A method of preparing La2O2S film by layer self-assembly is carried out in the following steps: (1) preparation of lanthanum nitrate solution; (2) dissolving ammonium sulfate into lanthanum nitrate solution; (3) adding ammonia water into the mixed solution and stirring to obtain uniform suspension to perform ice bath reaction; (4) centrifuge separation, the obtained solid phase is dried into nanoscale tablets; (5 The nanoscale film was dissolved in alcohol to make nanoscale sol, and the precursor film was prepared on the sapphire substrate by self assembly, and the alcohol was dried. (6) the La2O2S film was calcined under the condition of reducing atmosphere. The invention has the advantages of simple process, fast film forming speed and high film forming quality, and the thickness of the film can be controlled by the number of the control layers.
【技术实现步骤摘要】
层层自组装制备La2O2S薄膜的方法
本专利技术属于材料科学
,具体涉及一种层层自组装制备La2O2S薄膜的方法。
技术介绍
稀土硫氧化物(RE2O2S)是一类非常重要的发光基质材料,如Y2O2S:Eu和La2O2S:Eu为性能良好的红色荧光粉,与Y2O3:Eu红色荧光粉相比具有更宽的受激波长范围且红色发光的色调更为纯正,被广泛应用于低压荧光灯、阴极射线管(CRT)、紫外LED和等离子体显示屏等领域;Eu,Mg,Ti共掺杂的Y2O2S是重要的红色长余辉发光材料;Gd2O2S:Pr/Ce/F(GOS)透光陶瓷块体是获得广泛应用的闪烁体材料,具有密度大、耐候性好等一系列优点,被德国Siemens和日本Hitachi等公司应用于医学X-CT(X-rayComputedTomography)并制造出性能优异的UltrafastX-CT医疗诊断设备;Gd2O2S:Tb和Gd2O2S:Pr是应用广泛的X-射线增感屏用荧光材料。目前,研究人员已经开发出一系列工艺制备稀土硫氧化物(RE2O2S)粉末包括高温固相法、水热法、氧化物硫化法等;2013年东北大学开发了一种采用水热法制备硫酸盐型稀土层状化合物La2(OH)4SO4·nH2O并以该化合物作为前驱体制备La2O2S粉体的工艺,利用La2(OH)4SO4·nH2O化合物的La/S摩尔比与稀土硫氧化镧(La2O2S)完全一致的特点,通过适宜煅烧制备La2O2S。该工艺的优势为在这类层状化合物的合成过程中使用温和的硫酸铵为硫源,而煅烧过程中副产物仅为水蒸气,成功的克服了传统制备稀土硫氧化物方法中环境有害的含硫原料的使 ...
【技术保护点】
1.一种层层自组装制备La2O2S薄膜的方法,其特征在于按以下步骤进行:(1)配制La3+浓度为0.03~0.20mol/L的硝酸镧溶液;(2)将硫酸铵溶解到硝酸镧溶液中,搅拌溶解混合均匀,制成混合溶液;其中硫酸铵的加入量按SO42‑:La3+的摩尔比为1~10;(3)向混合溶液中加入氨水,调节混合溶液pH值至6~10,并持续搅拌,直至获得均匀悬浊液;将均匀悬浊液置于冰水浴中在搅拌条件下进行冰浴反应,反应温度‑4~4℃,时间1~48h,获得反应物料;(4)将反应物料离心分离,获得的固相经干燥制成纳米片,该纳米片的分子式为La2(OH)4SO4·nH2O,n=1.5~2.5;(5)将纳米片溶于酒精制成固相重量百分比为5~60%纳米片溶胶,然后通过匀胶机采用旋涂技术将纳米片溶胶在蓝宝石基板上自组装制备前驱体薄膜,并采用层层叠加自组装技术控制前驱体薄膜厚度;旋涂完成后获得的前驱体薄膜干燥去除酒精;(6)将干燥后的前驱体薄膜在还原气氛条件下,升温至800~1400℃进行煅烧,煅烧时间1~12h,制成La2O2S薄膜。
【技术特征摘要】
1.一种层层自组装制备La2O2S薄膜的方法,其特征在于按以下步骤进行:(1)配制La3+浓度为0.03~0.20mol/L的硝酸镧溶液;(2)将硫酸铵溶解到硝酸镧溶液中,搅拌溶解混合均匀,制成混合溶液;其中硫酸铵的加入量按SO42-:La3+的摩尔比为1~10;(3)向混合溶液中加入氨水,调节混合溶液pH值至6~10,并持续搅拌,直至获得均匀悬浊液;将均匀悬浊液置于冰水浴中在搅拌条件下进行冰浴反应,反应温度-4~4℃,时间1~48h,获得反应物料;(4)将反应物料离心分离,获得的固相经干燥制成纳米片,该纳米片的分子式为La2(OH)4SO4·nH2O,n=1.5~2.5;(5)将纳米片溶于酒精制成固相重量百分比为5~60%纳米片溶胶,然后通过匀胶机采用旋涂技术将纳米片溶胶在蓝宝石基板上自组装制备前驱体薄膜,并采用层层叠加自组装技术控制前驱体薄膜厚度;旋涂完成后获得的前驱体薄膜干燥去除酒精;(6)将干燥后的前驱体薄膜在还原气氛条件下,升温至800~1400℃进行煅烧,煅烧时间1~12h,制成La2O2S薄膜。2.根据权利要求1所述的一种层层自组装制备La2O2...
【专利技术属性】
技术研发人员:王雪娇,王秋实,张丽娜,张伟,王闯,朱革,辛双宇,
申请(专利权)人:渤海大学,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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