一种油气井压裂暂堵转向用水溶性暂堵剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种油气井压裂暂堵转向用水溶性暂堵剂，由如下组分组成：不饱和有机酸、甲基丙烯磺酸钠、N‑乙烯基吡咯烷酮、聚氧乙烯基烯丙酯、引发剂、氢氧化钠、纳米改性剂和蒸馏水。制备方法：首先在反应容器中加入蒸馏水，通氮气置换空气；然后将不饱和有机酸、甲基丙烯磺酸钠、N‑乙烯基吡咯烷酮加入反应容器，搅拌，加入1/2的引发剂，升温至100‑110℃，反应30min，加入氢氧化钠；接着将反应液升温至145‑155℃，反应1.0h，加入聚氧乙烯基烯丙酯和引发剂，再升温至175‑185℃，再加入剩余1/2的引发剂，反应2h后，加入改性剂，干燥得到产物。本发明专利技术的暂堵剂不仅具有良好的暂堵转向效果，而且降解后对地层伤害很小，通过抗压实验，抗压强度达到80MPa以上。

A water soluble temporary plugging agent for fracturing and temporary plugging of oil and gas wells and its preparation method

The invention discloses a water soluble temporary plugging agent for fracturing temporary plugging in oil and gas wells, which is composed of unsaturated organic acid, sodium methacrylic acid sodium, N vinyl pyrrolidone, polyoxyethylene allyl ester, initiator, sodium hydroxide, nanoscale modifier and distilled water. Preparation method: first, the distilled water is added to the reaction vessel, and the air is replaced by nitrogen gas. Then the unsaturated organic acid, sodium methylacryl sulfonate, N vinyl pyrrolidone are added to the reaction container, and the initiator of 1/2 is stirred up to 100 and 110 C, and the reaction is added into the sodium hydroxide; then the reaction liquid is heated up. Then the reaction liquid is heated up. To 145 at 155, the reaction 1.0h, adding polyoxyethylene allyl ester and initiator, then heating up to 175 185 degrees C, then adding the remainder of 1/2 initiator, after reaction 2h, adding modifier to get the product. The temporary plugging agent not only has good temporary plugging effect, but also has little damage to the formation after degradation, and through the compression test, the compressive strength is above 80MPa.

【技术实现步骤摘要】
一种油气井压裂暂堵转向用水溶性暂堵剂及其制备方法
本专利技术属于石油天然气增产
，具体涉及一种油气井压裂暂堵转向用水溶性高强度暂堵剂及其制备方法。
技术介绍
我国低渗透油田石油地质储量丰富，其资源量约占全国石油总资源量的30％，在已探明储量中，低渗透油藏的比例约占全国储量的2/3以上，开发潜力巨大。大多数低渗透储层在压裂改造后虽增产幅度较大，但产量仍然不高。近些年，各大油田均在压裂施工中采用段内多裂缝技术或是裂缝转向技术，加大对低渗储层的改造力度，将储层产量最大化。转向压裂技术是根据储层平面和纵向上的非均质性，以及不同区域、层位动用程度存在的差异，采用暂堵材料使裂缝方位发生偏离、转向，形成新的人工裂缝，打开新的油气渗流通道，更大限度地沟通动用程度低，甚至未动用的储层，以达到增产的目的。为了利用层内渗透率的差异改变原有液体的流入方向以达到产生新裂缝的目的，在需要增产的地层中使用暂堵剂可以降低压裂施工难度、减少分段工具的使用数量，并提高单位井段的改造效率。目前暂堵技术已经运用于油田现场各类施工作业，包括钻井、固井、修井、洗井以及增产措施等，各大油田开始在压裂施工中采用段内多裂缝技术或是裂缝转向技术加大对低渗储层的改造力度，从而将储层产量最大化。针对油气井压裂用暂堵材料目前主要有由无机盐及水溶性组分混合制得的暂堵剂以及交联水溶性聚合物合成的暂堵剂。由无机盐及水溶性组分制得的暂堵剂不仅拥有优良的水溶性，其封堵强度更高，且溶解速度更快，既可用于油井又可用于水井的压裂酸化施工。交联型聚合物暂堵剂分为颗粒型和胶塞型，通过交联的方法得到高黏度的流体后进行烘干、剪切、造粒形成可用于暂堵的颗粒，也可通过交联的方法形成高黏性流体注入地层后形成暂堵胶塞。但无论是固体或液体的暂堵剂体系，由于其自身不能降解溶解于水中，都需要加入破胶剂使其破胶进而使体系顺利返排出地层。此外由聚丙烯酰胺为主体的聚合物作为暂堵剂也有了一定的应用，并且其封堵强度和暂堵率也可以满足现场施工的要求，但是其降解后具有较高的粘度，使压裂液粘度上升而不利于施工后的返排，会对地层造成较大的伤害。因此，现有的各类暂堵剂有一定的暂堵性能但是也有其自身的缺陷，由无机盐组成的体系在溶解过程中无机盐类释放会对地层造成永久堵塞，不利于后期油气开采；交联型聚合物需要在施工后加入破胶剂才能破胶，在需要暂堵时间较长的施工作业中会增加施工周期，造成成本上升，同时交联型聚合物溶解性能较差，部分在压裂液中不能完全破胶同样会滞留在地层，在影响后期开采过程；PAM类暂堵剂溶解后会使压裂液粘度上升，不利于压裂液的返排。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是针对目前油气田开发的暂堵转向增产需要，并克服现有暂堵剂适用过程中存在的不足，研发出针对油气井压裂用的水溶性高强度暂堵剂。本专利技术还有一个目的是提供一种油气井压裂暂堵转向用水溶性暂堵剂的制备方法，其工艺步骤简单，易于工业化生产。为了实现本专利技术这些目的和其它优点，本专利技术提供了一种油气井压裂暂堵转向用水溶性暂堵剂，其由如下组分组成：不饱和有机酸、甲基丙烯磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮、聚氧乙烯基烯丙酯、引发剂、氢氧化钠、纳米改性剂和蒸馏水。优选的是，所述油气井压裂暂堵转向用水溶性暂堵剂由如下质量百分比的组分组成：不饱和有机酸25-30％、甲基丙烯磺酸钠6-10％、N-乙烯基吡咯烷酮20-25％、聚氧乙烯基烯丙酯5-8％、引发剂0.04-0.08％、氢氧化钠1-2％、纳米改性剂1-2％、蒸馏水30-40％。优选的是，所述不饱和有机酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、10-羟基-2-癸烯酸中的至少一种。优选的是，所述引发剂为过硫酸铵或亚硫酸氢钠或两者的混合物。优选的是，所述纳米改性剂为纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、纳米硅酸钠、纳米硅酸钾中的至少一种。一种上述的油气井压裂暂堵转向用水溶性暂堵剂的制备方法，其包括如下步骤：(1)按质量百分比称取原料组分：不饱和有机酸25-30％、甲基丙烯磺酸钠6-10％、N-乙烯基吡咯烷酮20-25％、聚氧乙烯基烯丙酯5-8％、引发剂0.04-0.08％、氢氧化钠1-2％、纳米改性剂1-2％、蒸馏水30-40％；(2)在反应容器中加入蒸馏水，通氮气置换空气；(3)将不饱和有机酸、甲基丙烯磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮加入反应容器中，开启搅拌，然后加入1/2的引发剂，并升温至100-105℃，恒温反应30min后，加入氢氧化钠调节PH值为7-8；(4)将步骤(3)得到的反应液升温至150-155℃并恒温反应1.0h，然后加入聚氧乙烯基烯丙酯，再升温至180-185℃，加入剩余1/2的引发剂，继续反应2h后降温至70-80℃，加入纳米改性剂，搅拌反应30min后，进行干燥得到初产品。优选的是，上述制备方法还包括步骤：(5)将产物进行粉碎成粉末或加工成颗粒或球体。优选的是，所述步骤(3)中升温至105℃。优选的是，所述步骤(4)为：将步骤(3)得到的反应液升温至150℃并恒温反应1.0h，然后加入聚氧乙烯基烯丙酯，再升温至180℃，继续反应2h后降温至80℃，加入纳米改性剂，搅拌反应后进行干燥得到产物。本专利技术的有益之处在于：其一、该暂堵剂在不同温度压裂液环境中完全溶解无残留固体，降解率100％，压裂液中暂堵剂加量5-10％时，岩心暂堵率可达到96.9％，暂堵剂降解后岩心渗透率恢复率可达到97.7％，暂堵剂不仅具有良好的暂堵转向效果，而且降解后对地层伤害很小，通过抗压实验，抗压强度达到80MPa以上。其二、该暂堵剂内含表面活性剂，有利于助排；可通过应用量剂大小、成分组成、颗粒大小控制封堵时间；无毒无害，无挥发性、不可燃安全环保。其三、经济效益显著。附图说明图1、CNH2X-4井3、4、5、6段施工曲线图。图2、CNH2X-4井3、4、5、6段微地震检测结果图。图3、CNH2X-4井3、4、5、6段微地震检测结果图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。一、制备暂堵剂的实施例实施例1在500毫升的烧瓶中加入100克蒸馏水，通氮气置换出空气，然后将80克丙烯酸、25克甲基丙烯磺酸钠和64克N-乙烯基吡咯烷酮加入烧瓶中并开启搅拌，然后加入0.04克过硫酸铵作为引发剂，并将反应体系逐渐升温至105℃，恒温反应30min后向体系中加入1-2克氢氧化钠调节PH值为7-8。然后将体系温度升至150℃并恒温反应1.0h。然后将21克聚氧乙烯基烯丙酯加入烧瓶中，并升温至180℃，再加入0.04克亚硫酸氢钠作为引发剂，继续反应2h，然后降温至80℃，加入5克纳米改性剂硅酸钾，搅拌反应30min后，将得到的产物进行提纯干燥得到初产品，然后利用高速粉碎机将初产品粉碎成20-60目粉末。也可以将制备的初产品可溶性暂堵材料通过螺杆挤出机加热熔融并挤出，用造粒机切割造粒，成型为粒径在5-8mm的颗粒，或者用注塑机加工成5-25mm的暂堵球。应用该方法合成的暂堵剂剂适合于120℃以下的油气井暂堵施工。实施例2在500毫升的烧瓶中加入100克蒸馏水，通氮气置换空气，然后将90克10-羟基-2-癸烯酸、20克本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种油气井压裂暂堵转向用水溶性暂堵剂，其特征在于，由如下组分组成：不饱和有机酸、甲基丙烯磺酸钠、N‑乙烯基吡咯烷酮、聚氧乙烯基烯丙酯、引发剂、氢氧化钠、纳米改性剂和蒸馏水。

【技术特征摘要】
1.一种油气井压裂暂堵转向用水溶性暂堵剂，其特征在于，由如下组分组成：不饱和有机酸、甲基丙烯磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮、聚氧乙烯基烯丙酯、引发剂、氢氧化钠、纳米改性剂和蒸馏水。2.如权利要求1所述的油气井压裂暂堵转向用水溶性暂堵剂，其特征在于，由如下质量百分比的组分组成：不饱和有机酸25-30％、甲基丙烯磺酸钠6-10％、N-乙烯基吡咯烷酮20-25％、聚氧乙烯基烯丙酯5-8％、引发剂0.04-0.08％、氢氧化钠1-2％、纳米改性剂1-2％、蒸馏水30-40％。3.如权利要求2所述的油气井压裂暂堵转向用水溶性暂堵剂，其特征在于，所述不饱和有机酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、10-羟基-2-癸烯酸中的至少一种。4.如权利要求3所述的油气井压裂暂堵转向用水溶性暂堵剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵或亚硫酸氢钠或两者的混合物。5.如权利要求1所述的油气井压裂暂堵转向用水溶性暂堵剂，其特征在于，所述纳米改性剂为纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、纳米硅酸钠、纳米硅酸钾中的至少一种。6.一种如权利要求1-5任意一项所述的油气井压裂暂堵转向用水溶性暂堵剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)按质量百分比称取原料组分：不饱和有机酸25-30％、甲基丙烯磺酸钠6-10％、N-乙烯基吡咯烷酮20-25％...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾斌，徐太平，周京伟，
申请(专利权)人：北京捷贝通石油技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11