一种太子参破壁饮片的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种太子参破壁饮片的质量检测方法，属于中药饮片质量控制技术领域。该质量检测方法由性状检测、鉴别、检查和浸出物测定组成。本发明专利技术所提供的质量检测方法科学合理，精密度较高，稳定性、重复性好，能全面、有效地控制太子参破壁饮片的质量。

A method for quality detection of Radix pseudo ginseng

The invention discloses a quality detection method for Radix et Radix Ginseng and its broken wall pieces, which belongs to the technical field of quality control of Chinese herbal pieces. The quality detection method is composed of character detection, identification, inspection and extraction determination. The quality of the quality detection method provided by the invention is scientific and reasonable, the precision is high, the stability and repeatability are good, and the quality of the decoction pieces of the radix ginseng can be effectively and effectively controlled.

【技术实现步骤摘要】
一种太子参破壁饮片的质量检测方法
本专利技术涉及中药饮片质量检测方法，具体涉及一种太子参破壁饮片的质量检测方法。
技术介绍
太子参破壁饮片益气健脾、生津润肺，可用于脾虚体倦、食欲不振、病后虚弱、气阴不足、自汗口渴、肺燥干咳等症状。现有质量检测方法中，尚无针对太子参破壁饮片的全套质量检测方法，使得太子参破壁饮片的质量难以得到有效控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服前述问题而提供一种科学合理，精密度较高，稳定性、重复性好，能全面、有效控制质量的太子参破壁饮片的质量检测方法。本专利技术的一种太子参破壁饮片的质量检测方法，包括性状检测、鉴别、检查及浸出物测定。上述的一种太子参破壁饮片的质量检测方法，其中，所述性状检测为：取太子参破壁饮片样品适量，平铺于光滑纸上5-7cm2，将其表面压平，在明亮处观察，太子参破壁饮片为淡黄白色、类白色至黄色粉末，气微、味微甘，色泽均匀一致、无花纹与色斑。上述的一种太子参破壁饮片的质量检测方法，其中，所述鉴别采用薄层色谱法，具体为：取太子参破壁饮片样品1-1.5g，加甲醇10-15ml，温浸，振摇30-40分钟，滤过，滤液浓缩至1-1.5ml，作为供试品溶液；另取太子参对照药材1-1.5g，加甲醇10-15ml，温浸，振摇30-40分钟，滤过，滤液浓缩至1-1.5ml，制成对照药材溶液；照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各1-1.5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4:1:1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，将硅胶G薄层板置于用展开剂预饱和15-20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，在100-105℃加热到斑点清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。上述的一种太子参破壁饮片的质量检测方法，其中，所述检查包括水分检查、总灰分检查、二氧化硫残留量检查、粒径分布检查、未破壁细胞限度检查及微生物限度检查，具体为：(1)水分检查：取太子参破壁饮片样品2.5-3.5g，精密称定，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，打开瓶盖在100-105℃干燥5-6小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30-35分钟，精密称定，再在上述温度干燥1-1.5小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止；根据减失重量，按下式计算供试品中水分含量；水分检查中，太子参破壁饮片水分值为不得超过14.0％；(2)总灰分检查：取太子参破壁饮片样品5-6g，精密称定，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，准确至0.01g，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600-630℃，使完全灰化并恒重；根据残渣重量，按下式计算供试品中总灰分的含量；总灰分检查中，太子参破壁饮片灰分值为不得超过4.0％；(3)二氧化硫残留量检查：取太子参破壁饮片样品9.5-10.5g，精密称定，若二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g；置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml；打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口出连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部；锥形瓶内加入3-4％过氧化氢溶液50-60ml作为吸收液，橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下；使用前，在吸收液中加入3-4滴2.5-3mg/ml甲基红乙醇溶液指示剂，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色；开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2-0.3L/min；打开分液漏斗的活塞，使6-6.5mol/L的盐酸溶液10-11ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5-1.8h后，停止加热；吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌；用0.01mol/L的氢氧化钠滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定结果用空白实验校正；按下式计算供试品中二氧化硫残留量的含量；式中，A：供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；B：空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；C：氢氧化钠滴定液浓度，mol/L；W：供试品的重量，g；0.032：每1ml氢氧化钠滴定液1mol/L相当的二氧化硫的质量，g；二氧化硫残留量检查中，太子参破壁饮片的二氧化硫残留量的限度为不得超过150mg/kg；(4)粒径分布检查：取太子参破壁饮片样品0.5-1g，用激光粒度分析仪测定粉体粒径；粒径分布检查中，粒径分布D90不得大于45μm；(5)未破壁细胞限度检查：称取太子参破壁饮片样品0.010g，加入体积比为1:1的水合氯醛试液–水0.5-1ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、分布均匀为度，在100倍显微镜下检视，计算大于100μm且完整的细胞的颗粒数目，其中若多个完整的细胞连成一片，且整片也超过100μm的，以整片为一个计算；未破壁细胞限度检查中，大于100μm且完整的细胞的颗粒数目，不得超过100个；(6)微生物限度检查：取太子参破壁饮片样品10g，加入至200ml胰酪大豆胨液体培养基稀释瓶中，振摇，混匀制成1:20的供试液；吸取混匀的1:20供试液1ml，在离稀释剂面上约1cm处沿管壁注入装有9ml的TSB稀释剂的试管中，混匀成1:200的稀释液；吸取混匀的1:200稀释液1ml，在离稀释剂面上约1cm处沿管壁注入装有9ml的TSB稀释剂的试管中，混匀成1:2000的稀释液；a、需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数检查：采用平皿法计数，取上述1:20供试液和1:200、1:2000的稀释液各2ml注入2个平皿中，每平皿各1ml，再取1ml稀释液至平皿中作为阴性对照，将胰酪大豆胨琼脂培养倾注入平皿，每皿约20ml，随时转动平皿，使样液与琼脂混匀后置水平台上待凝；取上述1:20供试液2ml注入2个平皿中，每平皿各1ml，再取1ml稀释液至平皿中作为阴性对照，将沙氏葡萄糖琼脂培养基倾注入平皿，每皿约20ml，随时转动平皿，使样液与琼脂混匀后置水平台上待凝；b、耐胆盐革兰阴性菌检查：将上述1:20供试液在20-25℃培养1.9-2.3小时；取相当于0.1g、0.01g、0.001g和0.0001g供试品的预培养物分别接种至10ml肠道菌增菌液体培养基中，取2份肠道菌增菌液体培养基分别加入不大于100cfu的大肠埃希菌和不大于100cfu的铜绿假单胞菌做阳性对照，取1份肠道菌增菌液体培养基加入与供试液等量的稀释液作阴性对照，30-35℃培养24-48小时；取上述每一培养物分别划线接种于紫红胆盐葡萄糖琼脂培养基平板上，30-35℃培养18-24小时；c、沙门菌检查：另称取太子参破壁饮片样品10g，加入至200ml胰酪大豆胨液体培养基稀释瓶中，振摇，混匀制成1:20的供试液，30-35℃培养18-24小时；取上述培养物0.1ml接种至10mlRV沙门菌增菌液体培养基中，取一份10mlRV沙门菌增菌液体培养基加入不大于100cfu的乙型副伤寒沙门菌做阳性对照，取1份10mlRV沙门菌增菌液体培养基加入0.1ml稀释液作阴性对照，30-35℃培养18-24小时；取上述每一培养物分别划线接种于木糖赖氨酸脱氧胆酸盐琼脂培养基平板上，30-35℃培养18-48小时；微生物限度检查中，需氧菌总数应小于104cfu/g本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种太子参破壁饮片的质量检测方法，包括性状检测、鉴别、检查及浸出物测定。

【技术特征摘要】
1.一种太子参破壁饮片的质量检测方法，包括性状检测、鉴别、检查及浸出物测定。2.根据权利要求1所述的一种太子参破壁饮片的质量检测方法，其中，所述性状检测为：取太子参破壁饮片样品适量，平铺于光滑纸上5-7cm2，将其表面压平，在明亮处观察，太子参破壁饮片为淡黄白色、类白色至黄色粉末，气微、味微甘，色泽均匀一致、无花纹与色斑。3.根据权利要求1所述的一种太子参破壁饮片的质量检测方法，其中，所述鉴别采用薄层色谱法，具体为：取太子参破壁饮片样品1-1.5g，加甲醇10-15ml，温浸，振摇30-40分钟，滤过，滤液浓缩至1-1.5ml，作为供试品溶液；另取太子参对照药材1-1.5g，加甲醇10-15ml，温浸，振摇30-40分钟，滤过，滤液浓缩至1-1.5ml，制成对照药材溶液；照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各1-1.5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为4:1:1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，将硅胶G薄层板置于用展开剂预饱和15-20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，在100-105℃加热到斑点清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。4.根据权利要求1所述的一种太子参的质量检测方法，其中，所述检查包括水分检查、总灰分检查、二氧化硫残留量检查、粒径分布检查、未破壁细胞限度检查及微生物限度检查，具体为：(1)水分检查：取太子参破壁饮片样品2.5-3.5g，精密称定，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，打开瓶盖在100-105℃干燥5-6小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30-35分钟，精密称定，再在上述温度干燥1-1.5小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止；水分检查中，太子参破壁饮片水分值为不得超过14.0％；(2)总灰分检查：取太子参破壁饮片样品5-6g，精密称定，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，准确至0.01g，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600-630℃，使完全灰化并恒重；总灰分检查中，太子参破壁饮片灰分值为不得超过4.0％；(3)二氧化硫残留量检查：取太子参破壁饮片样品9.5-10.5g，精密称定，若二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g；置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml；打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口出连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部；锥形瓶内加入3-4％过氧化氢溶液50-60ml作为吸收液，橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下；使用前，在吸收液中加入3-4滴2.5-3mg/ml甲基红乙醇溶液指示剂，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色；开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2-0.3L/min；打开分液漏斗的活塞，使6-6.5mol/L的盐酸溶液10-11ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5-1.8h后，停止加热；吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌；用0.01mol/L的氢氧化钠滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定结果用空白实验校正；二氧化硫残留量检查中，太子参破壁饮片的二氧化硫残留量的限度为不得超过150mg/kg；(4)粒径分布检查：取太子参破壁饮片样品0.5-1g，用激光粒度分析仪测定粉体粒径；粒径分布检查中，粒径分布D90不得大于45μm；(5)未破壁细胞限度检查：称取太...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄勇，徐浩坤，谢宇，苗旭辉，
申请(专利权)人：贵州广济堂药业有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52