The invention discloses a preparation method of three dimensional nanomaterial, which combines three oxidation of two boron, titanium dioxide, four butyl silicate, anhydrous ethanol, sodium bicarbonate solution and benzene two amine, and is placed in an ultrasonic reaction device, adjusting the pH value of 4 6, and dispersing a homogeneous mixture of A by the normal temperature ultrasound 10 20min; and the mixture A is placed in the mixture. In the sealed reactor, the control pressure was 0.15 0.20MPa, and the heat preservation reaction was 8 12h at 140 C. The mixed colloid was cooled to room temperature after the reaction was cooled. The mixed colloid, 1 methyl 2 pyrrolidone, furfuryl alcohol and three butyl citrate were mixed and stirred in the uniform state at the temperature 40 and 50. In the muffle furnace, the rate was heated to 100 and 150 degrees centigrade at 100 /min at 3 degrees centigrade at the rate of 1, and 20 40min was maintained; the rate of rate 3, 5, 5, 350, and 350, kept 1 of 3H, and at the rate of /min in the rate 1, 3 and /min, to keep the reaction 5h, and the three dimensional nanomaterials could be obtained after cooling.
【技术实现步骤摘要】
一种三维立体纳米材料的制备方法
本专利技术属于纳米材料领域,特别涉及一种三维立体纳米材料的制备方法。
技术介绍
多孔固体材料由于其孔道结构和大比表面积,在吸附、催化、过滤、离子交换等方面具有广阔的应用前景。人们把孔道尺寸在2nm以下的物质称为微孔材料(microporousmaterials),代表性物质是分子筛;孔道尺寸范围在2~50nm间的材料称为介孔材料(mesoporousmaterials),代表性物质是M41S系列的中孔分子筛;孔道尺寸范围在50nm以上的物质称为大孔材料(macroporousmaterials),如阳极化多孔氧化铝模板等。在这类材料的合成中,模板剂需要通过高温氧化去除,而介孔孔道由无定型孔壁构筑而成,因此孔道容易坍塌,同时得到的介孔材料粉末容易在焙烧过程中烧结,因此介孔材料具有较低的热稳定性与水热稳定性,大大地限制其合成与工业应用。如何获得具有高的热稳定性的多孔材料已成为多孔材料研究领域具有挑战性的课题之一。随着纳米科技的发展,人们开始将多孔材料制成一维纳米结构,这类材料既具有多孔材料的特征又具有一维纳米结构的特征,表现出许多优良的特性。例如,用多孔纳米线制成的气体传感器与相应单晶纳米线制成的气体传感器相比,具有更高的灵敏性,然而现有制备方法中制得的多孔纳米结构都没有经历高温的热处理过程,且多为一维纳米材料,其热稳定性仍然没有得到很好地改善,分散性较差。
技术实现思路
针对现有技术中传统纳米材料存在的上述不足,本专利技术的目的是提供一种三维立体纳米材料的制备方法,以提高纳米材料的耐高温性和分散性能,且可有效衰减噪音。为实现本专利 ...
【技术保护点】
1.一种三维立体纳米材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:将5‑8份三氧化二硼、3‑5份二氧化钛、4‑8份硅酸四丁酯、15‑25份无水乙醇、8‑12份碳酸氢钠溶液、3‑7份对苯二胺混合,置于超声反应装置中,调节pH值为4‑6,常温超声10‑20min得分散均匀的混合液A;S2:将步骤S1中所述混合液A置于密封的反应釜中,控制压力为0.15‑0.20MPa,在120‑140℃下保温反应8‑12h,待反应完毕冷却至室温得到混合胶体;S3:将步骤S2混合胶体、4‑9份1‑甲基‑2‑吡咯烷酮、10‑20份糠醇和8‑15份柠檬酸三丁酯混合,在温度40‑50℃搅拌至均匀状态;S4:将步骤S3中所得产物放入马弗炉中,以速率1‑3℃/min升温至100‑150℃,保持20‑40min;以速率3‑5℃/min升温至300‑350℃保持1‑3h;以速率1‑3℃/min升温至500‑600℃,保持反应2‑5h,待冷却后即可得到所述三维立体纳米材料。
【技术特征摘要】
1.一种三维立体纳米材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:将5-8份三氧化二硼、3-5份二氧化钛、4-8份硅酸四丁酯、15-25份无水乙醇、8-12份碳酸氢钠溶液、3-7份对苯二胺混合,置于超声反应装置中,调节pH值为4-6,常温超声10-20min得分散均匀的混合液A;S2:将步骤S1中所述混合液A置于密封的反应釜中,控制压力为0.15-0.20MPa,在120-140℃下保温反应8-12h,待反应完毕冷却至室温得到混合胶体;S3:将步骤S2混合胶体、4-9份1-甲基-2-吡咯烷酮、10-20份糠醇和8-15份柠檬酸三丁酯混合,在温度40-50℃搅拌至均匀状态;S4:将步骤S3中所得产物放入马弗炉中,以速率1-3℃/min升温至100-150℃,保持20-40min;以速率3-5℃/min升温至300-350℃保持1-3h;以速率1-3℃/min升温至500-600℃,保持反应2-5h,待冷却后即可得到所述三维立体纳米材料。2.根据权利要求1所述的一种三维...
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