一种手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种手性向列纤维素纳米晶体‑丙三醇复合薄膜的制备方法，将纤维和硫酸混合进行水解反应，得到纤维素纳米晶体悬浮液；将所述纤维素纳米晶体悬浮液依次进行洗涤和浓缩，得到质量浓度为1.5～5.5％的手性向列纤维素纳米晶体悬浮液；将所述手性向列纤维素纳米晶体悬浮液与丙三醇水溶液混合后成膜，得到手性向列纤维素纳米晶体‑丙三醇复合薄膜。采用本发明专利技术提供的方法制备得到的手性向列纤维素纳米晶体‑丙三醇复合薄膜不仅具有纤维素纳米晶体优良的光学特性，还具有丙三醇的湿度敏感特性，作为湿敏指示材料具有很好的湿度检测效果；且原料易得，操作简单。

Chiral nematic cellulose nanocrystalline glycerol composite film and preparation method and application thereof

The invention provides a preparation method of a chiral nematic cellulose nanocrystalline compound film of glycerol and glycerol. The cellulose and sulfuric acid are mixed to the hydrolysis reaction to obtain the cellulose nanocrystalline suspension. The cellulose nanocrystalline suspension is washed and concentrated in turn, and the chiral direction of the mass of 1.5 to 5.5% is obtained. Cellulose nanocrystalline suspensions are arranged in the column, and the chiral nematic cellulose nanocrystalline suspensions are mixed with the aqueous solution of glycerol, and the chiral nematic cellulose nanocrystalline compound film is obtained. The chiral nematic cellulose nanocrystalline composite film prepared by this method not only has excellent optical properties of cellulose nanocrystals, but also has a humidity sensitive characteristic of glycerol. As a humidity sensitive indicator, it has good humidity detection effect, and the raw materials are easy to be obtained and easy to operate.

【技术实现步骤摘要】
一种手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜及其制备方法和应用
本专利技术涉及复合膜材料
，尤其涉及一种手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜及其制备方法和应用。
技术介绍
湿度指示在人们的生产和生活中十分重要，广泛应用于环境检测、医疗电子设备、工业和农业生产领域。纤维素纳米晶体(CNCs)广泛存在于自然界中，具有环境友好性和生物相容性。以纤维素纳米晶体为基体的材料具有良好的机械性能和热稳定性，通过蒸发诱导自组装，能够形成具有虹彩特性的手性向列液晶相结构，为纤维素纳米晶体复合材料赋予了优异的光学性能。随着湿度变化，纤维素纳米晶体的颜色会发生变化，利用纤维素纳米晶体的该性质，可以制备湿敏指示材料。YuPingZhang等报道了纯的纤维素纳米晶体薄膜的颜色会随着水蒸气的吸收而变化，具有湿敏指示的效果(Structuredcolorhumidityindicatorfromreversiblepitchtuninginself-assemblednanocrystallinecellulosefilms，SensorsandActuatorsB:Chemical2013,176(6):692-697)。公开号为CN106084135A的中国专利中将纤维素纳米晶体与高分子聚合物复合，制备了一种湿度响应的光子晶体复合材料。但是，上述利用纤维素纳米晶体制备的湿敏指示材料的检测效果并不直观，不能简单快捷的应用于湿度检测领域中去。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜及其制备方法和应用，将本专利技术提供的手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜应用于湿敏指示材料中具有很好的湿度检测效果。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：将纤维和硫酸混合进行水解反应，得到纤维素纳米晶体悬浮液；将所述纤维素纳米晶体悬浮液依次进行洗涤和浓缩，得到质量浓度为1.5～5.5％的手性向列纤维素纳米晶体悬浮液；将所述手性向列纤维素纳米晶体悬浮液与丙三醇水溶液混合后成膜，得到手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜。优选的，所述硫酸的质量浓度为65～85％，所述纤维的质量和硫酸的体积比为(15～35)g：(150～350)mL。优选的，所述水解反应的温度为25～75℃；水解反应的时间为1～4h。优选的，所述洗涤包括依次进行的离心和透析。优选的，所述离心后所得离心物料的pH值为2～3；所述透析后所得透析物料的pH值为5～8。优选的，所述丙三醇水溶液的质量浓度为5～20％，所述手性向列纤维素纳米晶体悬浮液和丙三醇水溶液的质量比为10：(1～10)。本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜，包括手性向列纤维素纳米晶体基材和掺杂在所述手性向列纤维素纳米晶体基材中的丙三醇。优选的，所述手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜中丙三醇的质量含量为5～40％。优选的，所述手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜的厚度为10～20μm。本专利技术提供了上述技术方案所述手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜作为湿敏指示材料的应用。本专利技术提供了一种手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜的制备方法，将纤维和硫酸混合进行水解反应，得到纤维素纳米晶体悬浮液；将所述纤维素纳米晶体悬浮液依次进行洗涤和浓缩，得到质量浓度为1.5～5.5％的手性向列纤维素纳米晶体悬浮液；将所述手性向列纤维素纳米晶体悬浮液与丙三醇水溶液混合后成膜，得到手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜。本专利技术提供的制备方法将手性向列纤维素纳米晶体悬浮液和丙三醇水溶液混合后直接成膜，原料易得，操作简单。本专利技术提供的手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜不仅具有纤维素纳米晶体优良的光学特性，还具有丙三醇的湿度敏感特性，作为湿敏指示材料具有很好的湿度检测效果。实施例的实验结果表明，本专利技术提供的手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜在不同的湿度条件下对光的响应不同，会显示不同颜色，能够应用于湿敏指示材料中进行湿度检测。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1为实施例1制备的手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜在不同相对湿度下的颜色照片；图2为实施例1制备的手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜在不同相对湿度下的光谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：将纤维和硫酸混合进行水解反应，得到纤维素纳米晶体悬浮液；将所述纤维素纳米晶体悬浮液依次进行洗涤和浓缩，得到质量浓度为1.5～5.5％的手性向列纤维素纳米晶体悬浮液；将所述手性向列纤维素纳米晶体悬浮液与丙三醇水溶液混合后成膜，得到手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜。本专利技术将纤维和硫酸混合进行水解反应，得到纤维素纳米晶体悬浮液。在本专利技术中，所述纤维优选包括纸浆纤维、竹纤维或微晶纤维素；所述纸浆纤维优选包括纸浆棉纤维或硫酸盐漂白针叶浆，更优选为纸浆棉纤维。本专利技术对于所述纤维的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本专利技术中，所述硫酸的质量浓度优选为65～85％，更优选为70～75％。在本专利技术中，所述纤维的质量和硫酸的体积比优选为(15～35)g：(150～350)mL，更优选为(20～30)g：(160～200)mL。在本专利技术中，所述水解反应的温度优选为25～75℃，更优选为30～50℃；本专利技术优选通过水浴加热达到所述水解反应的温度。在本专利技术中，所述水解反应的时间优选为1～4h，更优选为2～3h。在本专利技术中，所述水解反应优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为500～1000rpm，更优选为800～900rpm。所述水解反应完成后，本专利技术优选将所得水解物料与水混合，使水解反应停止，得到纤维素纳米晶体悬浮液。在本专利技术中，所述水的加入体积优选为硫酸体积的5～12倍，更优选为8～10倍。得到纤维素纳米晶体悬浮液后，本专利技术将所述纤维素纳米晶体悬浮液依次进行洗涤和浓缩，得到质量浓度为1.5～5.5％的手性向列纤维素纳米晶体悬浮液。本专利技术优选通过洗涤去除所述纤维素纳米晶体悬浮液中残留的硫酸。在本专利技术中，所述洗涤优选包括依次进行的离心和透析。在本专利技术中，所述离心后所得离心物料的pH值优选为2～3。进行所述离心前，本专利技术优选将所述纤维素纳米晶体悬浮液静置沉降，得到上层清液和下层浊液；将所述上层清液倒掉，用水将剩余的下层浊液进行清洗，然后将所得物料进行离心。在本专利技术中，所述静置沉降的时间优选为20～40h，更优选为25～35h，最优选为30h。在本专利技术中，所述离心的次数优选为2～3次；所述离心的转速优选为2000～8000rpm，更优选为4000～6000rpm，最优选为5000rpm；单次离心的时间优选为6～10min，更优选为8min。在本专利技术的实施例中，具体是将每次离心后所得上层清夜倒掉，用蒸馏水清洗所得下层浊液，然后进行下一次离心，直到离心后所得下层浊液的pH值为2～3。本专利技术通过离心对所述纤维素纳米晶体悬浮液中残留的硫酸进行初步洗涤。在本专利技术中，所述透析后所得透析物料的pH值优选为5～8，更优选为6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种手性向列纤维素纳米晶体‑丙三醇复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：将纤维和硫酸混合进行水解反应，得到纤维素纳米晶体悬浮液；将所述纤维素纳米晶体悬浮液依次进行洗涤和浓缩，得到质量浓度为1.5～5.5％的手性向列纤维素纳米晶体悬浮液；将所述手性向列纤维素纳米晶体悬浮液与丙三醇水溶液混合后成膜，得到手性向列纤维素纳米晶体‑丙三醇复合薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：将纤维和硫酸混合进行水解反应，得到纤维素纳米晶体悬浮液；将所述纤维素纳米晶体悬浮液依次进行洗涤和浓缩，得到质量浓度为1.5～5.5％的手性向列纤维素纳米晶体悬浮液；将所述手性向列纤维素纳米晶体悬浮液与丙三醇水溶液混合后成膜，得到手性向列纤维素纳米晶体-丙三醇复合薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸的质量浓度为65～85％，所述纤维的质量和硫酸的体积比为(15～35)g：(150～350)mL。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的温度为25～75℃；水解反应的时间为1～4h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤包括依次进行的离心和透析。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述离心后所得离心物料的pH值为2～...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟，刘守新，徐明聪，马春慧，黄琼涛，吴义强，李坚，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23