一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积(IOC-SEVD)装置及其方法制造方法及图纸

一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积IOC‑SEVD装置及其方法，该装置包括真空系统、e型电子枪、加热器、工件旋转夹持器和操控与显示模块，真空系统包括真空泵和真空腔体，e型电子枪包括电子枪发射座、电子枪偏转扫描磁场和旋转水冷坩埚，加热器包括加热丝和通过电路连接的加热电源，工件旋转夹持器包括旋转电机、传动轴和夹持器，操控与显示模块包括装置整体状态显示器和电子枪控制面板。该方法为利用上述装置进行热障涂层制备的方法。通过本发明专利技术的装置和方法，能制备出柱状微观结构均一、整体性能优异的热障涂层，满足热障涂层高性能、高稳定性、高工业产能的制备要求。

An in situ oxygen enriched scanning electron beam vapor deposition (IOC-SEVD) device and method thereof

An in situ oxygen scanning electron beam vapor deposition IOC SEVD device and its method. The device includes a vacuum system, a E type electron gun, a heater, a workpiece rotating clamp and a control and display module. The vacuum system includes a vacuum pump and a vacuum cavity. The E type electron gun includes the emitter emitter, the electron gun deflecting scanning magnetic field. The heater includes the heating wire and the heating power connected by the circuit. The rotating clamp of the workpiece includes the rotating motor, the drive shaft and the clamp, and the control and display module includes the whole state display and the electronic gun control panel. The method is to prepare the thermal barrier coating by using the above device. By means of the device and method of the invention, a thermal barrier coating with uniform columnar microstructure and excellent overall performance can be prepared to meet the requirements of high performance, high stability and high industrial productivity of the thermal barrier coating.

【技术实现步骤摘要】
一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积(IOC-SEVD)装置及其方法
本专利技术涉及电子束物理气相沉积领域，具体涉及一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积In-situOxygenCompensated-ScanningElectronVaporDeposition(IOC-SEVD)装置及其方法。
技术介绍
热障涂层是以涂覆的方式将耐高温、高隔热和耐腐蚀的陶瓷材料与金属基体相结合的一种表面热防护技术，用以提高金属热端部件的服役温度、增强热端部件耐腐蚀、抗氧化的能力。发展至今，热障涂层技术已被各国航发部门列为航空发动机高温热防护的三大防护技术之一。热障涂层一般由隔热防护的陶瓷层、增强陶瓷与基底粘结力的金属过渡层以及在制备和服役过程中形成的氧化层组成。其中，隔热陶瓷层的主要制备方法有大气等离子喷涂(APS)技术和电子束物理气相沉积(EB-PVD)技术。APS制备的热障涂层隔热性能优异，但是涂层抗热震性能差、应变容限低，难以适用于高速旋转的涡轮叶片。EB-PVD制备的热障涂层以范德华力与基体相结合，其结合强度高；涂层为柱状晶结构，具有较高应变容限，抗热震性能优异，广泛应用于航空发动机的涡轮旋转叶片。航空发动机的涡轮旋转叶片装配在航空发动机燃烧室出口后部的旋转涡轮盘上，处于发动机中最为恶劣的环境之中，同时承受着热力化等多重因素的作用，热障涂层作为涡轮叶片的防护涂层，时刻面临着最为严苛的工作环境的挑战。传统的热障涂层EB-PVD设备采用直射式电子枪用于加热靶材，其体积庞大、结构复杂、维修保养困难、易受污染。而电磁偏转式电子枪结构简单、易于检修、使用寿命长、功率密度高。此外，传统的热障涂层EB-PVD设备使用直射电子枪用于基板加热，温度控制困难，条件参数波动幅度大，涂层质量难以控制。因此，在热障涂层制备领域急需一种能提升涂层质量及其可控性，同时又能降低设备成本与维护难度的新技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积(IOC-SEVD)装置及方法，利用该装置制备出柱状微观结构均一、整体性能优异的热障涂层，满足热障涂层高性能、高稳定性、高工业产能的制备要求。为解决上述问题，本专利技术的采取如下技术方案：一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积IOC-SEVD装置，包括：真空系统、e型电子枪、加热器、工件旋转夹持器和操控与显示模块；所述真空系统包括真空泵和真空腔体；真空腔体设有冷却水进出口、工作气体O2进气口及工作气体N2进气口；真空腔体内部还设有沉积挡板；侧开式真空腔体门上开有玻璃视窗；所述e型电子枪包括电子枪发射座、电子枪偏转扫描磁场和旋转水冷坩埚；所述加热器包括加热丝和通过电路连接的加热电源；所述工件旋转夹持器包括旋转电机、传动轴和夹持器；所述操控与显示模块包括装置整体状态显示器和电子枪控制面板。优选地，所述真空泵为由机械泵、罗茨泵和冷凝泵组成的三级真空泵组，所述机械泵、罗茨泵串联后经过所述抽气阀门v2接入所述真空腔体，所述冷凝泵以所述机械泵、罗茨泵为前级泵经抽气阀门v3接入真空腔体，抽气阀门v1位于所述罗茨泵和所述冷凝泵的抽气管道之间。优选地，所述e型电子枪还包括电子枪控制面板及其配套电源，该电子枪控制面板及其配套电源位于真空腔体外部。优选地，所述加热器为立体式电阻辐射加热器，还包括底面开口的保温炉膛；所述电子枪发射座、电子枪偏转扫描磁场、旋转水冷坩埚位于所述真空腔体内的底部，所述保温炉膛、加热丝悬置于所述旋转水冷坩埚的上方。优选地，所述夹持器通过所述传动轴从所述真空腔体一侧引入至所述保温炉膛；优选地，所述e型电子枪为翻转式电子枪，其翻转角度为270°，功率为0～10kW；所述立体式电阻辐射加热器的加热电源功率为0～10kW，所述保温炉膛内能达到的温度范围为30～1000℃；所述工作气体O2进气口的流量为0～50sccm；所述工件旋转夹持器的旋转转速为0～30rpm。另一方面，提供了一种制备热障涂层的方法，应用权利要求1-6任一项所述的装置，具体包括如下步骤：1)将真空泵中的冷凝泵的内部温度降至工作温度，清洗基板并将其安装至旋转夹持器，在旋转水冷坩埚内放置制备热障涂层所需的靶材；2)打开真空泵和抽气阀门，使真空腔体内的压力降至工作所需的压力，打开工件旋转夹持器的旋转电机至预定转速，打开加热器的加热电源，将基板加热至预定温度；3)打开e型电子枪，对靶材进行预热后将e型电子枪的电流升至工作电流，通过工作气体O2进气口通入O2，移除沉积挡板；4)进行热障涂层制备；5)制备完成后，关闭e型电子枪、加热电源、真空泵，停止通入工作气体O2；待温度降到预定值，关闭旋转电机，并从工作气体N2进气口通入N2使真空腔体回压，最后打开真空腔体门取出基板。优选地，在步骤1中，将真空泵中的冷凝泵的内部温度降至工作温度具体操作为：打开抽气阀门v1，依次启动机械泵、罗茨泵与冷凝泵，使得冷凝泵内部温度降至其工作温度11K，随后关闭抽气阀门v1、罗茨泵和机械泵；所述靶材为制备热障涂层所需氧化钇稳定的氧化锆靶材。优选地，步骤2中的具体操作为：打开抽气阀门v2，启动机械泵对真空腔体进行预抽，达到预定气压值后启动罗茨泵使真空腔体内压力降至1.0×10-3Torr后关闭抽气阀门v2、罗茨泵和机械泵，随后打开抽气阀门v3使真空腔体内压力降至1.0×10-5Torr，打开工件旋转夹持器旋转电机并设置转速为1-30rpm，打开立体式电阻辐射加热器加热电源将基板加热至制备温度800-1000℃。优选地，在步骤3中，打开e型电子枪配套电源，在电子枪控制面板处将电压稳定在5-10kV，并采用0.01-0.1A预热电流，通过调控电子枪偏转扫描磁场使得电子束光斑覆盖范围超过靶材端面面积的50％以实现对靶材的预热，预热时间为1-15分钟；预热完成后将电流增加至工作电流0.1-1A，从工作气体O2进气口通入的O2的速度为10-100sccm。上述一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积装置和方法：采用立体式电阻辐射加热器对基板进行均匀稳定的加热，同时在制备过程中通过实时通入氧气来弥补电子束物理气相沉积技术在制备包含热障涂层等金属氧化物在内的薄膜或涂层时由饱和蒸气压差异造成的氧元素易流失的缺陷。制备温度与制备成分的双重把控为薄膜或涂层的质量提供了保障。此外，大容量旋转坩埚的使用，为制备较厚涂层提供了基础。本专利技术的有益效果是：这种原位补氧型扫描式电子束气相沉积(IOC-SEVD)装置提供了一种薄膜或涂层质量稳定可靠、制备与维护成本低的薄膜或涂层的制备装置。利用电阻辐射加热代替传统电子束物理气相沉积设备中直射电子枪对基板进行加热，降低了设备成本提升了温度的稳定性和可控性保障了制备温度条件的稳定；利用e型翻转式电子枪结构简单、易于检修、使用寿命长、功率密度高等特点降低了设备维护与使用成本；制备中实时补充O2弥补了电子束物理气相沉积方法的固有缺陷，保障了涂层成分与质量；大容量旋转坩埚的使用也为进行较厚涂层的工业化制备提供了基础。综上，本专利技术提及的一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积(IOC-SEVD)装置降低了使用物理气相沉积法制备包含热障涂层等金属氧化物在内的金属涂层的制备门槛，提高了制备稳定性与可控性，保障了该装置在涂层制备领域的竞争力。附图说明图1是本专利技术装置本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积IOC‑SEVD装置，其特征在于，包括：真空系统、e型电子枪、加热器、工件旋转夹持器和操控与显示模块；所述真空系统包括真空泵和真空腔体；真空腔体设有冷却水进出口、工作气体O2进气口及工作气体N2进气口；真空腔体内部还设有沉积挡板；侧开式真空腔体门上开有玻璃视窗；所述e型电子枪包括电子枪发射座、电子枪偏转扫描磁场和旋转水冷坩埚；所述加热器包括加热丝和通过电路连接的加热电源；所述工件旋转夹持器包括旋转电机、传动轴和夹持器；所述操控与显示模块包括装置整体状态显示器和电子枪控制面板。

【技术特征摘要】
1.一种原位补氧型扫描式电子束气相沉积IOC-SEVD装置，其特征在于，包括：真空系统、e型电子枪、加热器、工件旋转夹持器和操控与显示模块；所述真空系统包括真空泵和真空腔体；真空腔体设有冷却水进出口、工作气体O2进气口及工作气体N2进气口；真空腔体内部还设有沉积挡板；侧开式真空腔体门上开有玻璃视窗；所述e型电子枪包括电子枪发射座、电子枪偏转扫描磁场和旋转水冷坩埚；所述加热器包括加热丝和通过电路连接的加热电源；所述工件旋转夹持器包括旋转电机、传动轴和夹持器；所述操控与显示模块包括装置整体状态显示器和电子枪控制面板。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述真空泵为由机械泵、罗茨泵和冷凝泵组成的三级真空泵组，所述机械泵、罗茨泵串联后经过所述抽气阀门v2接入所述真空腔体，所述冷凝泵以所述机械泵、罗茨泵为前级泵经抽气阀门v3接入真空腔体，抽气阀门v1位于所述罗茨泵和所述冷凝泵的抽气管道之间。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述e型电子枪还包括电子枪控制面板及其配套电源，该电子枪控制面板及其配套电源位于真空腔体外部。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述加热器为立体式电阻辐射加热器，还包括底面开口的保温炉膛；所述电子枪发射座、电子枪偏转扫描磁场、旋转水冷坩埚位于所述真空腔体内的底部，所述保温炉膛、加热丝悬置于所述旋转水冷坩埚的上方。5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述夹持器通过所述传动轴从所述真空腔体一侧引入至所述保温炉膛。6.根据权利要求1-5任一项所述的装置，其特征在于：所述e型电子枪为翻转式电子枪，其翻转角度为270°，功率为0～10kW；所述立体式电阻辐射加热器的加热电源功率为0～10kW，所述保温炉膛内能达到的温度范围为30～1000℃；所述工作气体O2进气口的流量为0～50sccm；所述工件旋转夹持器的旋转转速为0～30rpm。7.一种制备热障涂层的方法，应用权利要求1-6任一项所述的装置，具体包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨丽，周益春，谢志航，蔡书汉，朱旺，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43