一种用于纸质包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的荧光光谱快速测定方法技术

本发明专利技术涉及一种用于纸质包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的荧光光谱快速测定方法，具体步骤为：1）以邻苯二甲酸酯类物质为标准物质，将标准物质采用溶剂溶解，配制不同浓度的标准溶液，采用脱水剂对标准溶液进行脱水处理获得待测标准溶液，采用荧光光谱分析仪扫描各待测标准溶液的发射光谱，建立标准曲线；2）将纸质包装材料采用溶剂处理获得提取液，采用脱水剂对提取液进行脱水处理获得待测提取液，然后采用荧光光谱分析仪扫描待测提取液的发射光谱，以外标法对荧光信号强度进行定量分析。本发明专利技术的优点在于：操作简便，灵敏度高，抗干扰能力强，检测迅速，绿色环保，非常适合于大量样品的快速筛查工作。

A rapid method for the determination of o-phthalic acid two esters in paper packaging materials by fluorescence spectroscopy

The present invention relates to a rapid method for the determination of phthalic acid esters in paper packaging materials. The specific steps are as follows: 1) with phthalic acid esters as the standard substance, the standard substance is dissolved in the solvent, the standard solution of different concentration is prepared, and dehydrating agent is used to dehydrate the standard solution. The standard solution was obtained by the fluorescence spectrum analyzer. The standard curve was scanned by the fluorescence spectrum analyzer. The standard curve was established. 2) the paper packaging material was obtained by solvent treatment, and the dehydrating agent was used to dehydrate the extracted liquid to obtain the extracted liquid, and then the fluorescence spectrum analyzer was used to scan the test. The emission spectrum of the extract and the external standard method were used to quantitatively analyze the intensity of the fluorescence signal. The invention has the advantages of simple operation, high sensitivity, strong anti-interference ability, rapid detection, green environmental protection, and very suitable for rapid screening of a large number of samples.

【技术实现步骤摘要】
一种用于纸质包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的荧光光谱快速测定方法
本专利技术涉及一种食品接触材料中邻苯二甲酸酯类物质的快速测定方法，具体涉及采用荧光光谱法对纸质包装材料中邻苯二甲酸酯类物质进行快速测定。
技术介绍
邻苯二甲酸酯类物质是一类最常见、使用最广泛的增塑剂，具有优良的性能，在食品包装材料、玩具、医疗器械、橡胶、树脂等行业中应用十分普遍。但同时，邻苯二甲酸酯类物质又是一类对人体有害的环境激素，它可以改变人类的内分泌系统，导致生殖、发育和行为异常。中国卫生部将这类物质定为非食用物质，并禁止其作为食品添加剂。纸质包装材料以其良好的性能及绿色环保方面的优势，已成为食品包装工业的重要材料。然而，纸质包装材料的原辅材料(如纸张、油墨等)及后续加工过程中可能会添加一些诸如增塑剂、杀菌剂、荧光增白剂等对人体有害的成分。这些有害成分可能会残留在纸质包装材料中，进而对消费者的健康造成威胁。因而，建立纸质包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的快速、灵敏测定方法是保障食品安全迫切需要解决的问题。目前，邻苯二甲酸酯类物质的测定方法主要有气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法及紫外分光光度法。其中色谱类方法通常需要耗费较长的预处理及检测时间，不能作为一种快速筛选的测定方法。紫外分光光度法虽然检测速度快，但其抗干扰能力较差，不能满足实际样品的分析。用荧光光谱法测定邻苯二甲酸酯类物质的报道并不常见，其原因主要是因为邻苯二甲酸酯类物质本身不产生荧光，不能直接进行荧光光谱分析。但是，荧光光谱具有检测速度快、灵敏度高、有一定抗干扰能力等诱人优点，非常适合于快速检测分析。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种用于纸质包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的荧光光谱快速测定方法，用于解决现有技术中的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术是通过以下技术方案获得的。本专利技术提供一种用于纸质包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的荧光光谱快速测定方法，所述测定方法包括以下步骤：1)以邻苯二甲酸酯类物质为标准物质，将标准物质采用溶剂溶解，配制不同浓度的标准溶液，采用脱水剂对标准溶液进行脱水处理获得待测标准溶液，采用荧光光谱分析仪，优选280nm的激发波长，扫描各待测标准溶液的发射光谱，优选360nm或320nm处的荧光信号强度，建立标准曲线；2)将纸质包装材料采用溶剂处理获得提取液，采用脱水剂对提取液进行脱水处理获得待测提取液，然后采用荧光光谱分析仪，优选280nm的激发波长，扫描待测提取液的发射光谱，以外标法对360nm或320nm处的荧光信号强度进行定量分析。优选地，所述荧光光谱分析仪为分子荧光光谱仪。优选地，所述1)中的邻苯二甲酸酯类物质为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二壬酯中的一种或多种。优选地，标准溶液中邻苯二甲酸酯类物质的浓度为1～100mg/L。优选地，所述脱水剂为浓硫酸或乙酸酐。优选地，所述溶剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种的水溶液。优选地，所述溶剂的浓度为0.1～5.0mol/L。优选地，所述1)中采用溶剂溶解处理的温度和2)中采用溶剂处理的温度为50～80℃，优选水浴加热5～15min。本专利技术中1)采用溶剂溶解邻苯二甲酸酯类物质，在50～80℃下水浴加热处理，可使邻苯二甲酸酯类物质水解成邻苯二甲酸；2)中将纸质包装材料采用溶剂处理，在50～80℃下水浴加热处理，可使纸质包装材料中的邻苯二甲酸酯类物质水解成邻苯二甲酸，从而使纸质包装材料中的邻苯二甲酸酯类物质以邻苯二甲酸的形式提取于水中。优选地，所述溶剂为乙醇和甲醇中的一种或两种与水的混合物，其中有机相占溶剂体积百分比50～90％。优选地，所述2)中采用溶剂处理时采用超声处理，优选超声处理时间10～20min。优选地，所述1)中标准溶液与脱水剂的体积比为1：(0.5～1.5)。优选地，所述2)中提取液与脱水剂的体积比为1：(0.5～1.5)。本专利技术中100cm2纸质包装材料需使用8-25mL溶剂处理获得提取液。本专利技术的基本原理是利用邻苯二甲酸酯类物质在碱性或酸性条件下水解，得到邻苯二甲酸，在脱水剂的作用下邻苯二甲酸分子内脱水生成邻苯二甲酸酐，酸酐的产生扩大了环状平面，增大平面共轭程度，从而显著增强了荧光信号，将原本不产生荧光的邻苯二甲酸酯类物质转化为能产生荧光的邻苯二甲酸酐，实现了基于荧光光谱的快速、灵敏定量分析。本专利技术的优点在于：操作简便，灵敏度高，抗干扰能力强，检测迅速，绿色环保，非常适合于大量样品的快速筛查工作。具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。实施例1以邻苯二甲酸二丁酯为标准物质，0.25mol/L的氢氧化钠水溶液为溶剂配制浓度为1mg/L、10mg/L、15mg/L、30mg/L、50mg/L的标准溶液，在70±2℃水浴中加热10min，静置冷却。取0.6mL标准溶液于离心管中，再缓慢加入0.4mL浓硫酸，静置10min后，转入比色皿中，在激发波长为280nm的条件下，扫描各标准溶液的发射光谱，以360nm处的荧光信号强度建立标准曲线。裁取120.0cm2的纸质包装材料，置于天平上称其质量。将裁取的样品剪成0.5cm×0.5cm的碎片，置入30mL具塞三角瓶中，准确加入15mL浓度为0.25mol/L的氢氧化钠水溶液，在70±2℃水浴中加热10min，静置冷却。移取上层清液，即提取液0.6mL于离心管中，再缓慢加入0.4mL浓硫酸，静置10min后，将样品转入比色皿中，在激发波长为280nm的条件下，扫描样品的发射光谱，用外标法对360nm处的荧光信号强度进行定量分析。经检测：实施例1进行的测定，印有图案的纸质包装材料邻苯二甲酸酯类物质的总量为48mg/kg。实施例2以18种邻苯二甲酸酯类物质为标准物质，体积比为90％的乙醇水溶液为溶剂配制浓度为1mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L的标准溶液。取0.4mL标准溶液于离心管中，再缓慢加入0.6mL浓硫酸，静置10min后，转入比色皿中，在激发波长为280nm的条件下，扫描各标准溶液的发射光谱，以320nm处的荧光信号强度建立标准曲线。裁取120.0cm2的纸质包装材料，置于天平上称其质量。将裁取的样品剪成0.5cm×0.5cm的碎片，置入50mL具塞三角瓶中，准确加入30mL体积比为90％的乙醇水溶液，超声萃取10min，静置冷却。移取上层清液0.4mL于离心管中，再缓慢加入0.6mL浓硫酸，静置10min后，将样品转入比色皿中，在激发波长为280nm的条件下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于纸质包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的荧光光谱快速测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：1)以邻苯二甲酸酯类物质为标准物质，将标准物质采用溶剂溶解，配制不同浓度的标准溶液，采用脱水剂对标准溶液进行脱水处理获得待测标准溶液，采用荧光光谱分析仪扫描各待测标准溶液的发射光谱，建立标准曲线；2)将纸质包装材料采用溶剂处理获得提取液，采用脱水剂对提取液进行脱水处理获得待测提取液，然后采用荧光光谱分析仪扫描待测提取液的发射光谱，以外标法对荧光信号强度进行定量分析。

【技术特征摘要】
1.一种用于纸质包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的荧光光谱快速测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：1)以邻苯二甲酸酯类物质为标准物质，将标准物质采用溶剂溶解，配制不同浓度的标准溶液，采用脱水剂对标准溶液进行脱水处理获得待测标准溶液，采用荧光光谱分析仪扫描各待测标准溶液的发射光谱，建立标准曲线；2)将纸质包装材料采用溶剂处理获得提取液，采用脱水剂对提取液进行脱水处理获得待测提取液，然后采用荧光光谱分析仪扫描待测提取液的发射光谱，以外标法对荧光信号强度进行定量分析。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤1)中，邻苯二甲酸酯类物质选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二...

【专利技术属性】
技术研发人员：李炜，王蕾，朱翔，陈栎娜，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，上海烟草包装印刷有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31