一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯方法技术

技术编号:18486658 阅读:139 留言:0更新日期:2018-07-21 14:18
本发明专利技术公开了一种3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的提纯方法,包括以下步骤:在含有3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇和异戊醇的原料中加入1‑2wt%的环氧乙烷和2‑3wt%多聚磷酸,在80‑100℃温度下搅拌1.5‑2小时,得有机溶液;在步骤a所得有机溶液中加入1‑2wt%的锌粉,搅拌均匀得悬浊液;对步骤b所得悬浊液进行减压蒸馏,蒸馏塔压力为‑0.08MPa,收集130‑132℃下的馏分得到3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇;本发明专利技术采用上述方案的提纯方法操作简单,提纯效率高,3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的收率可达99.99%。

Purification of a 3- methyl -3- butene -1- alcohol

The present invention discloses a purification method of 3 polymethyl 3 polybutylene 1 alcohols, including the following steps: adding 1 2wt% epoxy ethane and 2 polyphosphate polyphosphoric acid in the raw material containing 3 methylated 3 polybutene alcohol and isoamyl alcohol, stirring 1.5 2 hours at 80 100 degrees temperature, and getting organic solution; in step a The 1 zinc powder of 2wt% was added into the organic solution, and the suspension was stirred. The suspension was decompressed and distilled on step B, the distillation column pressure was 0.08MPa, and the distillate of the distillation column was collected at 130 and 132 degrees centigrade, and the distillate was 3, and the purification method of the above scheme was simple, high purification efficiency and 3. The yield of methyl methyl 3, butene, 1, and alcohol can reach 99.99%.

【技术实现步骤摘要】
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯方法
本专利技术涉及一种提纯方法,尤其涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯方法。
技术介绍
3-甲基-3-丁烯-1-醇是一种减水剂中间体,其又可通过临氢异构化进一步合成异戊烯醇(3-甲基-2-丁烯-1-醇)。在临氢异构化时,除主要得到异戊烯醇外还会有部分3-甲基-3-丁烯-1-醇转化为异戊醇。为了获得较高的异戊烯醇收率,生产中需要将3-甲基-3-丁烯-1-醇与异戊醇进行分离。由于3-甲基-3-丁烯-1-醇与异戊醇的沸点十分接近,常规的分离手段都很难达到理想的分离效果,需要开发有效的分离方法。分离烷烃与烯烃混合物的传统方法可用萃取精馏法,通常采用乙二醇、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺等强极性溶剂为萃取剂。该类溶剂与不饱和键相互作用力较强,在分离时更容易与烯烃相结合进入精馏塔底而从塔顶得到高纯度烷烃,已在丁二烯、异戊二烯等的分离领域获得了广泛的应用。由于烯烃随溶剂进入精馏塔底,塔底的温度又往往较高,对于易自聚的不饱和烃而言容易造成收率下降、设备堵塞等问题,当采用含氮或含硫的溶剂时还存在溶剂高温分解等不利因素。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯方法,该提纯方法有利于抑制3-甲基-3-丁烯-1-醇的自聚,该方法提纯效率高。本专利技术采用以下技术方案:一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯方法,包括以下步骤:a、在含有3-甲基-3-丁烯-1-醇和异戊醇的原料中加入1-2wt%的环氧乙烷和2-3wt%多聚磷酸,在80-100℃温度下搅拌1.5-2小时,得有机溶液;b、在步骤a所得有机溶液中加入1-2wt%的锌粉,搅拌均匀得悬浊液;c、对步骤b所得悬浊液进行减压蒸馏,蒸馏塔压力为-0.08MPa,收集130-132℃下的馏分得到3-甲基-3-丁烯-1-醇。本专利技术采用上述方案的提纯方法操作简单,提纯效率高,3-甲基-3-丁烯-1-醇的收率可达99.99%。具体实施方式实施例1,一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯方法,包括以下步骤:1、在含有3-甲基-3-丁烯-1-醇和异戊醇的原料中加入1wt%的环氧乙烷和2wt%多聚磷酸,在80℃温度下搅拌1.5小时,得有机溶液;2、在步骤1所得有机溶液中加入1wt%的锌粉,搅拌均匀得悬浊液;3、对步骤2所得悬浊液进行减压蒸馏,蒸馏塔压力为-0.08MPa,收集130℃下的馏分得到3-甲基-3-丁烯-1-醇;经计算3-甲基-3-丁烯-1-醇的收率为99.97%。实施例2,一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯方法,包括以下步骤:1、在含有3-甲基-3-丁烯-1-醇和异戊醇的原料中加入1.5wt%的环氧乙烷和2.5wt%多聚磷酸,在90℃温度下搅拌1.8小时,得有机溶液;2、在步骤1所得有机溶液中加入1.5wt%的锌粉,搅拌均匀得悬浊液;3、对步骤2所得悬浊液进行减压蒸馏,蒸馏塔压力为-0.08MPa,收集131℃下的馏分得3-甲基-3-丁烯-1-醇;经计算3-甲基-3-丁烯-1-醇的收率为99.98%。实施例3,一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯方法,包括以下步骤:1、在含有3-甲基-3-丁烯-1-醇和异戊醇的原料中加入2wt%的环氧乙烷和3wt%多聚磷酸,在100℃温度下搅拌2小时,得有机溶液;2、在步骤1所得有机溶液中加入2wt%的锌粉,搅拌均匀得悬浊液;3、对步骤2所得悬浊液进行减压蒸馏,蒸馏塔压力为-0.08MPa,收集132℃下的馏分得到3-甲基-3-丁烯-1-醇;经计算3-甲基-3-丁烯-1-醇的收率为99.99%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的提纯方法,其特征在于:包括以下步骤:a、在含有3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇和异戊醇的原料中加入1‑2wt%的环氧乙烷和2‑3wt%多聚磷酸,在80‑100℃温度下搅拌1.5‑2小时,得有机溶液;b、在步骤a所得有机溶液中加入1‑2wt%的锌粉,搅拌均匀得悬浊液;c、对步骤b所得悬浊液进行减压蒸馏,蒸馏塔压力为‑0.08MPa,收集130‑132℃下的馏分得到3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇。

【技术特征摘要】
1.一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的提纯方法,其特征在于:包括以下步骤:a、在含有3-甲基-3-丁烯-1-醇和异戊醇的原料中加入1-2wt%的环氧乙烷和2-3wt%多聚磷酸,在80-100℃温度下搅拌1.5-2...

【专利技术属性】
技术研发人员:文斌刘明久张国华王杰兴
申请(专利权)人:山东成泰化工有限公司
类型:发明
国别省市:山东,37

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