一种可用于编织的沥青基碳纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种可用于编织的沥青基碳纤维及其制备方法，属于碳纤维制备技术领域。技术方案包括步骤：1)以中间相沥青为原料，经熔融纺丝制备得到纤维直径为10μm～30μm的沥青基原丝；2)将步骤1)制得的沥青基原丝经热辊干燥处理、不熔化处理、三级炭化处理、上浆干燥及卷绕收丝，制备得到可用于编织的沥青基碳纤维。本发明专利技术方法操作简单，可控性强，整线速率高；经本发明专利技术制备的沥青基碳纤维，其自身高模、高导热、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电的性能潜质得到了保留，同时具备良好的可编织性，解决了沥青基石墨纤维在后期使用过程中编织难度较大的问题。

Pitch based carbon fiber for weaving and its preparation method

The invention discloses a pitch based carbon fiber for weaving and a preparation method thereof, belonging to the technical field of carbon fiber preparation. The technical scheme includes steps: 1) using mesophase bitumen as raw material, the asphalt based raw silk with fiber diameter of 10 m to 30 u m by melt spinning, 2) step 1) is prepared by hot roll drying, non melting treatment, three carbonization treatment, sizing drying and winding and winding. Green - based carbon fiber. The method has the advantages of simple operation, strong controllability and high whole line speed. The asphalt based carbon fiber prepared by the invention has its own high modulus, high heat conduction, high temperature resistance, corrosion resistance, fatigue resistance, creep resistance and conductive properties, and has good braiding ability, and solves the later stage of the pitch based ink fiber in the later period. It is difficult to weave in the process of use.

【技术实现步骤摘要】
一种可用于编织的沥青基碳纤维及其制备方法
本专利技术属于碳纤维制备
，具体涉及一种可用于编织的沥青基碳纤维及其制备方法。
技术介绍
沥青基碳纤维是一种以石油沥青或煤沥青为原料，经沥青的精制、纺丝、不熔化、炭化或石墨化而制得的含碳量大于92％的特种纤维。是一种力学性能优异的新材料。其具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热等优良性能，是航空航天工业中不可缺少的工程材料。但是，目前高导热高模沥青基石墨纤维的模量较高，断裂伸长率较小，在织物的编织过程中难度较大，甚至无法完成编织。以沥青基石墨纤维为例：其强度为3400MPa、模量860GPa、断裂伸长率仅为0.4％，编织难度极大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种可用于编织的沥青基碳纤维及其制备方法，该制备方法操作简单，可控性强，整线速率高；经该方法制备的沥青基碳纤维，具有良好的编织性能，因而能够解决在后期使用过程中编织难度较大的问题。本专利技术是通过以下技术方案来实现：本专利技术公开的可用于编织的沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：1)以中间相沥青为原料，经熔融纺丝制备得到纤维直径为10μm～30μm的沥青基原丝；2)将步骤1)制得的沥青基原丝卷绕收丝后，依次经过主动放丝、热辊干燥处理、不熔化处理、三级炭化处理、上浆干燥及最终卷绕收丝，制备得到可用于编织的沥青基碳纤维。优选地，从主动放丝操作到最终卷绕收丝过程中，设备运行流水线的整线运行速率为0.1m/min～5m/min。优选地，所述热辊干燥处理(干燥辊数量2～4个)是在150℃～220℃下，处理500s～900s。优选地，所述不熔化处理是在温度为240℃～350℃、牵伸为0.1％～2％、压缩空气流量为0.1m3/h～10m3/h的条件下进行，处理时间为700s～2000s。优选地，三级碳化处理具体是指将经不熔化处理后的纤维依次经过低温碳化处理、中温碳化处理及高温碳化处理；其中，低温碳化处理和中温碳化处理过程中设置5个温区；高温碳化处理过程中设置4个温区。更进一步优选地，低温碳化处理是在氮气气氛下，于400℃～700℃、牵伸-1％～-2％的条件下，处理200s～500s。更进一步优选地，中温碳化处理是在氮气气氛下，于800℃～1000℃、牵伸-1％～-2％的条件下，处理200s～500s。更进一步优选地，高温碳化处理是在氮气气氛下，于1200℃～1800℃、牵伸0.5％～1.5％的条件下，处理200s～400s。优选地，所述上浆干燥采用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理，纤维上浆率控制在1.0％～3.0％，干燥是在150℃～200℃下进行。本专利技术还公开了采用上述的制备方法制得的可用于编织的沥青基碳纤维，该沥青基碳纤维的拉伸强度为1500MPa～2200MPa、模量为180GPa～250GPa、断裂伸长率为0.7％～1.1％、体密度为2.0g/cm3～2.08g/cm3。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术公开的可用于编织的沥青基碳纤维的制备方法，以中间相沥青为原料，首先通过熔融纺丝法制备纤维直径为10μm～30μm的沥青基原丝，然后将沥青基原丝卷绕收丝后，依次经过主动放丝、热辊干燥处理、不熔化处理、三级炭化处理、上浆干燥及卷绕收丝，制备得到可用于编织的沥青基碳纤维。热辊干燥处理的引入，使纤维在经过热辊的过程中，得到充分干燥，然后在不熔化处理过程中大幅提升了氧的渗入，使氧化更充分，氧在径向方向分布更加均匀。。三级炭化处理的引入，使纤维的炭化处理时间更长有利于纤维取向的保持，避免的剧烈反应对纤维的结构造成损伤，有利于纤维强度的提升，同时使纤维更加致密，有利于纤维体密度的增加。本专利技术方法操作简单，整线运行流畅，可控性强。进一步地，三级碳化处理具体是指将经不熔化处理后的纤维依次经过低温碳化处理、中温碳化处理及高温碳化处理；其中，低温碳化处理和中温碳化处理过程中设置5个温区；高温碳化处理过程中设置4个温区。这种温区划分方式更合理，相邻温区的温差更小，炭化段升温斜率更小。经本专利技术方法制备得到的可用于编织的沥青基碳纤维，拉伸强度在1500MPa～2200MPa、模量在180GPa～250GPa、断裂伸长率在0.7％～1.1％、体密度在2.0g/cm3～2.08g/cm3。本专利技术所制备的沥青基碳纤维的强度及断裂伸长率有大幅提高，具有良好的编织性。沥青纤维的高模、高导热、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电的性能潜质得到了保持。在完成织布后，经高温处理后，其仍然具有沥青基石墨纤维的相关特性，如高模、高导热、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电等特性。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。本专利技术公开的可用于编织的沥青基碳纤维的制备方法，基本工艺流程为：原丝纺制—卷绕收丝—主动放丝—热辊干燥—不熔化处理—低温炭化处理—中温炭化处理—高温炭化处理—上浆处理—干燥—卷绕收丝。以0.5K～6K的沥青基原丝为例，具体工艺步骤如下：步骤1：以中间相沥青为原料，经过熔融纺丝制备出(0.5K～6K)沥青基原丝，纤维直径在10μm～30μm。具体原丝的制备方法可参考申请号为201410307876.0，公开号为CN104047066A公开的内容。步骤2：经过热辊干燥处理、不熔化处理、三级炭化处理、上浆干燥，卷绕收丝，制备出1K沥青基碳纤维，整线运行速率0.1m/min～5m/min。2.1、热辊干燥处理(干燥辊数量2～4个)，干燥温度150℃～220℃，时间控制在500s～900s。2.2、不熔化处理，处理温度240℃～350℃、牵伸0.1％～2％、压缩空气流量0.1m3/h～10m3/h，纤维在炉内停留时间控制在700s～2000s。2.3、低温炭化处理，5个温区、处理温度400℃～700℃、牵伸-1％～-2％，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在200s～500s。2.4、中温炭化处理，5个温区、处理温度800℃～1000℃、牵伸-1％～-2％，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在200s～500s。2.5、高温炭化处理，4个温区、处理温度1200℃～1800℃、牵伸0.5％～1.5％，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在200s～400s。2.6、使用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理(上浆液浓度1.0％～3.0％)，纤维上浆率控制在1.0％～3.0％，再进行干燥，干燥温度控制在150℃～200℃。2.7、卷绕收丝。实施例1一种可用于编织的沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：1)以中间相沥青为原料，经过熔融纺丝制备出1K沥青基原丝，纤维直径(平均值)在20μm；2)进行热辊干燥处理，经过三个干燥辊的处理温度依次为150℃、180℃、210℃，纤维在热辊上停留时间控制在500s；3)过三辊罗拉进行不熔化处理，处理温度起温为240℃、终温为300℃(使牵伸达到1％)，压缩空气流量6m3/h，纤维在炉内停留时间控制在1000s；4)过三辊罗拉进行低温炭化处理，处理温度起温450℃、终温700℃(其中，温区有5个，一区450℃、二区、525℃、三区、600℃四区650℃、五区、700℃)(牵伸-1.5％)，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在400s；过三辊罗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可用于编织的沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以中间相沥青为原料，经熔融纺丝制备得到纤维直径为10μm～30μm的沥青基原丝；2)将步骤1)制得的沥青基原丝卷绕收丝后，依次经过主动放丝、热辊干燥处理、不熔化处理、三级炭化处理、上浆干燥及最终卷绕收丝，制备得到可用于编织的沥青基碳纤维。

【技术特征摘要】
1.一种可用于编织的沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以中间相沥青为原料，经熔融纺丝制备得到纤维直径为10μm～30μm的沥青基原丝；2)将步骤1)制得的沥青基原丝卷绕收丝后，依次经过主动放丝、热辊干燥处理、不熔化处理、三级炭化处理、上浆干燥及最终卷绕收丝，制备得到可用于编织的沥青基碳纤维。2.根据权利要求1所述的可用于编织的沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，从主动放丝操作到最终卷绕收丝过程中，设备运行流水线的整线运行速率为0.1m/min～5m/min。3.根据权利要求1所述的可用于编织的沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述热辊干燥处理是在150℃～220℃下，处理500s～900s。4.根据权利要求1所述的可用于编织的沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述不熔化处理是在温度为240℃～350℃、牵伸为0.1％～2％、压缩空气流量为0.1m3/h～10m3/h的条件下进行，处理时间为700s～2000s。5.根据权利要求1所述的可用于编织的沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，三级碳化处理具体是指将经不熔化处理后的纤维依次经过低温碳化处理、中温碳化处理及高温碳化处理；其中，低温碳化处理和中温碳化...

【专利技术属性】
技术研发人员：康延涛，吴伟，
申请(专利权)人：西安天运新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61