一种利用火焰作为热源的高纯碳化硅粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种利用火焰作为热源的高纯碳化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：1)将高纯度硅粉和碳粉进行混合，得到硅碳粉；2)将步骤1)中的硅碳粉置于压力容器中，对压力容器中进行抽真空，然后再向压力容器内部充入保护性气体；3)向步骤2)中处理后的压力容器中通过两个带喷嘴的进气管分别通入高纯可燃性气体和高纯氧气；4)引燃步骤3)中的混合气体，使得碳硅粉在高温环境下反应10min以上，且实时反应温度可通过调节混合气体的流量、压力和火焰位置进行改变，反应结束即得碳化硅不规则块料，然后采用高压脉冲破碎、气流破碎、挤压破碎等后续处理，得到碳化硅粉体。

Preparation method of high purity silicon carbide powder using flame as heat source

The invention discloses a preparation method of high pure silicon carbide powder using flame as a heat source, including the following steps: 1) mixing high purity silica powder and carbon powder to get silicon carbon powder; 2) placing silicon carbon in step 1 in pressure vessel, vacuuming the pressure vessel, and then filling the pressure vessel inside. Protective gas; 3) to step 2) the treated pressure vessel through two air inlet pipes with high pure combustible gas and high pure oxygen; 4) the mixing gas in the ignition step 3, so that the carbon silicon powder reacts more than 10min in the high temperature environment, and the real-time counter temperature can adjust the flow and pressure of the mixture gas. The position of the force and the flame is changed, and the silicon carbide irregular block is obtained at the end of the reaction. Then the silicon carbide powder is obtained by the subsequent treatment of high pressure pulse crushing, air breaking and extrusion crushing.

【技术实现步骤摘要】
一种利用火焰作为热源的高纯碳化硅粉体的制备方法
本专利技术涉及一种碳化硅粉体的制备方法，具体是一种利用火焰作为热源的高纯碳化硅粉体的制备方法。
技术介绍
碳化硅是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料通过电阻炉高温冶炼而成。在当代C、N、B等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅为普及率最高的一种。现有的碳化硅在制备的过程中所采用的热源主要包括电极加热、等离子体加热、感应加热(中频炉)和微波加热。其中电极加热热量损失大，效率低，等离子体加热成本高，微波加热对设备及设备材质要求高。电极加热碳和硅的直接反应又分为两类，一类是反应温度在1800℃以上，碳粉与硅蒸汽反应，得到碳化硅粉体，能耗大，硅蒸汽对设备损坏严重，硅蒸汽的排放及处理增加成本且对环境造成污染；一类是在1000℃～1400℃，硅粉和碳粉扩散反应，反应速度慢，效率低，如果用在半导体行业，需再次在1800℃以上热处理调整晶体结构。故专利技术提出了一种利用火焰作为热源的高纯度碳化硅粉体的制备方法，利用高纯气体产生的火焰直接对原材料加热，能够实现高效快速的反应，工艺适应性宽，可操作性强。工艺过程无污染，制得的碳化硅粉的纯度可从2N级到7N，主要由原材料的纯度和燃烧气体的纯度决定。同时反应温度从1000℃～2400℃可通过调节燃烧气体的流量实现便捷控制，从而通过控制反应温度和反应时间精确控制碳化硅的晶体结构。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用火焰作为热源的高纯碳化硅粉体的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种利用火焰作为热源的高纯碳化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：1)将高纯度硅粉和碳粉按摩尔比0.5:1～2:1的比例进行混合，在常温环境下以20～500rpm的转速搅拌5min以上，得到硅碳粉；2)将步骤1)中的硅碳粉置于压力容器中，对压力容器中进行抽真空至真空度0.009Pa以下，然后再向压力容器内部充入的保护性气体至压力达到1000Pa以上，保护性气体不会在不在碳化硅的生成物中引入杂质，能够避免氧参与碳化硅合成反应；3)向步骤2)中处理后的压力容器中，通过两个带喷嘴的进气管分别通入高纯可燃性气体和高纯氧气，从而形成混合气体，可燃性气体和氧气的体积比大于1；4)引燃步骤3)中的混合气体，产生燃烧火焰，使得碳硅粉在1000～2400℃的高温环境下分一步或者多步反应10min以上，且实时反应温度可通过调节混合气体的流量、压力和火焰位置进行改变，反应结束即得碳化硅不规则块料，然后采用高压脉冲破碎、气流破碎或挤压破碎等后续处理，得到碳化硅粉体。作为本专利技术进一步的方案：所述步骤1)中高纯度硅粉和碳粉的纯度均在99.9％以上。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤1)中高纯度硅粉和碳粉的摩尔比为1.05：1。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤1)中高纯度硅粉和碳粉的摩尔比为1.15：1。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤4)中碳硅粉的反应时间为15min，反应温度恒定为1500℃。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤4)中碳硅粉的反应时间为20min，且前5min的反应温度为1500℃，后15min的反应温度为2200℃。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤2)中的保护性气体为氩气、二氧化碳等。作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤3)中的可燃性气体由氢气、乙炔、乙烷或煤气等燃烧性气体中的一种或者多种。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术从能量利用效率和生产效率的角度，创造性的采用燃烧火焰作为热源，直接对原材料加热，升温快、能源利用效率高，控温只需调节反应气体的流量、压力即可，操作便捷，简化了工艺流程；同时制得的碳化硅材料的纯度具有可控性，具体结构具有可控性，可以满足不同领域对于材料的需求，有着广泛的市场应用前景。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1一种利用火焰作为热源的高纯碳化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：1)将纯度为99.99％的硅粉和碳粉按摩尔比1.05:1的比例进行混合，在常温环境下以80rpm的转速搅拌40min，得到硅碳粉；2)将步骤1)中的硅碳粉置于压力容器中，对压力容器中进行抽真空至真空度0.009Pa以下，然后再向压力容器内部充入高纯氩气至压力达到1000Pa以上；3)向压力容器中通过两个带喷嘴的进气管分别通入乙炔和氧气，乙炔和氧气的体积为1.1:1，形成混合气体；4)引燃步骤3)中的混合气体，产生燃烧火焰，控制反应温度在1500℃，反应时间为15min，得到碳化硅不规则块料，然后采用高压脉冲破碎、气流破碎、挤压破碎等后续处理，得到碳化硅粉体。实施例2一种利用火焰作为热源的高纯碳化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：1)将纯度为99.9999％的硅粉和碳粉按摩尔比1.15:1的比例进行混合，在常温环境下以80rpm的转速搅拌40min，得到硅碳粉；2)将步骤1)中的硅碳粉置于压力容器中，对压力容器中进行抽真空至真空度0.009Pa以下，然后再向压力容器内部充入高纯氩气至压力达到1000Pa以上；3)向压力容器中通过两个带喷嘴的进气管分别通入乙炔和氧气，乙炔和氧气的体积为1.5:1，形成混合气体；4)引燃步骤3)中的混合气体，产生燃烧火焰，在1500℃的环境下反应时间5min，然后改变混合气体的流量、压力和火焰的位置，将反应温度调节至2100℃，继续反应15min，得到碳化硅不规则块料，然后采用高压脉冲破碎、气流破碎、挤压破碎等后续处理，得到碳化硅粉体。性能试验对实施例1和实施例2得到的碳化硅粉体进行检测，得以下结果：实施例1中碳化硅粉体的纯度为99.995％，晶体结构为β相，可用于制备高纯碳化硅制品或用于光伏领域。实施例2中碳化硅粉体的纯度为99.99995％，主要晶体结构α相，可用于半导体领域。按照本专利技术步骤所述的方法制备的碳化硅材料的纯度可以从2N级到7N级，碳化硅材料的晶相结构包括纤维锌矿结构、菱形结构的α-SiC、闪锌矿结构的β-SiC中的任意一种或多种。从试验数据可以看出，应用本专利技术的制备方法，使得碳化硅粉体的纯度具有可控性，可以满足不同领域对于材料的需求，有着广泛的市场应用前景。对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用火焰作为热源的高纯碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将高纯度硅粉和碳粉按摩尔比0.5:1～2:1的比例进行混合，在常温环境下以20～500rpm的转速搅拌5min以上，得到硅碳粉；2)将步骤1)中的硅碳粉置于压力容器中，对压力容器中进行抽真空至真空度0.009Pa以下，然后再向压力容器内部充入的保护性气体至压力达到1000Pa以上，保护性气体不会在不在碳化硅的生成物中引入杂质，能够避免氧参与碳化硅合成反应；3)向步骤2)中处理后的压力容器中，通过两个带喷嘴的进气管分别通入高纯可燃性气体和高纯氧气，从而形成混合气体，可燃性气体和氧气的体积比大于1；4)引燃步骤3)中的混合气体，产生燃烧火焰，使得碳硅粉在1000～2400℃的高温环境下分一步或者多步反应10min以上，且实时反应温度可通过调节混合气体的流量、压力和火焰位置进行改变，反应结束即得碳化硅不规则块料，然后采用高压脉冲破碎、气流破碎或挤压破碎等后续处理，得到碳化硅粉体。

【技术特征摘要】
1.一种利用火焰作为热源的高纯碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将高纯度硅粉和碳粉按摩尔比0.5:1～2:1的比例进行混合，在常温环境下以20～500rpm的转速搅拌5min以上，得到硅碳粉；2)将步骤1)中的硅碳粉置于压力容器中，对压力容器中进行抽真空至真空度0.009Pa以下，然后再向压力容器内部充入的保护性气体至压力达到1000Pa以上，保护性气体不会在不在碳化硅的生成物中引入杂质，能够避免氧参与碳化硅合成反应；3)向步骤2)中处理后的压力容器中，通过两个带喷嘴的进气管分别通入高纯可燃性气体和高纯氧气，从而形成混合气体，可燃性气体和氧气的体积比大于1；4)引燃步骤3)中的混合气体，产生燃烧火焰，使得碳硅粉在1000～2400℃的高温环境下分一步或者多步反应10min以上，且实时反应温度可通过调节混合气体的流量、压力和火焰位置进行改变，反应结束即得碳化硅不规则块料，然后采用高压脉冲破碎、气流破碎或挤压破碎等后续处理，得到碳化硅粉体。2.根据权利要求1所述的利用火焰作为热源的高纯碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：王金波，姜华，
申请(专利权)人：王金波，
类型：发明
国别省市：湖北,42