用于制备粉末形式的聚(甲基)丙烯酸酯的设备制造技术

本发明专利技术涉及一种用于制备粉末形式的聚(甲基)丙烯酸酯的设备，所述设备包括：用于液滴聚合的反应器(1)，所述反应器具有用于使制备聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液液滴化的装置(5)，所述装置具有通过其引入单体溶液的孔；在用于液滴化的装置(5)上方的气体进料点(13)；在反应器(1)的圆周上的至少一个气体排出点(19)；流化床(11)；和用于将产物从流化床(11)中排出的装置(33)。用于排出产物的装置(33)包括排出装置(49)，积聚段(39)位于排出装置(49)上方。

Equipment for preparing poly (methyl) acrylate in powder form

The present invention relates to a device for preparing poly (methyl) acrylate in the form of powder. The device includes a reactor (1) for droplet polymerization, which has a device (5) for preparing a single solution liquid of poly (methyl) acrylate (5), and the device has a hole through which a monomer solution is introduced; The gas feeding point (13) above the dripping device (5); at least one gas discharge point (19) on the circumference of the reactor (1); a fluidized bed (11); and a device (33) used to discharge the product from a fluidized bed (11). The device for discharging products (33) comprises a discharge device (49), and the accumulation section (39) is positioned above the discharge device (49).

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于制备粉末形式的聚(甲基)丙烯酸酯的设备本专利技术从用于制备粉状聚(甲基)丙烯酸酯的设备开始，所述设备包括：用于液滴聚合的反应器，所述反应器具有用于使制备聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液液滴化的装置，所述装置具有通过其引入单体溶液的孔；在用于液滴化的装置上方的气体添加点；在反应器圆周上的至少一个气体排出点；流化床；和用于将产物从流化床中排出的装置。聚(甲基)丙烯酸酯特别地用作例如用于生产尿布、卫生棉塞、卫生巾及其他卫生制品的吸水聚合物，或者在市场园艺中用作保水剂。吸水聚合物的性质可以通过交联水平来调节。随着交联水平的增加，凝胶强度上升而吸收能力下降。这意味着离心保留容量伴随着在压力下的吸收的增加而降低，并且在非常高的交联水平下在压力下的吸收又再次降低。为提高性能特性，例如尿布中的液体传导性和在压力下的吸收，吸水聚合物颗粒通常是后交联的。这仅增加了颗粒表面的交联水平，并且以此方式可以至少部分地消除在压力下的吸收与离心保留容量之间的相互影响。所述后交联可在水凝胶相中进行。然而，通常将经研磨和筛分的聚合物颗粒用后交联剂进行表面涂布、热后交联并干燥。适于此目的的交联剂是含有至少两个可与亲水聚合物的羧酸酯基团形成共价键的基团的化合物。已知用于生产吸水聚合物颗粒的不同方法。例如，可将用于生产聚(甲基)丙烯酸酯的单体和任何添加剂加入到混合捏合机中，在混合捏合机中单体进行反应以产生聚合物。混合捏合机中带有捏合棒的旋转轴将形成的聚合物破碎成大块。将从捏合机中取出的聚合物干燥、研磨并送去进一步处理。在可替代的变型中，将单体以可能还含有其他添加剂的单体溶液的形式引入到用于液滴聚合的反应器中。一旦将单体溶液引入反应器中，单体溶液就分裂成液滴。液滴形成的机理可为湍流或层流喷射分裂，或者是液滴化。液滴形成的机理取决于入口条件及单体溶液的物理性质。液滴向下落入反应器中，在此期间单体反应产生聚合物。反应器的下部区域是流化床，由液滴通过反应形成的聚合物颗粒落入流化床中。然后在流化床中发生进一步反应。相应的方法例如记载于WO-A2006/079631、WO-A2008/086976、WO-A2007/031441、WO-A2008/040715、WO-A2010/003855和WO-A2011/026876中。在所述的用于液滴聚合的反应器中，在两个点处添加气体。将第一气流在用于液滴化的装置上方引入并且将第二气流从下方通过流化床引入。这些气流具有相反的流动方向。气体通过环形管道从反应器排出,所述环形管道由伸入到具有递减的水力直径的区域中的反应器夹套形成。在这种情况下，供应给反应器的全部气体量必须被导出。这造成环形管道区域中的高的气体速度，并且气体速度可以如此之高以至于聚合物材料通过环形管道由气体夹带。这首先导致产率降低；其次，存在以下风险：由于尚未完全反应的单体溶液，夹带的颗粒可能粘附到环形管道和下游气体导管的壁上，因此导致不希望的沉积物。为了避免在反应器中形成爆炸性混合物，所使用的气体通常是氮气。在除去所产生的固体的标准产物排出装置的情况下，例如当使用星形加料器时，通常情况是一部分气体也从反应器中持续丢失，或者根据存在的压力梯度，气体、特别是空气从连接的设备部件渗入反应器中。然而，特别是在反应器中的气氛不同于空气的情况下，例如当使用对反应器中存在的部件呈惰性的氮气或其他气体时，这种丢失或空气和氧气渗入反应器中是不希望的，这是因为必须向系统提供相应增加的惰性气体消耗量，以便将反应器保持在期望的惰性范围内，惰性范围由给定的最大氧气浓度限定。因此，本专利技术的目的是提供一种用于制备粉状聚(甲基)丙烯酸酯的设备，其包括用于液滴聚合的反应器，其中最大程度地减少反应器中惰性气体的消耗。该目的通过一种用于制备粉状聚(甲基)丙烯酸酯的设备来实现，所述设备包括：用于液滴聚合的反应器，所述反应器具有用于使制备聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液液滴化的装置，所述装置具有通过其引入单体溶液的孔；在用于液滴化的装置上方的气体添加点；在反应器圆周上的至少一个气体排出点；流化床；和用于将产物从流化床中排出的装置，其中用于排出产物的装置包括排出装置，在排出装置上方设置有积聚(backup)段。排出装置上方的积聚段用作气体屏障，其最大程度地减少了通过排出装置与固体一起排出的气体的量，或者根据存在的压力梯度，渗入反应器中的气体、特别是空气的量。固体被收集在积聚段中，固体柱的高度和所产生的压力减小了单个固体颗粒之间的间隙的尺寸，因此也减小了随后与固体一起排出的气体量。在压力梯度相反的情况下，固体柱建立足够的反压力，使得最大程度地减少气体渗入反应器中。用于液滴聚合的反应器通常包括：具有用于使单体溶液液滴化的装置的头部、液滴化的单体溶液通过其滴落以转化为聚合物的中间区域以及聚合物液滴落入其中的流化床。流化床在下端结束了具有递减的水力直径的反应器区域。为了使从用于液滴化的装置流出的单体溶液不喷射到反应器的壁上，同时为了根据静力学和材料成本有利地配置反应器，优选形成截头圆锥体形状的反应器头部并且将用于液滴化的装置设置在反应器的截头圆锥形头部中。与圆柱形构造相比，反应器头部的截头圆锥形构造使得可以节约材料。此外，截头圆锥形头部提高了反应器的结构稳定性。另一个优点是，在反应器的头部引入的气体必须通过相对较小的横截面供应，并且随后由于截头圆锥形构造使得在反应器中向下流动而没有显著的涡旋。在反应器于头部区域中的圆柱形构造的情况下和在反应器的中部供给气体的情况下可发生涡旋，所述涡旋的缺点在于：由于涡旋，随气流夹带的液滴可靠着反应器的壁输送，因此可导致结垢。为了保持反应器的高度尽可能低，更有利的是将用于使单体溶液液滴化的装置尽可能向上地布置在截头圆锥形构造的头部中。这意味着将用于使单体溶液液滴化的装置布置在截头圆锥形构造的头部中的一定高度处，在此高度处，截头圆锥形构造的头部的直径与用于液滴化的装置的直径大致相同。为了防止从用于液滴化的装置的最外侧的孔的区域中流出的单体溶液喷射到截头圆锥形构造的头部的壁上，特别优选的是：截头圆锥形构造的头部在布置有用于液滴化的装置的高度处的水力直径比由连接最外侧的孔的最短管路所包围的区域的水力直径大2％至30％，更优选4％至25％，并且更特别是5％至20％。此外，头部的稍大的水力直径确保：即使在反应器头部下方，液滴也不会过早地撞击反应器壁并粘附其上。在用于使单体溶液液滴化的装置的上方存在气体添加点，因此气体和液滴从顶部到底部并流地流过反应器。由于流化床位于反应器的下部区域，其效果是在反应器的下部区域中气体以相反的方向从底部向上流动。由于气体从顶部和底部引入反应器，因此需要在用于使单体溶液液滴化的装置和流化床之间排出气体。根据本专利技术，气体排出点位于从反应器夹套到在流化床方向上具有递减的水力直径的区域的过渡处。为了能够调节流化床中固体的量，在流化床的固体排出点处设置例如可调节的堰。在这种情况下，当固体达到堰的上边缘时，其越过堰并进入用于排出产物的装置中。可通过流化床的高度调节聚合物颗粒在流化床中的平均停留时间，并由此调节后交联的时间。在具有递减的水力直径的区域中，水力直径从顶部向下从气体排出点向流化床方向减小。水力直径的减小优选是线性的，使得具有递减的水力直径的区域本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于制备粉状聚(甲基)丙烯酸酯的设备，所述设备包括：用于液滴聚合的反应器(1)，所述反应器具有用于使制备聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液液滴化的装置(5)，所述装置具有通过其引入单体溶液的孔；在用于液滴化的装置(5)上方的气体添加点(13)；在反应器(1)的圆周上的至少一个气体排出点(19)；流化床(11)；和用于将产物从流化床(11)中排出的装置(33)，其中用于排出产物的装置(33)包括排出装置(49)，在排出装置(49)上方设置有积聚段(39)。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.11.17 EP 15194980.71.一种用于制备粉状聚(甲基)丙烯酸酯的设备，所述设备包括：用于液滴聚合的反应器(1)，所述反应器具有用于使制备聚(甲基)丙烯酸酯的单体溶液液滴化的装置(5)，所述装置具有通过其引入单体溶液的孔；在用于液滴化的装置(5)上方的气体添加点(13)；在反应器(1)的圆周上的至少一个气体排出点(19)；流化床(11)；和用于将产物从流化床(11)中排出的装置(33)，其中用于排出产物的装置(33)包括排出装置(49)，在排出装置(49)上方设置有积聚段(39)。2.根据权利要求1所述的设备，其中积聚段(39)具有用于检测最大填充水平(43)的上部传感器和用于检测最小填充水平(47)的下部传感器。3.根据权利要求2所述的设备，其中包括闭环填充水平控制系统，其中上部传感器检测第一上部填充水平(41)并且当达到第一上部填充水平(41)时减少进料，并检测第二上部填充水平(43)并且当达到第二上部填充水平(43)时停止进料；下部传感器检测第一下部填充水平(45)并且当达到第一下部填充水平(45)时，减少产物从用于排出产物的装置(33)中流出，并检测第二下部填充水平(47)并且当达到第二下部填充水平(47)时，关闭用于排出产物的装置(33)，使得不再排出产物。4.根据权利要求1至3中任一项所述的设备，其中在积聚段(39)上方设置封闭元件(35)。5.根据权利要求1至4中任一项所述的设备，其中在积聚段(39)上方设置固体粉碎机(37)。6.根据权利要求5所述的设备，其中固体粉碎机(37...

【专利技术属性】
技术研发人员：M·克鲁格，K·帕森迈尔，G·格吕内瓦尔德，J·弗莱伯格，M·穆尔，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE