一种采用间歇式方法制备沥青基碳纤维的方法技术

一种采用间歇式方法制备沥青基碳纤维的方法，将纺丝工序纺出的原丝匀速落入丝筐内，然后将装有原丝的丝筐放入不熔化炉内，整个过程保持丝筐水平移动，然后向不熔化炉充入压缩空气，进行不熔化处理；向炭化炉内充入惰性气，对经间歇不熔化处理后的沥青基不熔化纤维进行炭化处理，得到沥青基碳纤维。本发明专利技术可以有效规避连续式的丝束受损、性能波动、效率低下、成本较高的缺点，灵活控制生产活动，又可以保证产品的性能和质量。

A method of preparing pitch based carbon fiber by intermittent method

A method of preparing bitumen based carbon fiber by intermittent method is made. The raw silk spun in the spinning process falls into the wire basket at a constant speed, then the silk baskets containing the raw silk are put into the non melting furnace. The whole process keeps the wire basket moving horizontally, and then the compressed air is filled to the melting furnace for the non melting process; filled into the carbonization furnace. Inert gas is used to carbonate the pitch based non melted fibers after intermittent non melting treatment, and pitch based carbon fibers are obtained. The invention can effectively avoid the defects of continuous tow damage, performance fluctuation, low efficiency and high cost, control the production activity flexibly, and ensure the performance and quality of the product.

【技术实现步骤摘要】
一种采用间歇式方法制备沥青基碳纤维的方法
本专利技术属于高性能沥青基碳纤维制造
，涉及一种采用间歇式方法制备沥青基碳纤维的方法。
技术介绍
与聚丙烯腈基PAN碳纤维相比，高性能沥青基碳纤维的制备存在较多难点，其中最大的难点在于沥青基原丝非常脆弱，性能较差，强度及韧性很低，非常容易受损，在生产过程中易发生起毛断裂等现象，无法像PAN基原丝一样进行机械规模化生产，使得制造成本上升，大大制约了沥青基碳纤维的发展及应用。连续式运行依靠驱动罗拉带动丝束在不熔化炉内来回往复行进，丝束全程接触金属罗拉，为了抵抗自身重力，纤维依靠摩擦和牵伸来保持直线运行，不仅受到设备的磨损，还承受牵伸力，丝束表面及内部极容易受到损伤，沥青基原丝本来就脆弱，经过这种方式的不熔化处理后，纤维单丝易发生断裂，产生毛丝甚至断丝，即使不断，丝束也是伤痕累累，最终的碳纤维性能，尤其是强度，受到很大影响，毛丝的产生使得线密度在长程范围内波动较大。为了减少磨损，只能降低运行速度，但是却影响生产效率。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种采用间歇式方法制备沥青基碳纤维的方法，采用间歇生产的方式，避免脆弱的纤维接触机械设备受到损伤，减少毛丝，杜绝断丝现象，提高产品性能和质量。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种采用间歇式方法制备沥青基碳纤维的方法，包括以下步骤：1)间歇不熔化将纺丝工序纺出的原丝匀速落入丝筐内，然后将装有原丝的丝筐放入不熔化炉内，整个过程保持丝筐水平移动，然后向不熔化炉充入压缩空气，进行不熔化处理；2)间歇炭化向炭化炉内充入惰性气体，对经间歇不熔化处理后的沥青基不熔化纤维进行炭化处理，得到沥青基碳纤维。本专利技术进一步的改进在于，不熔化处理的温度为(220～350)℃，时间为(10～120)min。本专利技术进一步的改进在于，以(0.5～5)℃/min的升温速率自室温升温至(220～350)℃。本专利技术进一步的改进在于，炭化处理的温度为(600～1600)℃，时间为(5～60)min。本专利技术进一步的改进在于，以(2～10)℃/min的升温速率自室温升温至(600～1600)℃。本专利技术进一步的改进在于，在升温过程中，当温度超过400℃时进行惰性气体保护。本专利技术进一步的改进在于，该方法制得的沥青基碳纤维拉伸强度达800MPa以上，模量150GPa以上，断裂延伸率达到0.5％以上，体密度在1.8g/cm3以上。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：采用专利技术的方法，先进行间歇不熔化处理，再进行间歇炭化处理，经间歇不熔化处理后的纤维，丝束韧性增加，表面光滑无毛丝，整个过程除了洁净热空气，未接触任何坚硬物质，未发生任何磨损。经燃烧法测试，丝束遇火明亮，离火自熄，无熔融卷曲现象，不熔化充分，氧含量测试结果在(5～20)％之间，体密度在(1.40～1.50)g/cm3之间。经间歇炭化处理后，纤维拉伸强度可达800MPa以上，模量150GPa以上，断裂延伸率达到0.5％以上，体密度在1.8g/cm3以上。在实际生产中，可以向丝筐内放入更长、更大规格的原丝，炉内可以叠加放入多层丝筐，提高产量，不熔化处理时间不因炉内原丝的增加而增加。这一点区别于连续式运行方式，连续式运行方式增加产量只能依靠延长生产时间。本专利技术中间歇式炭化炉采用封闭炉体，不需要气封结构，只需保证基本的气密性即可，成本较低。采用本专利技术的间歇式生产，纤维全程与外界环境隔离，只需保证炉内环境的清洁即可，厂房成本较低，并且采用的均为封闭式设备，只要将炉体排废口出来的废气处理好即可，不会对人体造成危害。本专利技术可以有效规避连续式的丝束受损、性能波动、效率低下、成本较高的缺点，灵活控制生产活动，又可以保证产品的性能和质量。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术中采用的纺丝工序纺出的原丝的连续长度≥500m，直径：(16±1)μm，规格：0.5K，表面光滑无毛丝，易卷绕，易退绕。参见图1，本专利技术包括以下步骤：1)间歇不熔化将纺丝工序纺出的原丝匀速落入丝筐内，保证筐内的沥青基原丝层厚度均匀。然后将装有原丝的丝筐放入不熔化炉内，整个过程保持丝筐水平移动，无颠簸或磕碰，保证筐内丝束不因位移变化与筐内壁产生摩擦或者丝束间互相摩擦，造成损伤。待入炉结束后，关闭炉门并紧固，充入压缩空气，开启炉内循环风机，设定升温程序，以(0.5～5)℃/min的升温速率升温至(220～350)℃，并保温(10～120)min，对沥青基原丝进行不熔化处理。经间歇不熔化处理后的纤维，丝层厚度降低，丝束韧性增加，表面光滑无毛丝，整个过程除了洁净热空气，未接触任何坚硬物质，未发生任何磨损。经燃烧法测试，丝束遇火明亮，离火自熄，无熔融卷曲现象，不熔化充分，氧含量测试结果在(5～20)％之间，体密度在(1.40～1.50)g/cm3之间。2)间歇炭化待不熔化纤维测试结束，可将其原封不动移入炭化炉内，过程中保持丝筐水平移动，无颠簸或磕碰，保证筐内丝束不因位移变化与筐内壁产生摩擦或者丝束间互相摩擦，造成损伤。待入炉结束后，关闭炉门并紧固，充入高纯惰性气体(氮气/氩气)，纯度至少大于6个9。抽真空置换炉内空气，结束后测量炉内气体，保证惰性气体内氧含量≤1ppm。开启炉内循环风机，设定升温程序，以(2～10)℃/min的升温速率升温至(600～1600)℃，并保温(5～60)min，对沥青基不熔化纤维进行炭化处理。当升温过程中，温度超过400℃进行高纯惰性气体(氮气/氩气)保护，也可以自室温开始升温时进行高纯惰性气体(氮气/氩气)保护。经间歇炭化处理后，丝束力学性能提高，呈现出金属光泽，表面光滑无毛丝，整个过程除了洁净保护气体，未接触任何坚硬物质，未发生任何磨损。纤维拉伸强度可达800MPa以上，模量150GPa以上，断裂延伸率达到0.5％以上，体密度在1.8g/cm3以上。实施例1将1000m平均直径为16.39μm的0.5K沥青基原丝，均匀落入丝筐内，在压缩空气中，以1.5℃/min的速率自室温升温至290℃，保温30min，进行不熔化处理。测试结果为纤维密度为1.4850g/cm3，耐燃烧性较好，纤维光滑无毛丝。将不熔化纤维原封不动移入炭化炉内，在纯度99.9999％的氩气中，以4℃/min的速率自室温升温至900℃，保温30min，进行炭化处理。处理后所得碳纤维表面光滑无毛丝，呈现金属光泽，经测试碳纤维平均拉伸强度可达952MPa以上，模量为165GPa，断裂延伸率为0.57％，密度为1.921g/cm3。实施例2将1500m平均直径为15.14μm的0.5K沥青基原丝，均匀落入丝筐内，在压缩空气中，以0.5℃/min的速率自室温升温至220℃，保温120min，进行不熔化处理。测试结果为纤维密度在1.4610/cm3之间，耐燃烧性较好，纤维光滑无毛丝。将不熔化处理后的纤维原封不动移入炭化炉内，在纯度99.9999％的氩气中以10℃/min的速率自室温升温至1500℃，保温5min，进行炭化处理。处理后所得碳纤维表面光滑无毛丝，呈现金属光泽，经测试碳纤维平均拉伸强度可达1741MPa以上，模量为209GPa，断裂延伸率达到0.83％，密度为2.036g/cm3。实施例3将50本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用间歇式方法制备沥青基碳纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)间歇不熔化将纺丝工序纺出的原丝匀速落入丝筐内，然后将装有原丝的丝筐放入不熔化炉内，整个过程保持丝筐水平移动，然后向不熔化炉充入压缩空气，进行不熔化处理；2)间歇炭化向炭化炉内充入惰性气体，对经间歇不熔化处理后的沥青基不熔化纤维进行炭化处理，得到沥青基碳纤维。

【技术特征摘要】
1.一种采用间歇式方法制备沥青基碳纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)间歇不熔化将纺丝工序纺出的原丝匀速落入丝筐内，然后将装有原丝的丝筐放入不熔化炉内，整个过程保持丝筐水平移动，然后向不熔化炉充入压缩空气，进行不熔化处理；2)间歇炭化向炭化炉内充入惰性气体，对经间歇不熔化处理后的沥青基不熔化纤维进行炭化处理，得到沥青基碳纤维。2.根据权利要求1所述的一种采用间歇式方法制备沥青基碳纤维的方法，其特征在于，不熔化处理的温度为(220～350)℃，时间为(10～120)min。3.根据权利要求2所述的一种采用间歇式方法制备沥青基碳纤维的方法，其特征在于，以(0.5～5)℃/min的升温速率自室温升温至(220～350)℃。...

【专利技术属性】
技术研发人员：李瑞苗，杨阳锋，周玉柱，
申请(专利权)人：西安天运新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61