用四氢呋喃溶解，加水沉淀，反复溶解沉淀三次，最后置于50摄氏度真空干燥箱中干燥，得到乙酰化醋酸纤维素。（2）乙酰化醋酸纤维素有序多孔膜的制备a．称取100毫克乙酰化醋酸纤维素，加入到10毫升二氯甲烷中，充分溶解，配成10克/升的二氯甲烷溶液。b．在相对湿度为70%、温度为22摄氏度的环境下，量取25微升步骤a中得到的溶液，滴加于清洗干净的玻璃片上，自然干燥成膜，得到具有有序多孔结构的孔状薄膜。实施例2：（1）乙酰化醋酸纤维素的制备过程同实施例1a.称取2.0克醋酸纤维素，加入到25.0毫升四氢呋喃中，于室温下搅拌溶解。b.溶解后，向混合液中加入1.0毫升的吡啶，搅拌混合均匀。c.配置含1.4毫升乙酰氯的四氢呋喃溶液3.0毫升，在冰水浴下缓慢滴加到持续搅拌的醋酸纤维素/四氢呋喃溶液中。滴毕，在冰水浴下继续搅拌12小时，再在室温下继续搅拌72小时。d.反应混合液加入到150毫升水终止反应，得到沉淀产物。e.沉淀产物再次利用四氢呋喃溶解，加水沉淀，反复溶解沉淀三次，最后置于50摄氏度真空干燥箱中干燥，得到乙酰化醋酸纤维素。（2）乙酰化醋酸纤维素有序多孔膜的制备过程同实施例1a．称取130毫克苯乙酰化醋酸纤维素，加入到10毫升二氯甲烷中，充分溶解，配成13克/升的二氯甲烷溶液。b．在相对湿度为88%、温度为20摄氏度的环境下，量取25微升步骤a中得到的溶液，滴加于清洗干净的玻璃片上，自然干燥成膜，得到具有有序多孔结构的孔状薄膜。将得到的乙酰化醋酸纤维素，在易挥发溶剂中配成溶液，在一定的相对湿度条件下将溶液滴于玻璃片成膜，通过光学显微镜观察膜表面结构时（如图1、图2），证明了其具有很好地易形成有序多孔膜结构的特性，其制备有序多孔膜的过程简单方便，可用于模板和细胞培养生长等需要的有序多孔材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙酰化醋酸纤维素有序多孔膜材料，其特征是，所述材料是乙酰化醋酸纤维素，其结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种乙酰化醋酸纤维素有序多孔膜材料，其特征是，所述材料是乙酰化醋酸纤维素，其结构式为：其中：R1为CH3CO；R2为CH3CO或H；在R1和R2的三个取代基中，CH3CO的取代度大于或等于2.6，H的取代度小于或等于0.4。2.根据权利要求1所述的乙酰化醋酸纤维素有序多孔膜材料，其特征是，该材料的制备方法包括以下步骤：在25~50摄氏度下，在四氢呋喃中溶解醋酸纤维素，加入吡啶、三乙胺缚酸剂，在冰水浴下与乙酰卤的四氢呋喃溶液反应，其中醋酸纤维素上的羟基与乙酰卤的摩尔比为1:...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘文勇，周志涵，钟环宇，王志杰，刘圣恭，杨明明，刘家豪，戴炳丰，王启起，
申请(专利权)人：湖南工业大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43