一种基于β-环糊精协助提取类似古代茶叶残留物的方法技术

技术编号:18508233 阅读:83 留言:0更新日期:2018-07-25 03:03
本发明专利技术提出了一种基于β‑环糊精在最优含量和温度下协助提取1000多年前类似古代茶叶的残留物的方法。本发明专利技术的主要创新在于首次用β‑环糊精在最优含量和温度下其包结客体分子的性质的最佳效果,协助提取类似古代茶叶的残留物方案,另一个创新点在于首次将β‑环糊精应用于对古代残留物的提取,该方法操作简单,检测快速,现象直观,与已报道的现代提取方法相比,具有非常高的提取效率,尤其适合古代微量的残留物的提取。

A Method of Extracting Ancient Tea Residues Based on Beta-Cyclodextrin

The invention provides a method for extracting the residues similar to ancient tea leaves over 1000 years ago based on the optimal content and temperature of beta cyclodextrin. The main innovation of the invention is for the first time to use the best effect of beta cyclodextrin at the optimum content and temperature, and to assist in the extraction of residue similar to ancient tea. The other innovation is to apply the beta cyclodextrin to the extraction of ancient residues for the first time. This method is easy to operate and is quickly detected. The phenomenon is intuitive, and has a very high extraction efficiency compared with the modern extraction method reported. It is especially suitable for the extraction of ancient trace residues.

【技术实现步骤摘要】
一种基于β-环糊精协助提取类似古代茶叶残留物的方法
本专利技术涉及一种高效率提取类似古代茶叶残留物的方法,具体是一种基于β-环糊精在合适溶剂配比和温度下提取类似古代茶叶的残留物的新型提取方法。
技术介绍
有机残留物分析提取技术是使用有机化学提取分析手段分离并鉴定有机残留物的性质和来源的主要方法,目前提取有机残留物的方法:溶剂萃取法,离子沉淀法,超声波提取法。但是由于古代有机残留物很难保存下来,并且有效成分的含量非常小,通过以上普通手段提取古代有机残留物,通常达不到令人满意的效果。β-环糊精作为一类典型的主体分子,在超分子化学领域有着极为广泛的应用,CD及CD生物与传统药物载体材料相比,无毒,性质稳定,结构独特,在合适的溶剂配比和温度下其包结能力大大增强可用于提高残留物溶解度和稳定性。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于确定β-环糊精提取残留物的最优溶剂配比和温度,并且创新性的首次运用于古代类似于茶叶的残留物进行提取。该方法具有简单、快速、的优点。一种基于β-环糊精协助提取类似古代茶叶残留物的方法,包括以下步骤:A.称取茶叶样品,向茶叶中加入同样量的环糊精,并将其与茶叶一起研磨粉碎,过筛,各取1g的细粉,各放入150mL水中,加热25-35min后,离心,取上清液,沉淀重复提取2次,合并上清液,滤渣再用50mL水继续加热8-15min,合并2次滤液;B.由于茶多酚不溶于三氯甲烷,因此可用三氯甲烷在对上清液进行萃取,以便除去滤液中的其他干扰物质;C.分液漏斗中溶液分两层,下层是三氯甲烷层,上层溶液再加入不同配比的乙酸乙酯和二氯乙烷进行萃取;D.此时溶液分为3层,将上层的乙酸乙酯和最下层的二氯乙烷,转入烧瓶中进行旋转蒸发,可得到浸膏,用95%乙醇溶解、过滤、定容到50mL,即得待测液;E.利用吸光度法测定茶多酚的提取率,得到最优溶剂的配比;F.在最优溶剂配比条件下,改变温度得到环糊精提取的最佳温度;G.在最优温度和最优溶剂配比的条件下对类似于古代茶叶的残留物进行提取。优选的,所述的步骤A中,过筛为过100目筛。优选的,所述的步骤C中下层的三氯甲烷可以直接回收使用。本专利技术之所以能够实现上述目的,其特征在于:1.β-环糊精,它是由D-葡萄糖分子以1,4-糖苷键连接而成的环状低聚糖,具有“内疏水,外亲水”的“超微囊”筒式结构,其特殊的结构赋予它选择包合外来客体分子形成稳定超分子化合物的性能,这种包合作用大大提高了有机残留物效成分的提取。2.β-环糊精在适当的溶剂配比和温度下下,其包结作用会大幅提升,确认了β-环糊精包结作用的最优溶剂配比和温度。3.类似于古代茶叶的残留物在β-环糊精最优溶剂配比和温度下性质稳定,并不会与之发生反应。本专利技术的有益效果是:1)基于β-环糊精在最有优溶剂配比和温度下协助提取类似古代茶叶残留物的方法新颖,较之前报道的提取方法,操作更简单易行。2)通过在最有优溶剂配比配比和反应温度来对现代茶叶进行提取,提高了β-环糊精的提取效率。3)首次创新性证实了的将β-环糊精应用于古代类似于茶叶的残留物的提取可行性,对于其他古代残留物的提取具有重大的借鉴意义。附图说明图1为实施例1中,在不同溶剂配比茶多酚提取率的变化曲线。图2为实施例1中,不同温度下茶多酚提取率的变化曲线。图3为实施例1中,古代类似于茶叶的残留物的红外谱图。具体实施方式实施例1:A.精确称取7份干燥茶叶样品,每份20g,像茶叶中加入同样量的环糊精,并将其与茶叶一起研磨粉碎,过筛(100目),各取1g的细粉,各放入乘有150mL水中,加热30min后,离心,取上清液,沉淀重复提取2次,合并上清液,滤渣再用50mL水继续加热10min,合并2次滤液;B.由于茶多酚不溶于三氯甲烷,因此可用三氯甲烷在对上清液进行萃取,以便除去滤液中的其他干扰物质;C.分液漏斗中溶液分两层,下层是三氯甲烷层,三氯甲烷可以回收使用,上层溶液再加入不同配比的乙酸乙酯和二氯乙烷进行萃取;D.此时溶液分为3层,将上层的乙酸乙酯和最下层的二氯乙烷转入烧瓶中进行旋转蒸发,可得到浸膏,用95%乙醇溶解、过滤、定容到50mL,即得待测液E.利用吸光度法测定茶多酚的提取率,得到最优溶剂的配比;F.在最优溶剂配比条件下,改变温度得到环糊精提取的最佳温度;G.在最优温度和最优溶剂配比的条件下对类似于古代茶叶的残留物进行提取。通过步骤E、F,得到最优的溶剂配比为乙酸乙酯:丙酮=1:1;最优的温度为50℃。利用红外手段确认从残留物中提取的物质为茶多酚,从而证明本专利技术成功的利用环糊精提取到了古代的残留物。实施例2:A.精确称取7份干燥茶叶样品,每份20g,像茶叶中加入同样量的环糊精,并将其与茶叶一起研磨粉碎,过筛(100目),各取1g的细粉,各放入乘有150mL水中,加热35min后,离心,取上清液,沉淀重复提取2次,合并上清液,滤渣再用50mL水继续加热8min,合并2次滤液;B.由于茶多酚不溶于三氯甲烷,因此可用三氯甲烷在对上清液进行萃取,以便除去滤液中的其他干扰物质;C.分液漏斗中溶液分两层,下层是三氯甲烷层,三氯甲烷可以回收使用,上层溶液再加入不同配比的乙酸乙酯和二氯乙烷进行萃取;D.此时溶液分为3层,将上层的乙酸乙酯和最下层的二氯乙烷转入烧瓶中进行旋转蒸发,可得到浸膏,用95%乙醇溶解、过滤、定容到50mL,即得待测液E.利用吸光度法测定茶多酚的提取率,得到最优溶剂的配比;F.在最优溶剂配比条件下,改变温度得到环糊精提取的最佳温度;G.在最优温度和最优溶剂配比的条件下对类似于古代茶叶的残留物进行提取。实施例3:A.精确称取7份干燥茶叶样品,每份20g,像茶叶中加入同样量的环糊精,并将其与茶叶一起研磨粉碎,过筛(100目),各取1g的细粉,各放入乘有150mL水中,加热25min后,离心,取上清液,沉淀重复提取2次,合并上清液,滤渣再用50mL水继续加热15min,合并2次滤液;B.由于茶多酚不溶于三氯甲烷,因此可用三氯甲烷在对上清液进行萃取,以便除去滤液中的其他干扰物质;C.分液漏斗中溶液分两层,下层是三氯甲烷层,三氯甲烷可以回收使用,上层溶液再加入不同配比的乙酸乙酯和二氯乙烷进行萃取;D.此时溶液分为3层,将上层的乙酸乙酯和最下层的二氯乙烷转入烧瓶中进行旋转蒸发,可得到浸膏,用95%乙醇溶解、过滤、定容到50mL,即得待测液E.利用吸光度法测定茶多酚的提取率,得到最优溶剂的配比;F.在最优溶剂配比条件下,改变温度得到环糊精提取的最佳温度;G.在最优温度和最优溶剂配比的条件下对类似于古代茶叶的残留物进行提取。上面结合附图对本专利技术优选的具体实施方式和实施例作了详细的说明,但是本专利技术并不限于上述实施方式和实施例,在本领域技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本专利技术构思的前提下做出各种变化。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于β‑环糊精协助提取类似古代茶叶残留物的方法,其特征在于,包括以下步骤:A.称取茶叶样品,向茶叶中加入同样量的环糊精,并将其与茶叶一起研磨粉碎,过筛,各取1g的细粉,各放入150mL水中,加热25‑35min后,离心,取上清液,沉淀重复提取2次,合并上清液,滤渣再用50mL水继续加热8‑15min,合并2次滤液;B.用三氯甲烷在对上清液进行萃取;C.分液漏斗中溶液分两层,下层是三氯甲烷层,上层溶液再加入不同配比的乙酸乙酯和二氯乙烷进行萃取;D.此时溶液分为3层,将上层的乙酸乙酯和最下层的二氯乙烷,转入烧瓶中进行旋转蒸发,可得到浸膏,用95%乙醇溶解、过滤、定容到50mL,即得待测液;E.利用吸光度法测定茶多酚的提取率,得到最优溶剂的配比;F.在最优溶剂配比条件下,改变温度得到环糊精提取的最佳温度;G.在最优温度和最优溶剂配比的条件下对类似于古代茶叶的残留物进行提取。

【技术特征摘要】
1.一种基于β-环糊精协助提取类似古代茶叶残留物的方法,其特征在于,包括以下步骤:A.称取茶叶样品,向茶叶中加入同样量的环糊精,并将其与茶叶一起研磨粉碎,过筛,各取1g的细粉,各放入150mL水中,加热25-35min后,离心,取上清液,沉淀重复提取2次,合并上清液,滤渣再用50mL水继续加热8-15min,合并2次滤液;B.用三氯甲烷在对上清液进行萃取;C.分液漏斗中溶液分两层,下层是三氯甲烷层,上层溶液再加入不同配比的乙酸乙酯和二氯乙烷进行萃取;D.此时溶液分为3层,将上层的乙酸乙酯和最下层的二氯乙烷,转入烧瓶中进行旋转蒸发,可得到浸膏,用95%乙醇溶解、过滤、定容到50mL...

【专利技术属性】
技术研发人员:王彩旗窦金海崔剑锋
申请(专利权)人:中国科学院大学
类型:发明
国别省市:北京,11

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