一种含钴复合吸波材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种含钴复合吸波材料及其制备方法，复合吸波材料包括氧化石墨烯基体、铁氧体、纳米钴和碳酸钴；所述铁氧体、纳米钴和碳酸钴负载在所述氧化石墨烯基体表面。实施例的结果表明，本发明专利技术得到的复合吸波材料的匹配厚度为2.44mm时，在12.32GHz时达到最大吸收‑19.13dB，反射损失低于‑10dB的有效吸收频带达4.10GHz；匹配厚度为2.40mm时，在13.34GHz时达到最大吸收‑17.36dB，反射损失低于‑10dB的有效吸收频带达2.74GHz，可见吸波频带显著加宽，吸波能力增强。

A Co composite absorbing material with cobalt and its preparation method

The invention provides a cobalt - containing composite absorbing material and its preparation method. The composite absorbing material includes the graphite oxide matrix, ferrite, cobalt and cobalt carbonate, and the ferrite, cobalt and cobalt carbonate are loaded on the surface of the graphite oxide matrix. The result of the example shows that when the matching thickness of the composite absorbing material obtained by the invention is 2.44mm, the maximum absorption 19.13dB is reached at 12.32GHz, the effective absorption band of the reflection loss is lower than that of 10dB 4.10GHz; when the matching thickness is 2.40mm, the maximum absorption 17.36dB is achieved in 13.34GHz, and the reflection loss is lower than 10dB 10dB. The effective absorption frequency band reaches 2.74GHz, which shows that the absorbing frequency band is significantly broadened and the absorbing ability is enhanced.

【技术实现步骤摘要】
一种含钴复合吸波材料及其制备方法
本专利技术涉及吸波材料
，尤其涉及一种含钴复合吸波材料及其制备方法。
技术介绍
随着武器系统搜索、追踪能力的迅速发展，隐身技术越来越受各国军方重视。为适应现代战争的需要，隐身技术作为新兴的作战力量，已经运用到了武器装备上。雷达隐身技术作为隐身技术的核心部分，能够减少雷达波散射截面，雷达隐身技术的关键技术在于吸波材料的吸波特性，制备性能好的新型高效吸波材料已经成为国防军事领域的重要研究课题。石墨烯质量轻、导电性好、具有较高的介电常数以及外层电子易极化弛豫而衰减电磁波，这些优良的电性能可使其作为较好的介电损耗吸波基材。但是高的介电常数也导致石墨烯存在吸收频带宽度较窄的问题，限制石墨烯吸波材料的应用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种含钴复合吸波材料及其制备方法，本专利技术制备得到的复合吸波材料吸收频带宽，且有较好的介电损耗。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案:本专利技术提供了一种含钴复合吸波材料，包括层片状氧化石墨烯基体、铁氧体颗粒、纳米钴和碳酸钴；所述铁氧体颗粒、纳米钴和碳酸钴负载在所述氧化石墨烯基体表面及层片间。优选的，所述氧化石墨烯含有3～5层片层；所述纳米钴的粒径为20～100nm；所述铁氧体颗粒的粒径≤100nm。优选的，所述氧化石墨烯基体、铁氧体、纳米钴和碳酸钴的质量比为1～2:0.5～3:1～30:8～20。本专利技术还提供了一种含钴复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤:(1)将氯化铁、纳米钴粉、表面活性剂、尿素和乙二醇混合，得到混合料液；(3)将所述步骤(1)得到的混合料液与氧化石墨烯混合，进行水热反应，得到水热反应料液；(4)去除所述步骤(2)得到的水热反应料液的上清液，对剩余料液依次进行离心洗涤和干燥，得到复合吸波材料。优选的，所述步骤(1)中氯化铁、纳米钴粉、表面活性剂、尿素和乙二醇的质量比为1:(0.5～4):2:4:(30～60)。优选的，所述表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮。优选的，所述步骤(2)中，氧化石墨烯和制备混合料液用氯化铁的质量比为(1～2):10。优选的，所述步骤(2)中水热反应的温度为170～200℃，水热反应的时间为18～24h。优选的，所述氧化石墨烯的制备方法包含:(I)将石墨粉、高锰酸钾、硝酸钠、浓硫酸和正磷酸混合，得到混合液；(II)将所述步骤(I)得到的混合液进行初次氧化反应，得到初氧化反应料液；所述初次氧化反应的温度为50～60℃，反应的时间为12h；(III)向所述步骤(II)得到的初氧化反应料液中加入双氧水，进行再氧化反应，得到再氧化反应料液；(IV)将所述步骤(III)得到的再氧化反应料液进行离心分离，得到氧化石墨烯。优选的，所述步骤(I)中石墨粉、高锰酸钾、硝酸钠、浓硫酸和正磷酸的质量比为1:(2～3):(1～2):(90～110):(10～18)；所述浓硫酸的质量分数为98％，所述正磷酸的质量浓度为1.685g/mL；所述石墨粉的粒径为10～20μm；所述步骤(III)中，双氧水和制备初氧化反应料液用石墨粉的质量比为1:(2～3)；所述双氧水的质量分数为30％。本专利技术提供了一种含钴复合吸波材料，包括层片状氧化石墨烯基体、铁氧体颗粒、纳米钴和碳酸钴；所述铁氧体颗粒、纳米钴和碳酸钴负载在所述氧化石墨烯基体表面及层片间。本专利技术在氧化石墨烯表面附着上铁氧体颗粒，并通过纳米钴粉复合改性，磁性微粉铁氧体颗粒和纳米钴粉增加材料的涡流损耗、自然共振和磁滞损耗，得到磁损耗能力增强，阻抗匹配特性良好，吸收机制多元的复合吸波材料，吸收能力和频带宽度均有明显改善。实施例的结果表明，本专利技术得到的复合吸波材料的匹配厚度为2.44mm时，在12.32GHz时达到最大吸收-19.13dB，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达4.10GHz；匹配厚度为2.40mm时，在13.34GHz时达到最大吸收-17.36dB，反射损失低于-10dB的有效吸收频带达2.74GHz，可见吸波频带显著加宽，吸波能力增强。附图说明图1为实施例1制备的含有4.5wt％氧化石墨烯的复合吸波材料微观形貌SEM照片；图2为实施例1制备的含有4.5wt％氧化石墨烯的复合吸波材料XRD图谱；图3为实施例1制备的含有4.5wt％氧化石墨烯的复合吸波材料的反射率曲线；图4为实施例2制备的含有8.7wt％氧化石墨烯的复合吸波材料微观形貌SEM照片；图5为实施例2制备的含有8.7wt％氧化石墨烯的复合吸波材料的反射率曲线；图6为对比例1制备的吸波材料的反射率曲线。具体实施方式本专利技术提供了一种含钴复合吸波材料，包括层片状氧化石墨烯基体、铁氧体颗粒、纳米钴和碳酸钴；所述铁氧体颗粒、纳米钴和碳酸钴负载在所述氧化石墨烯基体表面及层片间。本专利技术所述复合吸波材料包括氧化石墨烯基体，所述氧化石墨烯基体优选为层片状结构，所述氧化石墨烯优选含有3～5层片层，所述氧化石墨烯中单层厚度优选为0.7～0.8μm。本专利技术所述复合吸波材料包括纳米钴和碳酸钴。在本专利技术中，所述纳米钴和碳酸钴的粒径独立地优选为20～100nm，进一步优选为30～70nm，更优选为40～50nm。在本专利技术中，所述纳米钴和碳酸钴负载在所述氧化石墨烯基体表面；所述氧化石墨烯基体的层片间距小，仅有少量纳米钴和少量碳酸钴分布在氧化石墨烯基体的层片间。本专利技术所述复合吸波材料包括铁氧体颗粒，所述铁氧体颗粒的粒径≤100nm，进一步优选为20～100nm，更优选为30～60nm；在本专利技术中，所述铁氧体颗粒负载在所述氧化石墨烯基体表面和氧化石墨烯基体的层片间；所述氧化石墨烯基体的层片间距小，仅有少量铁氧体颗粒分布在氧化石墨烯基体的层片间。在本专利技术中，所述复合吸波材料中氧化石墨烯基体、铁氧体颗粒、纳米钴和碳酸钴的质量比优选为1～2:0.5～3:1～30:8～20，进一步优选为1～2:0.5～3:1～30:10～15，更优选为1～2:1.5:10～20:10。本专利技术还提供了上述技术方案所述复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤:(1)将氯化铁、纳米钴粉、表面活性剂、尿素和乙二醇混合，得到混合料液；(2)将所述步骤(1)得到的混合料液与氧化石墨烯混合，进行水热反应，得到水热反应料液；(3)去除所述步骤(2)得到的水热反应料液的上清液，对剩余料液依次进行离心洗涤和干燥，得到复合吸波材料。本专利技术将氯化铁、纳米钴粉、表面活性剂、尿素和乙二醇混合，得到混合料液。在本专利技术中，所述纳米钴粉的粒径与上述技术方案所述复合吸波材料中纳米钴的粒径一致，在此不再赘述。在本专利技术中，所述表面活性剂优选包括聚乙烯吡咯烷酮。本专利技术对所述氯化铁、纳米钴粉、表面活性剂、尿素和乙二醇的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。在本专利技术中，所述氯化铁、纳米钴粉、表面活性剂、尿素和乙二醇的质量比优选为1.1:(0.5～4):2:4:(30～60)，进一步优选为1.1:(1～3):2:4:(35～55)，更优选为1.1:1:2:4:45。在本专利技术中，所述氯化铁、纳米钴粉、表面活性剂、尿素和乙二醇的混合优选包含以下步骤:将氯化铁、表面活性剂和尿素加入到乙二醇中，超声分散30～50min，得到第一混合料液；将纳米钴粉加入到所述第一混合料液中，继续超声分散30～本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含钴复合吸波材料，包括层片状氧化石墨烯基体、铁氧体颗粒、纳米钴和碳酸钴；所述铁氧体颗粒、纳米钴和碳酸钴负载在所述氧化石墨烯基体表面及层片间。

【技术特征摘要】
1.一种含钴复合吸波材料，包括层片状氧化石墨烯基体、铁氧体颗粒、纳米钴和碳酸钴；所述铁氧体颗粒、纳米钴和碳酸钴负载在所述氧化石墨烯基体表面及层片间。2.根据权利要求1所述的含钴复合吸波材料，其特征在于，所述氧化石墨烯含有3～5层片层；所述纳米钴的粒径为20～100nm；所述铁氧体颗粒的粒径≤100nm。3.根据权利要求1或2所述的含钴复合吸波材料，其特征在于，所述氧化石墨烯基体、铁氧体、纳米钴和碳酸钴的质量比为1～2:0.5～3:1～30:8～20。4.权利要求1～3任一项所述含钴复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤:(1)将氯化铁、纳米钴粉、表面活性剂、尿素和乙二醇混合，得到混合料液；(2)将所述步骤(1)得到的混合料液与氧化石墨烯混合，进行水热反应，得到水热反应料液；(3)去除所述步骤(2)得到的水热反应料液的上清液，对剩余料液依次进行离心洗涤和干燥，得到复合吸波材料。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氯化铁、纳米钴粉、表面活性剂、尿素和乙二醇的质量比为1.1:(0.5～4):2:4:(30～60)。6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮。7.根据权利要求4所述的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉江，魏世丞，梁义，黄玉炜，王博，黄威，郭蕾，徐滨士，
申请(专利权)人：中国人民解放军陆军装甲兵学院，
类型：发明
国别省市：北京,11