一种反应熔渗纳米碳管-碳化硅复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种反应熔渗纳米碳管‑碳化硅复合材料的制备方法，属于新型高温强度微晶陶瓷的低成本制备技术领域。该发明专利技术利用SiC、C、Si、B及纳米碳管元素粉、加入酒精或者水、酚醛树脂及聚丙烯酰胺等粘结剂球磨混料，并模压成型，在保护气氛下熔渗Si进行烧结，所得材料由于微晶强韧化，断裂韧性提高。该法适用于工业规模。通过调整组分比例控制反应物的粒度组成可以控制碳化硅制品的强韧性。

【技术实现步骤摘要】
一种反应熔渗纳米碳管-碳化硅复合材料的制备方法
本专利技术属于新型反应碳化硅的低成本制备
，具体涉及一种反应熔渗纳米碳管-碳化硅复合材料的制备方法。
技术介绍
碳化硅陶瓷材料因具有密度小、弹性模量大、热导率高、热膨胀系数低、抗热震和氧化性能良好，以及高温强度适中、耐腐蚀和优异的半导体等性能而获得广泛的研究和应用，其应用领域包括：一，可用于高温结构材料，如发动机部件及气轮机叶片，窑炉滚杠、耐火材料等；二，由于它的高弹性模量和低密度决定了它有很高的比刚度，可用于航空和航天领域的结构材料；三，由于它的热膨胀系数可以与Si、GaAs相匹配以及半导体特性，因此可用作电子封装材料和制作电子元件；四，由于碳和硅具有较低的原子序数，碳化硅还可用作原子反应堆的结构材料。反应熔渗法是一种低成本制备技术，但是在该制备技术中，如何控制获得细晶粒碳化硅组织是提高碳化硅制品的重要技术之一。纳米碳管是具有碳元素的另一种物质，由于其特殊的晶体结构，通常能为制备的复合材料获得优异的新性能。
技术实现思路
本专利技术提出了一种反应熔渗纳米碳管-碳化硅复合材料的制备方法，在碳化硅和碳原料中添加适量纳米碳管，通过反应熔渗硅技术，得到了一种新型碳化硅低成本技术实现本专利技术的技术方案是：一种反应熔渗纳米碳管-碳化硅复合材料的制备方法，步骤如下：（1）将SiC、C、Si、B及纳米碳管混合，加入粘结剂球磨，并模压成型得到坯料，将坯料烘干；（2）将步骤（1）烘干后的坯料置于铺有硅粉的真空烧结炉中，在1400-1550℃下保温5-60min；然后充入保护气体，升温至1450-1550℃下保温5-60min；抽真空，再次升温至1550-1750℃下保温5-40min，冷却后得到纳米碳管-碳化硅复合材料。所述步骤（1）中SiC、C、Si、B、纳米碳管和粘结剂的质量比为（70-80）：（5-15）：（0-2）：（1-2）：（5-20）：（10-20）。所述粘结剂为酒精、水、酚醛树脂或聚丙烯酰胺中的至少一种。所述步骤（2）中真空度为10-2-10-3Pa。所述步骤（2）中保护气体为氮气或氩气。所述步骤（2）中硅粉与步骤（1）中纳米碳管的质量比为（20-25）：（5-20）。本专利技术的有益效果是：本专利技术利用保护气氛下的反应熔渗技术来制备具有微细晶粒组织的碳化硅制品，该法适用于工业规模，通过调整组分比例控制反应物的相组成可以控制复合材料的强度和韧性水平。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种反应熔渗纳米碳管-碳化硅复合材料的制备方法，具体步骤如下：（1）将70-80gSiC、5-15gC、0-2gSi、1-2gB及5-20g纳米碳管元素粉、加入10-20g酒精或者水、酚醛树脂及聚丙烯酰胺粘结剂球磨混料，并模压成型，将以上坯料室温晾干，然后入烘箱烘干；（2）将以上坯料移入铺有20-25g金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-2-10-3Pa左右，升温速率为1-10℃/min。然后在1400-1550℃保温5-60min；（3）然后充入氮气或氩气或混合气体，升温至1450-1550℃保温5-60min；然后抽真空，并升温至1550-1750℃保温5-40min，冷却后获得细晶组织的碳化硅制品材料。实施例2一种反应熔渗纳米碳管-碳化硅复合材料的制备方法，具体步骤如下：分别按比例称量SiC、C、Si、B及纳米碳管粉末80g、10g、0g、2g、8g，均匀混合后球磨48h。将以上粉料加入12g的酚醛树脂和酒精的混合物后，混合并模压成型。空气中晾干后在110度烘箱中烘干。移至铺有20g金属硅粉的真空烧结炉中进行烧结。升温速度为3℃/min，真空度为10-3Pa左右。升温至1400-1430℃保温30min；充入氩气后，升温至1500℃，保温30min。升温至1650℃，保温10min，真空度为10-3Pa。然后随炉冷却，降温取料。测定材料断裂韧性为4.3MPa·m1/2。实施例3一种反应熔渗纳米碳管-碳化硅复合材料的制备方法，具体步骤如下：分别按比例称量SiC、C、Si、B及纳米碳管粉末70g、15g、2g、1.5g、11.5g，均匀混合后球磨40h。将以上粉料加入15g的酚醛树脂和酒精的混合物后，混合并模压成型。空气中晾干后在110度烘箱中烘干。移至铺有25g金属硅粉的真空烧结炉中进行烧结。升温速度为3℃/min，真空度为10-3Pa左右。升温至1400-1450℃保温30min；充入氩气后，升温至1550℃，保温30min。升温至1650℃，保温10min，真空度为10-3Pa。然后随炉冷却，降温取料。测定材料断裂韧性为4.4MPa·m1/2。实施例4一种反应熔渗纳米碳管-碳化硅复合材料的制备方法，具体步骤如下：分别按比例称量SiC、C、Si、B及纳米碳管粉末75g、5g、1g、2g、17g，均匀混合后球磨42h。将以上粉料加入18g的酚醛树脂和酒精的混合物后，混合并模压成型。空气中晾干后在110度烘箱中烘干。移至铺有25g金属硅粉的真空烧结炉中进行烧结。升温速度为3℃/min，真空度为10-3Pa左右。升温至1400-1420℃保温30min；充入氩气后，升温至1540℃，保温30min。升温至1680℃，保温10min，真空度为10-3Pa。然后随炉冷却，降温取料。测定材料断裂韧性为4.4MPa·m1/2。实施例5一种反应熔渗纳米碳管-碳化硅复合材料的制备方法，具体步骤如下：（1）将70gSiC、5gC、1gSi、1gB及5g纳米碳管元素粉、加入10g酒精作为粘结剂球磨混料，并模压成型，将以上坯料室温晾干，然后入烘箱烘干；（2）将以上坯料移入铺有20g金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-2Pa左右，升温速率为1℃/min。然后在1400℃保温60min；（3）然后充入氮气，升温至1450℃保温60min；然后抽真空，并升温至1550℃保温40min，冷却后获得细晶组织的碳化硅制品材料。实施例6一种反应熔渗纳米碳管-碳化硅复合材料的制备方法，具体步骤如下：（1）将75gSiC、10gC、1.5gSi、1.5gB及10g纳米碳管元素粉、加入15g水作为粘结剂球磨混料，并模压成型，将以上坯料室温晾干，然后入烘箱烘干；（2）将以上坯料移入铺有23g金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-2-10-3Pa左右，升温速率为5℃/min。然后在1500℃保温30min；（3）然后充入氩气，升温至1500℃保温30min；然后抽真空，并升温至1650℃保温20min，冷却后获得细晶组织的碳化硅制品材料。实施例7一种反应熔渗纳米碳管-碳化硅复合材料的制备方法，具体步骤如下：（1）将80gSiC、15gC、2gSi、2gB及20g纳米碳管元素粉、加入20g酚醛树脂作为粘结剂球磨混料，并模压成型，将以上坯料室温晾干，然后入烘箱烘干；（2）将以上坯料移入铺有25g金属Si粉的真空烧结炉中，保持真空度在10-2-10-3Pa左右，升温速率为10℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种反应熔渗纳米碳管‑碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：（1）将SiC、C、Si、B及纳米碳管混合，加入粘结剂球磨，并模压成型得到坯料，将坯料烘干；（2）将步骤（1）烘干后的坯料置于铺有硅粉的真空烧结炉中，在1400‑1550℃下保温5‑60min；然后充入保护气体，升温至1450‑1550℃下保温5‑60min；抽真空，再次升温至1550‑1750℃下保温5‑40min，冷却后得到纳米碳管‑碳化硅复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种反应熔渗纳米碳管-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：（1）将SiC、C、Si、B及纳米碳管混合，加入粘结剂球磨，并模压成型得到坯料，将坯料烘干；（2）将步骤（1）烘干后的坯料置于铺有硅粉的真空烧结炉中，在1400-1550℃下保温5-60min；然后充入保护气体，升温至1450-1550℃下保温5-60min；抽真空，再次升温至1550-1750℃下保温5-40min，冷却后得到纳米碳管-碳化硅复合材料。2.根据权利要求1所述的反应熔渗纳米碳管-碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中SiC、C、Si、B、纳米碳管和粘结剂的质量比为（70-80）：（5-15）...

【专利技术属性】
技术研发人员：张小立，刘芳，樊平，汤峰，郭彦龙，
申请(专利权)人：中原工学院，
类型：发明
国别省市：河南,41