空心碗状氧化石墨烯微马达及其制备方法技术

技术编号:18514704 阅读:95 留言:0更新日期:2018-07-25 06:30
本发明专利技术公开了一种空心碗状氧化石墨烯微马达及其制备方法,空心碗状氧化石墨烯微马达是直径30μm~1.5 mm的不对称三维空心碗状结构。在室温下,仅仅利用电动搅拌机50~2800 r/min提供剪切力,结合室温干燥产生的毛细作用,无需冷冻干燥、软模板或者牺牲硬模板,操作简单,成本低廉、尺寸可控,可适用于大批量工业化生产。所制备的空心碗状氧化石墨烯微马达放入质量百分比浓度为5%的过氧化氢溶液中,通过催化过氧化氢产生氧气,利用氧气气泡作为动力实现自推进运动,并利用空心碗状氧化石墨烯微马达磁性特点实现微马达的简易回收和磁场控制,从而达到在含有过氧化氢的溶液中定向作业的目的。

Hollow bowl shaped graphene oxide micromotor and preparation method thereof

The invention discloses a hollow bowl like graphene oxide micromotor and a preparation method. The hollow bowl like graphene oxide micromotor is an asymmetric three-dimensional hollow bowl shaped structure with a diameter of 30 m~1.5 mm. At room temperature, only using the electric mixer 50~2800 r/min to provide shear force, combined with the capillary effect produced at room temperature, no freeze drying, soft template or hard template, simple operation, low cost, size controllable, suitable for large batch industrial production. The prepared hollow bowl like graphene oxide micromotor is placed in a hydrogen peroxide solution with a mass percentage of 5%. By catalyzing the hydrogen peroxide to produce oxygen and using oxygen bubbles as power to realize self propulsion, the simple recovery and magnetic field control of micromotors are realized by using the magnetic special point of the hollow bowl like graphite oxide micromotor. The aim is to achieve directional operation in a solution containing hydrogen peroxide.

【技术实现步骤摘要】
空心碗状氧化石墨烯微马达及其制备方法
本专利技术涉及一种人造微马达及其制备方法,提供一种操作简单、成本低廉、尺寸可控及适用于大批量工业化生产的空心碗状氧化石墨烯微马达及其制备方法。
技术介绍
人造微马达是一种可以将环境中的化学能、光能、电能等转化为运动动能的具有自驱动特性的微纳米功能材料,一般尺寸在纳米级到微米级,其典型代表是Janus颗粒和管式微马达(Angew.Chem.Int.Ed.2014,53,2)。目前已经发展出几种典型的构造方法,如电化学沉积(Small2015,11,499)、物理气相沉积(ACSNano2012,6,8432)和膜卷曲技术(Chem.Soc.Rev.2011,40,2109)等。但是,现有构造方法大多涉及较复杂的步骤,需要一些昂贵的生产设备,很难实现大批量工业化生产。氧化石墨烯(Grapheneoxide,GO)是制备石墨烯的重要前驱体,其表面存在大量sp2杂化的碳结构单元和羟基(-OH)、烷氧基(C-O-C)、羧基(-COOH)和羰基(C=O)等官能团。GO具有如此优异的结构性质,已广泛应用于三维石墨烯和氧化石墨烯宏观材料的构筑并在催化、能源、环境等领域展现出卓越的贡献。根据现有文献报道,目前制备石墨烯宏观材料常采用模板CVD法(Small2011,7,3163;Sci.Rep.2013,3,2125)和水热法(ACSNano,2010,4,4324;Adv.Mater.2012,24,5124;Sci.Rep.2013,3,2975;Adv.Mater.2014,26,4789;J.Phys.Chem.C2015,119,24373)。其中,模板CVD法通常需要牺牲模板得到多孔三维结构,实验操作复杂,而且增加了操作成本;水热法利用预先制备出的石墨烯水凝胶,再结合冷冻干燥技术或常温干燥技术除去水凝胶中的溶剂即可得到具有三维网络结构的石墨烯宏观体,然而水热法自组装的过程中往往伴随GO的还原,致使表面含氧官能团减少(Nanoscale2012,4,5549)。除了上述两种自组装方法之外,曲良体课题组等人利用苯胺为联结剂,采用常温自组装法制备三维GO材料(Adv.Mater.2016,28,10287),所得宏观结构结构密实而且直径可达数厘米,其对称结构和较大的密度,限制了其作为微马达的实际应用。目前一般采用软模板(乳液法)或硬模板法制备空心球或者空心碗状碳基材料。如郑媛等采用Pickering乳液法制备尺寸为25μm左右的聚苯胺-石墨烯空心微球,该方法需要对石墨烯预先磺化改性及微乳液的辅助(化学学报,2017,75,391)。丁书江等采用聚苯乙烯微球为模板,制备各种组成的空心碗状碳基金属氧化物复合材料(专利申请号CN201410406726.5)。
技术实现思路
本专利技术是为了解决现有技术所存在的上述技术问题,提供一种操作简单、成本低廉、尺寸可控及适用于大批量工业化生产的空心碗状氧化石墨烯微马达及其制备方法。本专利技术的技术解决方案是:一种空心碗状氧化石墨烯微马达,其特征是不对称三维空心碗状结构,平均直径为30μm~1.5mm。一种上述空心碗状氧化石墨烯微马达的制备方法,按照如下步骤进行:a.制备氧化石墨烯,可采用现有技术的方法进行制备;b.在室温下,将所制备的氧化石墨烯超声分散到水中,制成2~10mg/mL的悬浊液;然后向悬浊液中加入MnFe2O4粉末,超声形成均一悬浊液,所述悬浊液与MnFe2O4粉末的比例为10mL:5~80mg;再逐滴加入苯胺溶液,加入量为每10mL悬浊液加入200μL~5mL;最后用转速为50~2800r/min的电动搅拌器搅拌4~36h,混合体系由均一悬浊液变成絮状沉淀,离心回收沉淀,所得沉淀为直径300μm~1.5cm的三维球状宏观体;c.室温干燥沉淀24h后,得到直径为30μm~1.5mm的不对称三维空心碗状结构。所述制备氧化石墨烯按照如下步骤进行:将1g石墨加到23mL质量百分比浓度为98%的浓硫酸中,冰浴冷却下搅拌2小时,缓慢加入3g高锰酸钾,在冷却条件下继续搅拌2小时,然后将混合物转移到35℃水浴中反应1小时,再向其中缓慢加入58mL的蒸馏水,搅拌均匀后将水浴温度升至98℃,搅拌1小时;从水浴中取出盛有混合物的烧杯,搅拌条件下缓慢加入140mL60℃的温水,并在搅拌条件下降温至25℃;向混合物中加入5mL质量百分比浓度为30%的过氧化氢,搅拌均匀后得到氧化石墨烯悬浊液,最后将悬浊液离心洗涤至中性,80℃干燥。实际生产中各反应物间的用量可按照上述比例进行。本专利技术充分利用剪切力和毛细作用的协同机理,利用电动搅拌及常温干燥技术,可直接制备结构为直径30μm~1.5mm的不对称三维空心碗状结构的氧化石墨烯微马达,无需冷冻干燥、软模板(微乳液)或者牺牲硬模板,操作简单,成本低廉、尺寸可控,可适用于大批量工业化生产。所制备的空心碗状氧化石墨烯微马达放入质量百分比浓度为5%的过氧化氢溶液中,通过催化过氧化氢产生氧气,利用氧气气泡作为动力实现自推进运动,并利用空心碗状氧化石墨烯微马达磁性特点实现微马达的简易回收和磁场控制,从而达到在含有过氧化氢的溶液中定向作业的目的。附图说明图1是本专利技术实施例制备方法的工艺流程图。图2为本专利技术实施例1中空心碗状氧化石墨烯微马达的XRD谱图。图3为本专利技术实施例1中空心碗状氧化石墨烯微马达的扫描电镜照片。图4为本专利技术实施例2中空心碗状氧化石墨烯微马达的扫描电镜照片。具体实施方式实施例1:一种上述空心碗状氧化石墨烯微马达的制备方法,如图1所示按照如下步骤进行:a.制备氧化石墨烯:将1g石墨加到23mL质量百分比浓度为98%的浓硫酸中,冰浴冷却下搅拌2小时,缓慢加入3g高锰酸钾,在冷却条件下继续搅拌2小时,然后将混合物转移到35℃水浴中反应1小时,再向其中缓慢加入58mL的蒸馏水,搅拌均匀后将水浴温度升至98℃,搅拌1小时;从水浴中取出盛有混合物的烧杯,搅拌条件下缓慢加入140mL60℃的温水,并在搅拌条件下降温至25℃;向混合物(氧化石墨、SO4、K+、Mn2+及H+)中加入5mL质量百分比浓度为30%的过氧化氢,搅拌均匀后得到氧化石墨烯悬浊液,最后将悬浊液离心洗涤至中性,80℃干燥;b.在室温(15-30℃)下,将所制备的氧化石墨烯超声分散到水中,制成10mg/mL的悬浊液;然后取10mL悬浊液,向其中加入40mgMnFe2O4粉末,超声形成均一悬浊液;再逐滴加入5mL苯胺溶液;最后用转速为50r/min的电动搅拌器搅拌36h,混合体系由均一悬浊液变成絮状沉淀,离心回收沉淀,所得沉淀为湿润的三维球状宏观体;c.室温(15-30℃)干燥24h后,得到不对称三维空心碗状结构,即空心碗状氧化石墨烯微马达。所述b步骤所得到的湿润状态的三维球状宏观体的平均直径为1.5cm,该状态下的宏观体具有良好的延展性,可以被塑造成不同形状的宏观结构。当湿润状态的三维球状宏观体经过c步骤干燥后,用扫描电镜观察其表面结构呈现出不对称三维空心碗结构,平均直径缩小至1.5mm。本专利技术实施例1所得空心碗状氧化石墨烯微马达的XRD谱图及扫描电镜照片分别如图2、图3所示。图3中的a为制备的微马达从“碗口”方向显示的扫描电镜图;b为图a方框中部分的放大图。本文档来自技高网
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【技术保护点】
1. 一种空心碗状氧化石墨烯微马达,其特征是不对称三维空心碗状结构,平均直径为30 μm ~1.5 mm。

【技术特征摘要】
1.一种空心碗状氧化石墨烯微马达,其特征是不对称三维空心碗状结构,平均直径为30μm~1.5mm。2.一种如权利要求1所述空心碗状氧化石墨烯微马达的制备方法,其特征在于按照如下步骤进行:a.制备氧化石墨烯;b.在室温下,将所制备的氧化石墨烯超声分散到水中,制成2~10mg/mL的悬浊液;然后向悬浊液中加入MnFe2O4粉末,超声形成均一悬浊液,所述悬浊液与MnFe2O4粉末的比例为10mL:5~80mg;再逐滴加入苯胺溶液,加入量为每10mL悬浊液加入200μL~5mL;最后用转速为50~2800r/min的电动搅拌器搅拌至混合体系由均一悬浊液变成絮状沉淀,回收沉淀;c.室温干燥沉淀,得到直径为30μm~...

【专利技术属性】
技术研发人员:曲江英高峰彭喜月
申请(专利权)人:东莞理工学院
类型:发明
国别省市:广东,44

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