一种冷冻结晶分提异构硬脂酸的制备方法技术

本发明专利技术属于异构硬脂酸的制备技术领域，具体涉及一种冷冻结晶分提异构硬脂酸的制备方法，本发明专利技术根据异构硬脂酸的低温性能，将多聚反应后的脂肪族羧酸置于低温冷库中，得到异构硬脂酸的结晶体，此分离提纯过程加热步骤少，因此在提纯过程中产生热蒸汽较少，相对现有分离提纯步骤比较环保，同时本发明专利技术使用的设备数目较少且操作简单，因此不仅经济成本较底，而且人力成本也较低。

Preparation of isomeric stearic acid by freezing crystallization

The invention belongs to the technical field of the preparation of isomeric stearic acid, in particular to a preparation method of isomeric stearic acid by freezing crystallization. According to the low temperature performance of isomeric stearic acid, the aliphatic carboxylic acid after the polycondensation is placed in a cryogenic cold store to obtain the crystallization of isomeric stearic acid, which is a heating step for the separation and purification process. In the process of purification, there is less hot steam in the process of purification, relatively environmental protection relative to the existing separation and purification steps. At the same time, the number of equipment used in the invention is less and the operation is simple, so not only the economic cost is lower, but also the manpower cost is also low.

【技术实现步骤摘要】
一种冷冻结晶分提异构硬脂酸的制备方法
本专利技术属于异构硬脂酸的制备
，具体涉及一种冷冻结晶分提异构硬脂酸的制备方法。
技术介绍
异硬脂酸是一种化学物质，分子式C18H36O2。用于金属加工油，具有极优异的低温性能，常温下为液态。特别适合铝、镁等活泼金属加工。现有的生产异构硬脂酸得到的产物的纯度较低，因此需要对反应产物进行分离提纯。目前，中石化异构酸的分离提纯以高塔分馏为主，但对于脂肪族异构酸，本领域缺少一种提取率高的异硬脂酸的提纯方法。现有专利异硬脂酸的制备方法(申请号201110194088.1)，公开了一种异硬脂酸的制备方法，包括以下步骤：(1)将植物油酸白土催化法生产二聚酸得到副产物单体酸；(2)以对甲苯磺酸做催化剂，控温90～98℃，与低级醇进行常压酯化生成单体酸酯；(3)单体酸酯催化加氢得到低碘值的脂肪酸酯；(4)脂肪酸酯依次经皂化、酸化处理，得到硬脂酸与异硬脂酸混和物；(5)硬脂酸与异硬脂酸混合物用六号溶剂油溶解后，降温到–2℃～2℃冷析，过滤后将滤液减压蒸馏，收集异硬脂酸的馏分，从而得到成品。本专利技术与现有技术相比较，工艺简单，设备投资少，同时也有利于安全操作，得到的产品纯度高，成品酸值为180～188mgKOH/g，碘值小于8g/100g。该方法采用的仍然是以加热为主的制备方法，并且在冷却结晶过程中，对降温的控制较弱，容易造成冷却结晶不完全。考虑到脂肪族异构酸的应用越来越广泛，而现有的分馏方法的分流精度较低，且分馏过程中资金投入较高、能耗较高，存在后续的环保、安全隐患，本专利技术提供一种环保，成本低，并且精度较高的冷冻结晶分提异构硬脂酸的制备方法。
技术实现思路
本专利技术提供了如下的技术方案：一种冷冻结晶分提异构硬脂酸的制备方法，包括如下步骤：S1原料预处理：将多聚反应后的脂肪族羧酸投入脱水器中脱水除杂；S2降温结晶：将所述S1中预处理后的物料放入低温冷库中，首先将所述低温冷库降温至0℃，并维持此温度12h；然后将所述低温冷库降温至-5℃，维持此温度12h；最后将所述低温冷库降温至-10℃，维持此温度48h；得到结晶的聚合类脂肪类羧酸；S3低温压榨：将所述结晶的聚合类脂肪类羧酸放置在压榨机的压榨托盘内进行压榨，压榨后所述压榨机盘上的物料即为异构硬脂酸。优选的，所述S1中所述脱水器在脱水时应保持真空，并将所述脱水器中的温度控制在100℃。优选的，所述预处理后的物料在进行所述S2步骤之前进行检测操作，所述检测操作的具体步骤为：取所述预处理后的物料进行气相色谱检测，所述气相色谱柱含有碳十二甲酯、碳十四甲酯、碳十六甲酯和碳十八甲酯。优选的，所述S3中：所述压榨机内由上至下包括多层压榨托盘，将所述结晶的聚合类脂肪类羧酸分散在不同的所述压榨托盘上，且保持每个所述压榨托盘上的所述结晶的聚合类脂肪类羧酸的厚度为20mm。优选的，保持所述S3中所述压榨机工作环境的温度为-1℃，将所述压榨机的压力控制在10Mpa-25Mpa，且使所述压榨机保持该范围的压力持续工作24h。优选的，还包括S4静置提取：将所述S3中所述压榨机收取的液体静置，得到的底层的浑浊液为异构硬脂酸，将所述浑浊液按照S1-S3的步骤进行分离提纯。优选的，将所述S4中所述压榨机收取的液体放入容器中，将容器置于温度为50℃的环境中静置24h，最后使所述容器中得到上层清液和底层浑浊液，所述上层清液为异构油酸。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术根据异构硬脂酸的低温性能，将多聚反应后的脂肪族羧酸置于低温冷库中，得到异构硬脂酸的结晶体，此分离提纯步骤需要加热的步骤较少，因此在提纯过程中产生的热蒸汽较少，相对比较环保，同时本专利技术使用的设备数目较少且操作简单，因此不仅经济成本交底，而且人力成本也较低；2、本专利技术具体使用的等梯度降温，其目的在于使不同的异构硬脂酸能够实现逐步结晶，然后进行梯度沉淀；3、本专利技术为了提高操作的效率，节约时间成本，具体通过检测结构可以得知预处理后的物料中的主要成分比例，进而控制S2中不同低温的持续时间，因此S3中各梯度温度可以根据检测结果进行微调，本专利技术提供是一种相对通用的控制时间，可以提高冷却结晶的精度，同时也能够节约时间；4、进行低温压榨，其目的是将结晶的聚合类脂肪类羧酸中含有的液体成分除去，提高提纯精度；5、S4的设置可以提高本专利技术的提纯率，减少了物料的浪费；6、使用本方法还可以制得提纯异构油酸。具体实施方式一种冷冻结晶分提异构硬脂酸的制备方法，包括如下步骤：S1原料预处理：将多聚反应后的脂肪族羧酸投入脱水器中脱水除杂；S2降温结晶：将所述S1中预处理后的物料放入低温冷库中，首先将所述低温冷库降温至0℃，并维持此温度12h；然后将所述低温冷库降温至-5℃，维持此温度12h；最后将所述低温冷库降温至-10℃，维持此温度48h；得到结晶的聚合类脂肪类羧酸；S3低温压榨：将所述结晶的聚合类脂肪类羧酸放置在压榨机的压榨托盘内进行压榨，所述压榨机内由上至下包括多层压榨托盘，将所述结晶的聚合类脂肪类羧酸分散设置在不同的所述压榨托盘上，且保持每个所述压榨托盘上的所述结晶的聚合类脂肪类羧酸的厚度为20mm，压榨后所述压榨机盘上的物料即为异构硬脂酸。S4静置提取：将所述S3中所述压榨机收取的液体静置，得到的底层的浑浊液为异构硬脂酸，将所述浑浊液按照S1-S3的步骤进行分离提纯。具体的，所述S1中所述脱水器在脱水时应保持真空，并将所述脱水器中的温度控制在100℃。具体的，所述预处理后的物料在进行所述S2步骤之前进行检测操作，所述检测操作的具体步骤为：取所述预处理后的物料进行气相色谱检测，所述气相色谱柱含有碳十二甲酯、碳十四甲酯、碳十六甲酯和碳十八甲酯。具体的，保持所述S3中所述压榨机工作环境的温度为-1℃，将所述压榨机的压力控制在10Mpa-25Mpa，且使所述压榨机保持该范围的压力持续工作24h。具体的，将所述S4中所述压榨机收取的液体放入容器中，将容器置于温度为50℃的环境中静置24h，最后使所述容器中得到上层清液和底层浑浊液，所述上层清液为异构油酸，所述上层清液为异构油酸。实施例1一种冷冻结晶分提异构硬脂酸的制备方法，包括如下步骤：S1将10t原料预处理：将多聚反应后的脂肪族羧酸投入脱水器中脱水除杂，将所述脱水器中的温度控制在100℃；S2降温结晶：将所述S1中预处理后的物料放入低温冷库中，首先将所述低温冷库降温至0℃，并维持此温度12h；然后将所述低温冷库降温至-5℃，维持此温度10h；最后将所述低温冷库降温至-10℃，维持此温度50h；得到结晶的聚合类脂肪类羧酸；S3低温压榨：将所述结晶的聚合类脂肪类羧酸放置在压榨机的压榨托盘内进行压榨，压榨后所述压榨机盘上的物料即为异构硬脂酸。S4静置提取：将所述S3中所述压榨机收取的液体放入容器中，将容器置于温度为50℃的环境中静置24h，最后使所述容器中得到上层清液和底层浑浊液，所述上层清液为异构油酸；S5：对得到的异构硬脂酸和异构油酸进行称重，并将数据记录在表1中。具体的，所述预处理后的物料在进行所述S2步骤之前进行检测操作，所述检测操作的具体步骤为：取所述预处理后的物料进行气相色谱检测，所述气相色谱柱含有碳十二甲酯、碳十四甲酯、碳十六甲酯和碳十八甲酯。具体的，所述S3中：所述压榨机内由上至本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种冷冻结晶分提异构硬脂酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1原料预处理：将多聚反应后的脂肪族羧酸投入脱水器中脱水除杂；S2降温结晶：将所述S1中预处理后的物料放入低温冷库中，首先将所述低温冷库降温至0℃，并维持此温度12h；然后将所述低温冷库降温至‑5℃，维持此温度12h；最后将所述低温冷库降温至‑10℃，维持此温度48h；得到结晶的聚合类脂肪类羧酸；S3低温压榨：将所述结晶的聚合类脂肪类羧酸放置在压榨机的压榨托盘内进行压榨，压榨后所述压榨机盘上的物料即为异构硬脂酸。

【技术特征摘要】
1.一种冷冻结晶分提异构硬脂酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1原料预处理：将多聚反应后的脂肪族羧酸投入脱水器中脱水除杂；S2降温结晶：将所述S1中预处理后的物料放入低温冷库中，首先将所述低温冷库降温至0℃，并维持此温度12h；然后将所述低温冷库降温至-5℃，维持此温度12h；最后将所述低温冷库降温至-10℃，维持此温度48h；得到结晶的聚合类脂肪类羧酸；S3低温压榨：将所述结晶的聚合类脂肪类羧酸放置在压榨机的压榨托盘内进行压榨，压榨后所述压榨机盘上的物料即为异构硬脂酸。2.根据权利要求1所述的一种冷冻结晶分提异构硬脂酸的制备方法，其特征在于，所述S1中所述脱水器在脱水时保持真空，并将所述脱水器中的温度控制在100℃。3.根据权利要求1所述的一种冷冻结晶分提异构硬脂酸的制备方法，其特征在于，所述预处理后的物料在进行所述S2步骤之前进行检测操作，所述检测操作的具体步骤为：取所述预处理后的物料进行气相色谱检测，所述气相色谱柱含有碳十二甲酯、碳十四甲酯、碳十六甲酯和碳十八甲酯。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：杨友红，马永运，张永，罗立夫，夏雪，
申请(专利权)人：徐州市腾顺工贸有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32