一种多级超临界流体精馏分离装置制造方法及图纸

一种多级超临界流体精馏分离装置，它由三级精馏单元组成，具有压力梯度和温度梯度控制系统。本实用新型专利技术可以使超临界流体精馏同时在压力梯度与温度梯度下操作运行，对超临界流体性质如溶解性、渗透性、挥发性的调节范围更广也更精确，提高精馏分离效果；增加压力梯度控制调节，可以避免单纯由温度调节带来的超临界流体精馏塔底温度低时容易溢料、塔顶温度高时容易结料的弊病；压力调节与温度调节相比，响应及时，无滞后，容易实现智能化控制。

A multistage supercritical fluid distillation separation unit

A multistage supercritical fluid distillation separation device is composed of three stage distillation units, and has a pressure gradient and a temperature gradient control system. The utility model can operate the supercritical fluid distillation at the same time under the pressure gradient and the temperature gradient, and the regulating range of the supercritical fluid properties such as solubility, permeability and volatility is more extensive and more accurate, and the effect of distillation separation is improved; the pressure gradient control regulation can be added to avoid the simple temperature regulation. When the bottom temperature of the supercritical fluid distillation column is low, it is easy to overflow when the temperature is high and the top of the tower is high. Compared with the temperature regulation, the pressure regulation is timely and no lag, and it is easy to realize the intelligent control.

【技术实现步骤摘要】
一种多级超临界流体精馏分离装置
本技术涉及一种多级超临界流体精馏分离装置。
技术介绍
随着人们环保意识的增强，绿色化学已经成为当今诸多科技领域的研究热点，并成为新工艺、新方法、新技术发展理念的主流。超临界流体作为物质在高于临界压力和临界温度时的一种特殊状态，具有气体的低粘度、液体的高密度以及介于气、液之间的扩散系数等特征，对物质的溶解度高、渗透性强，无毒，不燃，无化学腐蚀性；来源丰富，价格便宜；仅通过压力改变就可以发生相态改变而实现与溶质的快速分离，应用于生物医药、精细化工领域，具有典型的绿色化学特征，特别在热敏感性目标化合物的提取与制备中，展现出广阔而诱人的应用前景。应用最早最成熟的是超临界流体萃取技术，已经在各种各样的热敏性、亲脂活性物质的提取中得到应用。超临界流体萃取技术是对所有的可能溶解的物质进行萃取，超临界流体萃取的目的是尽可能完全地萃取出目标产物。为了提高超临界流体萃取操作的经济效益，人们在超临界流体萃取装置上做了很多研究和改进，如：专利CN99113167.3、CN97220110.6、CN00103059.0、CN200920277420.9、CN201220267677.8、CN201120146207.1、CN201110051925.5、CN201120055100.6、CN201110051925.5、CN201510182295.3、CN201420692299.7、CN201410461204.5、CN201510182295.3、CN201520486893.5、CN201611054608.8、专利CN201420432742.7、CN201420434179.7、CN201420433968.9、CN201420434231.9、CN201420434474.2、CN201420442024.8、CN201420443019.9、CN201420443071.4、CN201420442434.2、CN201420434511.X、CN201620422853.9、CN02228379.X等分别公开了各种超临界流体萃取装置，如带固料提篮的组合式萃取装置、带超声波发生器强化的萃取系统、带超临界流体发生器的无高压泵的萃取系统、带冷源热泵机组的萃取系统、双塔萃取系统、卧式超临界流体萃装置、等等，达到快速、节能、节耗、便利的目的。超临界流体萃取获得的产物组成都是混合物，特别是天然产物组成更加复杂，为了提高目标物的浓度和纯度，人们又进一步发展了超临界流体萃取与其它技术的组合，例如：专利CN01805533.8公开了一种添加助溶剂下的超临界流体萃取法与液相色谱分离法结合的紫杉醇及其衍生物的制备方法；专利CN201310410867.X公开了一种超临界流体萃取法与大孔树脂吸附分离法制取罗汉果甜苷V的方法；专利CN201210118989.7公开了一种超临界萃取法与硅胶层析分离法制备腊杨梅酸A的方法，超临界流体萃取得到的混合物，再进一步用其它的分离方法纯化，得所需纯度的目标物。对于在超临界流体中溶解性良好的物料，可以不经过超临界流体与萃取物分离步骤，直接送入精馏塔进行精馏分离，起浓缩和提高纯度的作用。专利98111424.5公开了一种超临界流体萃取与精馏相结合分离小麦胚芽油的方法，超临界流体萃取获得的物料导入精馏柱中，小麦胚芽油在几段不同保温温度的精馏柱中被分离分布，收取特定馏分，实现维生素E等目标组分的浓缩。专利CN0010326.7公开了一种超临界流体提取和浓缩天然维生素E的方法，超临界流体萃取得到的含VE的脂肪酸酯，物料被导入精馏柱中，物料与超临界流体呈逆向运动，在精馏塔底连续收集50~60%的VE浓缩料，从塔顶分离出纯度大于99%的脂肪酸酯。专利201610134812.4公开了一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置，该装置通过改变阀的开关及流路方向来达成超临界萃取、超临界精馏、超临界色谱、超临界萃取+精馏组合或是超临界萃取+超临界色谱的单独操作或是组合操作。这些方法为超临界流体技术的应用拓宽了思路。与常规液体相比，超临界流体的溶解性、渗透性、挥发性等除了强烈依赖于温度，同时还强烈依赖于压力，目前所公开的超临界流体精馏专利，均是在一个压力系统中，精馏塔分段保温形成温度梯度，在精馏塔内部相应形成组分溶解性或挥发性的梯度分布达到分离的目的。超临界流体精馏分离单靠温度梯度调节，可调节范围有限，应用受限；超临界流体精馏塔底温度过低时容易溢料，塔顶温度高时容易结料，达不到精馏的目的；对于大直径精馏柱，塔外加热由外向内形成温度梯度，易造成塔内同层温度分布不均，影响分离效果；超临界流体精馏分离的应用受到很大限制。
技术实现思路
本技术的目的，是要提供一种多级超临界流体精馏分离装置，即由温度梯度与压力梯度双元控制的多级超临界流体精馏分离装置，利用超临界流体强烈依赖于温度和压力的特点，在精馏装置中设置可形成温度梯度和压力梯度的控制系统，使超临界流体精馏分离在可控的温度梯度和压力梯度条件下进行。在温度梯度影响控制分离的基础上增加压力梯度的影响控制，提高精馏体系内超临界流体对操作条件改变的响应及时性和宽域性，提高精馏分离效率的可控性，以达到快速地、连续地、高效地浓缩和提纯热敏性、亲脂性生物活性物质。本技术是这样实现的，所述一种多级超临界流体精馏分离装置，由三级精馏单元组成，具有压力梯度和温度梯度；第一级精馏单元：第一级精馏柱11柱顶连接第一级背压阀21的进口一端，第一级背压阀21出口一端与第二级精馏柱12的下端入口连接；第一级精馏柱柱底馏分出口通过流体输送计量泵61b与第一分离釜31上端入口连接；第一限压控制阀41与第一分离釜31釜顶出口连接；第一分离釜31底端出口依次通过切换阀51、流体输送计量泵61c与第一级精馏柱11的重相组分回流口连接；切换阀51在第一分离釜31至流体输送泵61c、至馏分1出口、至关闭之间任意切换；超临界流体输送计量泵1的进口与超临界流体输入口连接，出口端通过单向阀3与第一级精馏柱11的柱底端超临界二氧化碳入口连接；物料流体输送计量泵2入口与物料输入口连接，出口端通过单向阀4与第一级精馏柱11上端的物料入口连接，流体输送计量泵61a出口与第一精馏柱上端轻组分回流入口连接；第一级精馏柱11柱外壁附有加热器T1a、T1b；第二级精馏单元：第二级精馏柱12柱顶连接有第二级背压阀22的进口一端，第二级背压阀22出口一端与第三级精馏柱13的下端入口连接；第二级精馏柱12底端馏分出口通过流体输送计量泵62b与第二分离釜32上端入口连接；第二限压控制阀42与第二分离釜32顶端出口连接；第二分离釜32底端出口依次通过切换阀52、计量泵61a与第一级精馏柱11上端回流口连接；切换阀52在第二分离釜32至流体输送泵61a、至馏分2出口之间任意切换；流体输送计量泵62a出口与第二级精馏柱12上端回流口连接；第二级精馏柱12柱外壁附有加热器T2a、T2b；第三级精馏单元：第三级精馏柱13柱顶连接第三级背压阀23的进口一端，第三级背压阀23的出口一端与第四分离釜34上端入口连接；第四限压控制阀44与第四分离釜34顶端出口连接；第四分离釜34下端出口依次通过切换阀54、流体输送计量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多级超临界流体精馏分离装置，其特征是：所述的超临界流体精馏分离装置由三级精馏单元组成，具有压力梯度和温度梯度；第一级精馏单元：第一级精馏柱（11）柱顶连接第一级背压阀（21）的进口一端，第一级背压阀（21）出口一端与第二级精馏柱（12）的下端入口连接；第一级精馏柱柱底馏分出口通过流体输送计量泵（61b）与第一分离釜（31）上端入口连接；第一限压控制阀（41）与第一分离釜（31）釜顶出口连接；第一分离釜（31）底端出口依次通过切换阀（51）、流体输送计量泵（61c）与第一级精馏柱（11）的重相组分回流口连接；切换阀（51）在第一分离釜（31）至流体输送泵（61c）、至馏分（1）出口、至关闭之间任意切换；超临界流体输送计量泵（1）的进口与超临界流体输入口连接，出口端通过单向阀（3）与第一级精馏柱（11）的柱底端超临界二氧化碳入口连接；物料流体输送计量泵（2）入口与物料输入口连接，出口端通过单向阀（4）与第一级精馏柱（11）上端的物料入口连接，流体输送计量泵（61a）出口与第一精馏柱上端轻组分回流入口连接；第一级精馏柱（11）柱外壁附有加热器（T1a、T1b）；第二级精馏单元：第二级精馏柱（12）柱顶连接有第二级背压阀（22）的进口一端，第二级背压阀（22）出口一端与第三级精馏柱（13）的下端入口连接；第二级精馏柱（12）底端馏分出口通过流体输送计量泵（62b）与第二分离釜（32）上端入口连接；第二限压控制阀（42）与第二分离釜（32）顶端出口连接；第二分离釜（32）底端出口依次通过切换阀（52）、计量泵（61a）与第一级精馏柱（11）上端回流口连接；切换阀（52）在第二分离釜（32）至流体输送泵（61a）、至馏分（2）出口之间任意切换；流体输送计量泵（62a）出口与第二级精馏柱（12）上端回流口连接；第二级精馏柱（12）柱外壁附有加热器（T2a、T2b）；第三级精馏单元：第三级精馏柱（13）柱顶连接第三级背压阀（23）的进口一端，第三级背压阀（23）的出口一端与第四分离釜（34）上端入口连接；第四限压控制阀（44）与第四分离釜（34）顶端出口连接；第四分离釜（34）下端出口依次通过切换阀（54）、流体输送计量泵（63a）与第三级精馏柱（13）上端回流口连接；切换阀（54）在第四分离釜（34）至流体输送计量泵（63a）至馏分（4）出口、至关闭之间任意切换；第三级精馏柱（13）下端馏分出口通过流体输送计量泵（63b）与第三分离釜（33）上端入口连接，第三限压控制阀（43）与第三分离釜（33）顶端出口连接；第三分离釜（33）底端出口依次经切换阀（53）、流体输送计量泵（62a）与与第二级精馏柱（12）上端回流口连接；切换阀（53）在第三分离釜（33）至流体输送计量泵（62a）、至馏分（3）出口、至关闭之间任意切换；第三级精馏柱（13）柱外壁附有加热器（T3a、T3b）。...

【技术特征摘要】
1.一种多级超临界流体精馏分离装置，其特征是：所述的超临界流体精馏分离装置由三级精馏单元组成，具有压力梯度和温度梯度；第一级精馏单元：第一级精馏柱（11）柱顶连接第一级背压阀（21）的进口一端，第一级背压阀（21）出口一端与第二级精馏柱（12）的下端入口连接；第一级精馏柱柱底馏分出口通过流体输送计量泵（61b）与第一分离釜（31）上端入口连接；第一限压控制阀（41）与第一分离釜（31）釜顶出口连接；第一分离釜（31）底端出口依次通过切换阀（51）、流体输送计量泵（61c）与第一级精馏柱（11）的重相组分回流口连接；切换阀（51）在第一分离釜（31）至流体输送泵（61c）、至馏分（1）出口、至关闭之间任意切换；超临界流体输送计量泵（1）的进口与超临界流体输入口连接，出口端通过单向阀（3）与第一级精馏柱（11）的柱底端超临界二氧化碳入口连接；物料流体输送计量泵（2）入口与物料输入口连接，出口端通过单向阀（4）与第一级精馏柱（11）上端的物料入口连接，流体输送计量泵（61a）出口与第一精馏柱上端轻组分回流入口连接；第一级精馏柱（11）柱外壁附有加热器（T1a、T1b）；第二级精馏单元：第二级精馏柱（12）柱顶连接有第二级背压阀（22）的进口一端，第二级背压阀（22）出口一端与第三级精馏柱（13）的下端入口连接；第二级精馏柱（12）底端馏分出口通过流体输送计量泵（62b）与第二分离釜（32）上端入口连接；第二限压控制阀（42）与第二分离釜（32）顶端出口连接；第二分离釜（32）底端出口依次通过切换阀（52）、计量泵（61a）与第一级精馏柱（11）上端回流口连接；切换阀（52）在第二分离釜（32）至流体输送泵（61a）、至馏分（2）出口之间任意切换；流体输送计量泵（62a）出口与第二级精馏柱（12）上端回流口连接；第二级精馏柱（12）柱外壁附有加热器（T2a、T2b）；第三级精馏单元：第三级精馏柱（13）柱顶连接第三级背压阀（23）的进口一端，第三级背压阀（23）的出口一端与第四分离釜（34）上端入口连接；第四限压控制阀（44）与第四分离釜（34）顶端出口连接；第四分离釜（34）下端出口依次通过切换阀（54）、流体输送计量泵（63a）与第三级精馏柱（13）上端回流口连接；切换阀（54）在第四分离釜（34）至流体输送计...

【专利技术属性】
技术研发人员：许建中，许晨，胡浩，
申请(专利权)人：厦门昊琦科学仪器有限公司，
类型：新型
国别省市：福建,35