二苯乙烯型荧光增白剂的高效液相色谱检测方法及其应用技术

技术编号:18495278 阅读:75 留言:0更新日期:2018-07-21 19:19
本发明专利技术公开了一种二苯乙烯型荧光增白剂的高效液相色谱检测方法,应用高效液相色谱法,并采用二极管阵列检测器和荧光检测器联用,建立标准曲线,所述高效液相色谱法以资生堂MG C18柱为色谱柱,以乙腈和含2mmol/L乙酸二正己基铵的10mmol/L乙酸铵为流动相,所述乙腈和含2mmol/L乙酸二正己基铵的10mmol/L乙酸铵的初始体积比为33:67,采用梯度洗脱的方式进行分离。本发明专利技术的高效液相色谱检测方法,可以对化妆品和洗涤剂中的二苯乙烯型荧光增白剂的成分和含量进行快速的测定。

Determination of two styrene fluorescent whitening agent by high performance liquid chromatography and its application

The invention discloses a high performance liquid chromatography (HPLC) method for detecting two styrene type fluorescent brighteners. The standard curve is established by using high performance liquid chromatography and using a diode array detector and a fluorescence detector. The HPLC method uses a Shiseido MG C18 column as a column, acetonitrile and 2mmol/L acetic acid two positive. The 10mmol/L ammonium acetate of hexyl ammonium is a mobile phase, and the initial volume ratio of the acetonitrile and the 10mmol/L ammonium acetate containing 2mmol/L acetic acid two N hexyl ammonium is 33:67, which is separated by gradient elution. The high performance liquid chromatography (HPLC) method can quickly determine the composition and content of the two styrene type fluorescent brighteners in cosmetics and detergents.

【技术实现步骤摘要】
二苯乙烯型荧光增白剂的高效液相色谱检测方法及其应用
本专利技术属于二苯乙烯型荧光增白剂检测
,具体的说,是关于一种化妆品和洗涤剂中的二苯乙烯型荧光增白剂的高效液相色谱检测方法及其应用。
技术介绍
荧光增白剂属于染料工业的一个分支,在《染料索引》(ColourIndex,简称C.I.)上是一个单独的类别,它特殊的化学结构使其能吸收光线中人肉眼看不见波长为300-400nm的紫外线,再激发出人肉眼可见波长为420-480nm的蓝色或蓝紫色荧光,这种荧光能弥补带有微黄色的白色物体反射光中蓝色光的缺失,使蓝色波段的反射光得到增强,让人肉眼看上去白色物体的白度和亮度都有提高。由于荧光增白剂能使彩色物体的鲜艳度更加明亮悦目,可提升产品的商业价值,因此它在纺织品、造纸、洗涤剂、塑料、化妆品等多个领域得到广泛使用。目前全世界生产的荧光增白剂有15种以上的结构类型,其商品已超过1000多种,年总产量达15万吨以上。荧光增白剂分子结构主要由一个含芳环的连续共轭体系和一个或多个取代基组成,取代基可以改善共轭体系的荧光特性,对荧光增白剂的应用性能具有较大的影响。荧光增白剂按分子结构分类主要有二苯乙烯型、苯并噁唑型、吡唑啉型、香豆素型、萘酰亚胺型及其他类型,其中二苯乙烯型最多,使用也最为广泛,其次是苯并噁唑型、香豆素型荧光增白剂。20世纪五六十年代起开始就出现了对荧光增白剂的安全性报道,部分实验结果引起了人们对于荧光增白剂使用安全性的担忧。有报道称荧光增白剂被人体吸收后,会加重肝脏的负担,如果有伤口,荧光增白剂和伤口处的蛋白质结合,会阻碍伤口的愈合,与荧光增白剂接触过量可能会成为潜在的致癌因素。美国环保组织环境工作组(EWG)提醒,荧光增白剂可在阳光照射作用下造成皮肤过敏或瘙痒,对光敏感的消费者应尽量避免接触此类物质。2015年欧盟联合研究中心(JRC)在修订欧盟生态标签产品认证原则时指出,一些荧光增白剂难以自然降解,会给环境造成负担,不建议厂商在产品中使用。荧光增白剂和洗涤剂的配用可以追溯到1940年,近年来,随着消费者对衣物清洁和外观质量卫生要求的提高,荧光增白剂在洗涤剂的应用越发显得重要,其作用是任何其他助剂所无法替代的。欧美国家从肥皂时代就开始使用荧光增白剂,现在应用更为普遍,据不完全统计,世界荧光增白剂产量的40%用于洗涤剂行业。欧洲知名洗衣粉品牌OMO、Persil、Ariel以及美国第一、二大品牌TIDE、ALL等产品都加有荧光增白剂。化妆品中荧光增白剂的应用相对洗涤剂来说要少,目前荧光增白剂已有不少列入了《国际化妆品原料标准中文名称目录》和食药监总局发布的《已使用化妆品原料名称目录》中,并在不少品牌的多种产品中得到了应用,如联苯乙烯二苯基二磺酸钠(C.I.351)、双(叔丁基苯并噁唑基)噻吩(C.I.184)等。化妆品中加入荧光增白剂能使产品的外观更加洁白、晶莹剔透,作为一种时尚产品,悦人的色彩是吸引消费者购买的一个重要因素。虽然化妆品和洗涤剂中荧光增白剂至今没有造成大的安全性事件,也没有国家对化妆品和洗涤剂中荧光增白剂的使用有限制,但近年来媒体多次报道相关事件,网上也有很多相关的评论和事例,使越来越多的企业和消费者开始关注这一成分。消费者有权知道是否添加了荧光增白剂,根据自身的情况选择合适自己的产品。但相应的检测方法比较缺乏,这就需要研究化妆品和洗涤剂中荧光增白剂的测定技术,尤其是应用广泛的二苯乙烯型。目前测定荧光增白剂的主流方法是荧光光谱法和液相色谱法(含色谱-质谱联用),而一些标准中所用到的白度法,受仪器规定的限制,难以完全统一,并且在与不同分析方法所测量的数据进行比较时,难以换算;至于网上普遍流传的用紫外灯测定化妆品中的荧光增白剂的方法十分粗糙,不但容易受其它具有荧光特性的成分干扰,产生误判,也不能得知具体是哪种荧光增白剂。光谱法操作简单、迅速,适合大批量样品的快速检验,但是分析误差相对较大、重现性不太好、有机试剂用量大且检测精度偏低。相对而言色谱法定量准确,检测限低、精度高、线性好,近年来多采用离子对色谱法,检测对象主要是食品、纸、塑料和织物。目前未见膏霜乳液、水剂、面膜类化妆品和洗涤剂中同时检测荧光增白剂C.I.85、C.I.210、C.I.220、C.I.351和C.I.353的文献和专利报道,本研究所建立的检测技术填补了相关领域的空白。
技术实现思路
本专利技术的第一个目的是提供一种可以定性检测膏霜乳液、水剂、面膜类等化妆品和洗涤剂中二苯乙烯型荧光增白剂C.I.85、C.I.210、C.I.220、C.I.351和C.I.353的高效液相色谱检测方法,并采用二极管阵列检测器和荧光检测器联用,通过对比样品和标准样品中210-400nm的紫外吸收峰形是否一致来判定在相同保留时间出现的荧光物质是不是待测荧光增白剂,从而确定化妆品和洗涤剂中是否含有二苯乙烯型荧光增白剂,解决现有的化妆品和洗涤剂中荧光增白剂的成分分析技术比较缺乏的问题;同时,本专利技术通过建立标准曲线,用外标法快速测定化妆品和洗涤剂中二苯乙烯型荧光增白剂C.I.85、C.I.210、C.I.220、C.I351和/或C.I.353的含量。本专利技术的第二个目的是提供一种二苯乙烯型荧光增白剂的高效液相色谱检测方法在化妆品和洗涤剂的二苯乙烯型荧光增白剂的含量测定中的应用,以快速测定化妆品和洗涤剂中的二苯乙烯型荧光增白剂的含量。为了达到上述目的,本专利技术提供了如下的技术方案:一种二苯乙烯型荧光增白剂的高效液相色谱检测方法,应用高效液相色谱法,并采用二极管阵列检测器和荧光检测器联用,建立标准曲线,所述高效液相色谱法以资生堂MGC18柱为色谱柱,以乙腈和含2mmol/L乙酸二正己基铵的10mmol/L乙酸铵为流动相,所述乙腈和含2mmol/L乙酸二正己基铵的10mmol/L乙酸铵的初始体积比为33:67,采用梯度洗脱的方式进行分离。根据本专利技术,所述高效液相色谱法采用如下的色谱分离条件进行分离:色谱柱:资生堂MGC18柱,4.6mm×250mm,5μm;色谱柱温度:40℃;进样体积:20μL;流动相流速:1.0mL/min;流动相的初始pH值=6;梯度洗脱时间:35min;二极管阵列检测器监测范围210nm-400nm;荧光检测器激发波长350nm,发射波长为432nm。进一步的,所述梯度洗脱方式为:0-12min乙腈含量保持35%,12-24min乙腈含量由35%线性上升至50%,24-25min乙腈含量由50%线性下降至35%,最后乙腈含量保持在35%直至35min。在该流动相的梯度洗脱方式下,各荧光增白剂峰形良好,达到完全的基线分离;而且保留时间合适,既没有荧光增白剂被过早洗脱出来导致难以与杂质分离,又不会因为洗脱时间太长导致检测效率过低。根据本专利技术,所述二苯乙烯型荧光增白剂为C.I.85、C.I.210、C.I.220、C.I.351或C.I.353中的一种或多种。根据本专利技术,所述标准曲线的建立方法包括如下步骤:准确称取各荧光增白剂标准样品20.0mg至100mL棕色容量瓶中,以33%乙腈定容,制成200μg/mL的标准溶液,取单个标准溶液按逐级稀释的方法配制成0.5,2,10,50,100μg/mL标准系列溶液,然后进行高效液相色谱检测,采用本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种二苯乙烯型荧光增白剂的高效液相色谱检测方法,其特征在于,应用高效液相色谱法,并采用二极管阵列检测器和荧光检测器联用,建立标准曲线,所述高效液相色谱法以资生堂MG C18柱为色谱柱,以乙腈和含2mmol/L乙酸二正己基铵的10mmol/L乙酸铵为流动相,所述乙腈和含2mmol/L乙酸二正己基铵的10mmol/L乙酸铵的初始体积比为33:67,采用梯度洗脱的方式进行分离。

【技术特征摘要】
1.一种二苯乙烯型荧光增白剂的高效液相色谱检测方法,其特征在于,应用高效液相色谱法,并采用二极管阵列检测器和荧光检测器联用,建立标准曲线,所述高效液相色谱法以资生堂MGC18柱为色谱柱,以乙腈和含2mmol/L乙酸二正己基铵的10mmol/L乙酸铵为流动相,所述乙腈和含2mmol/L乙酸二正己基铵的10mmol/L乙酸铵的初始体积比为33:67,采用梯度洗脱的方式进行分离。2.如权利要求1所述二苯乙烯型荧光增白剂的高效液相色谱检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱法采用如下的色谱分离条件进行分离:色谱柱:资生堂MGC18柱,4.6mm×250mm,5μm;色谱柱温度:40℃;进样体积:20μL;流动相流速:1.0mL/min;流动相的初始pH值=6;梯度洗脱时间:35min;二极管阵列检测器监测范围210nm-400nm;荧光检测器激发波长350nm,发射波长为432nm。3.如权利要求1或2所述的二苯乙烯型荧光增白剂的高效液相色谱检测方法,其特征在于,所述二苯乙烯型荧光增白剂为C.I.85、C.I.210、C.I.220、C.I.351或C.I.353中的一种或多种。4.如权利要求2所述的二苯乙烯型荧光增白剂的高效液相色谱检测方法,其特征在于,所述标准曲线的建立方法包括如下步骤:准确称取各荧光增白剂标准样品20.0mg至100mL棕色容量瓶中,以33%乙腈定容,制成200μg/mL的标准溶液,取单个标准溶液按逐级稀释的方法配制成0.5,2,10,50,100μg/mL标准系列溶液,...

【专利技术属性】
技术研发人员:顾宇翔杨晋青王磊周泽琳戴彦韵王丁林周耀斌
申请(专利权)人:上海市质量监督检验技术研究院
类型:发明
国别省市:上海,31

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