一种Mg制造技术

本发明专利技术公开了一种Mg2+掺杂AlF3包覆三元正极材料的制备方法。该方法包括以下步骤：1）将Ni0.5Co0.2Mn0.3（OH）2、Li2CO3混合；2）将步骤1）中的混合物烧结后得到三元正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2；3）将步骤2）中得到的三元正极材料和碱式碳酸镁混合，烧结得到掺Mg2+的三元正极材料；4）再将步骤3）中的掺Mg2+的三元正极材料加入Al(NO3)3溶液中进行分散，向里缓慢滴加NH4F溶液，该溶液于80℃水浴锅中持续搅拌2h，然后抽滤，干燥；5）将步骤4）中干燥后的物料烧结得到Mg2+掺杂AlF3包覆的三元正极材料。本发明专利技术通过掺杂和包覆对三元正极材料进行改性，使材料的倍率性能和循环性能显著提高，可得到低成本、高性能的锂离子电池正极材料。

A kind of Mg

The invention discloses a preparation method of Mg2+ doped AlF3 coated three element cathode material. The method includes the following steps: 1) the mixture of Ni0.5Co0.2Mn0.3 (OH) 2, Li2CO3, and Li2CO3; step 1), the mixture is sintered to get three yuan positive material LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2; 3) the mixture of the positive electrode material and the basic magnesium carbonate obtained in step 2, and the sintering of the Mg2+ doped three yuan cathode material; 4) and then the steps will be taken. 3) the three yuan cathode materials doped with Mg2+ are dispersed in Al (NO3) 3 solution, and NH4F solution is slowly added to it. The solution is continuously stirred 2h in the 80 C water bath, and then pumped, drying; 5) sintering the dried material in step 4) to obtain the three yuan cathode material coated by Mg2+ doped AlF3. The invention has modified the three element positive material by doping and coating to improve the performance and cycle performance of the material remarkably, and can obtain the cathode material of the lithium ion battery with low cost and high performance.

【技术实现步骤摘要】
一种Mg2+掺杂AlF3包覆三元正极材料的制备方法
本专利技术涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，具体是一种Mg2+掺杂AlF3包覆三元正极材料的制备方法。
技术介绍
三元正极材料Li（Ni0.5Co0.2Mn0.3）O2作为锂离子电池正极材料，具有价格低、放电比容量高、循环稳定等特点。然而现有的锂离子电池正极材料一方面材料本身的限制使得性能已经很难再有提高，另外一方面，其制备工艺还存在一定的缺陷。因此使得现有三元正极材料存在着倍率性能、高温储存性能和循环性能不佳的缺陷。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种能够提高三元正极材料的倍率性能、高温储存性能和循环性能的Mg2+掺杂AlF3包覆三元正极材料的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术的Mg2+掺杂AlF3包覆三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将Ni0.5Co0.2Mn0.3（OH）2、Li2CO3混合，碳酸锂与三元前驱体的摩尔比值为1.03-1.06；（2）将步骤（1）中的混合物混合均匀后，在空气马弗炉中850-950℃的温度下烧结9-12h，冷却后破碎过筛得到三元正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2；（3）将步骤（2）中得到的三元正极材料和碱式碳酸镁按照化学计量比Mg2+/M=0.003-0.005均匀混合，其中M是Ni、Co、Mn总含量；（4）将混合好的物料在空气马弗炉中进行二次烧结，再随炉温自然冷却，破碎，过筛，得到掺Mg2+的三元正极材料；（5）再将步骤（4）中的掺Mg2+的三元正极材料加入Al(NO3)3溶液中进行分散，并缓慢滴加NH4F溶液，溶液中AlF3的量为三元正极材料的0.5-1%，该溶液于70-80℃水浴锅中持续搅拌2-3h，然后抽滤，干燥；（6）将步骤（5）中干燥后的物料在430-470℃下焙烧4-6h后随炉冷却，取出后破碎，过筛，得AlF3包覆掺Mg2+的三元正极材料。所述步骤（1）中碳酸锂与三元前驱体的摩尔比值为1.04。所述步骤（2）中烧结温度为940℃，保温时间为10h。所述步骤（3）中Mg2+/M=0.004。所述步骤（4）中溶液中AlF3的量为三元正极材料的0.8%。采用上述的方法后，巧妙地Mg2+掺杂和AlF3包覆，在此基础上，制备过程中将得到的三元正极材料和碱式碳酸镁混合后进行二次烧结并合理的控制了烧结的条件得到掺Mg2+的三元正极材料，另外将掺Mg2+的三元正极材料加入Al(NO3)3溶液中进行分散经过特殊的工艺得到AlF3包覆掺Mg2+的三元正极材料，由此使得倍率性能、和循环性能显著提高并且其合理的工艺方法使得制备成本非常低。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术的Mg2+掺杂AlF3包覆523三元正极材料的制备方法作进一步详细说明。实施例一：本专利技术的Mg2+掺杂AlF3包覆三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将Ni0.5Co0.2Mn0.3（OH）2、Li2CO3混合，碳酸锂与三元前驱体的摩尔比值为1.03；（2）将步骤（1）中的混合物混合均匀后，在空气马弗炉中在850℃烧结9h，冷却后破碎过筛得到三元正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2；（3）将步骤（2）中得到的三元正极材料和碱式碳酸镁在三维混料机中按照化学计量比Mg2+/M=0.003（其中，M是Ni、Co、Mn总含量）均匀混合，（4）将混合好的物料在空气马弗炉中进行二次烧结，烧结过程是从室温到600℃，升温速率3℃/min，从600℃到800℃，升温速率1℃/min，在800℃温度环境下保温9h，再随炉温自然冷却，破碎，过筛，得到掺Mg2+的三元正极材料；（5）再将步骤（4）中的掺Mg2+的三元正极材料加入Al(NO3)3溶液中进行分散，向里缓慢滴加NH4F溶液，控制Al与F的摩尔比为1:3，溶液中AlF3的量为三元正极材料的0.5%(摩尔分数），该溶液于70℃水浴锅中持续搅拌2h，然后抽滤，干燥；（6）将步骤（5）中干燥后的物料在430℃下焙烧4h后随炉冷却，取出后破碎，过筛，得AlF3包覆掺Mg2+的三元正极材料。实施例二：本专利技术的Mg2+掺杂AlF3包覆三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将Ni0.5Co0.2Mn0.3（OH）2、Li2CO3混合，碳酸锂与三元前驱体的摩尔比值为1.04；（2）将步骤（1）中的混合物混合均匀后，在空气马弗炉中在940℃烧结10h，冷却后破碎过筛得到三元正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2；（3）将步骤（2）中得到的三元正极材料和碱式碳酸镁在三维混料机中按照化学计量比Mg2+/M=0.004（其中，M是Ni、Co、Mn总含量）均匀混合，（4）将混合好的物料在空气马弗炉中进行二次烧结，烧结过程是从室温到600℃，升温速率4℃/min，从600℃到800℃，升温速率1.2℃/min，在850℃温度环境下保温10h，再随炉温自然冷却，破碎，过筛，得到掺Mg2+的三元正极材料；（5）再将步骤（4）中的掺Mg2+的三元正极材料加入Al(NO3)3溶液中进行分散，向里缓慢滴加NH4F溶液，控制Al与F的摩尔比为1:3，溶液中AlF3的量为三元正极材料的0.8%(摩尔分数），该溶液于70-80℃水浴锅中持续搅拌2.5h，然后抽滤，干燥；（6）将步骤（5）中干燥后的物料在450℃下焙烧5h后随炉冷却，取出后破碎，过筛，得AlF3包覆掺Mg2+的三元正极材料。实施例三：本专利技术的Mg2+掺杂AlF3包覆三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将Ni0.5Co0.2Mn0.3（OH）2、Li2CO3混合，碳酸锂与三元前驱体的摩尔比值为1.06；（2）将步骤（1）中的混合物混合均匀后，在空气马弗炉中在950℃烧结12h，冷却后破碎过筛得到三元正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2；（3）将步骤（2）中得到的三元正极材料和碱式碳酸镁在三维混料机中按照化学计量比Mg2+/M=0.005（其中，M是Ni、Co、Mn总含量）均匀混合，（4）将混合好的物料在空气马弗炉中进行二次烧结，烧结过程是从室温到600℃，升温速率5℃/min，从600℃到800℃，升温速率1.5℃/min，在900℃温度环境下保温11h，再随炉温自然冷却，破碎，过筛，得到掺Mg2+的三元正极材料；（5）再将步骤（4）中的掺Mg2+的三元正极材料加入Al(NO3)3溶液中进行分散，向里缓慢滴加NH4F溶液，控制Al与F的摩尔比为1:3，溶液中AlF3的量为三元正极材料的1%(摩尔分数），该溶液于70-80℃水浴锅中持续搅拌3h，然后抽滤，干燥；（6）将步骤（5）中干燥后的物料在470℃下焙烧6h后随炉冷却，取出后破碎，过筛，得AlF3包覆掺Mg2+的三元正极材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Mg2+掺杂AlF3包覆三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将Ni0.5Co0.2Mn0.3（OH）2、Li2CO3混合，碳酸锂与三元前驱体的摩尔比值为1.03‑1.06；（2）将步骤（1）中的混合物混合均匀后，在空气马弗炉中850‑950℃的温度下烧结9‑12h，冷却后破碎过筛得到三元正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2；（3）将步骤（2）中得到的三元正极材料和碱式碳酸镁按照化学计量比Mg2+/M=0.003‑0.005均匀混合，其中M是Ni、Co、Mn总含量；（4）将混合好的物料在空气马弗炉中进行二次烧结，再随炉温自然冷却，破碎，过筛，得到掺Mg2+的三元正极材料；（5）再将步骤（4）中的掺Mg2+的三元正极材料加入Al(NO3)3溶液中进行分散，并缓慢滴加NH4F溶液，溶液中AlF3的量为三元正极材料的0.5‑1%，该溶液于70‑80℃水浴锅中持续搅拌2‑3h，然后抽滤，干燥；（6）将步骤（5）中干燥后的物料在430‑470℃下焙烧4‑6h后随炉冷却，取出后破碎，过筛，得AlF3包覆掺Mg2+的三元正极材料。

【技术特征摘要】
1.一种Mg2+掺杂AlF3包覆三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将Ni0.5Co0.2Mn0.3（OH）2、Li2CO3混合，碳酸锂与三元前驱体的摩尔比值为1.03-1.06；（2）将步骤（1）中的混合物混合均匀后，在空气马弗炉中850-950℃的温度下烧结9-12h，冷却后破碎过筛得到三元正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2；（3）将步骤（2）中得到的三元正极材料和碱式碳酸镁按照化学计量比Mg2+/M=0.003-0.005均匀混合，其中M是Ni、Co、Mn总含量；（4）将混合好的物料在空气马弗炉中进行二次烧结，再随炉温自然冷却，破碎，过筛，得到掺Mg2+的三元正极材料；（5）再将步骤（4）中的掺Mg2+的三元正极材料加入Al(NO3)3溶液中进行分散，并缓慢滴加NH4F溶液，溶液中AlF3的量为三元正极材料的0.5-1%，该溶液于70-80℃水浴锅中持续搅拌2-3h，然后抽滤，干燥；（6）将步骤（5）中干燥后的物料在430-470℃下焙烧4-6h后随炉冷却，取出后破...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙旭，
申请(专利权)人：宁夏科捷锂电池股份有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64