一种氟化石墨烯润滑油添加剂、其制备方法及氟化石墨烯润滑油复合材料技术

本发明专利技术公开了一种氟化石墨烯润滑油添加剂、其制备方法及氟化石墨烯润滑油复合材料，涉及润滑材料技术领域。该润滑油添加剂的制备方法，包括：将氧化石墨烯吸收水分后，再进行氟化反应。利用氧化石墨烯中水分介质原位“催化”氧化石墨烯的氟化过程，实现在室温和低的氟气浓度下制备低的氧含量、高氟含量、大的层间距的氟化石墨烯。将该氟化石墨烯添加剂通过简单共混的方式与润滑油进行共混，其不易在润滑油中团聚，制备得到具有分散稳定性好的氟化石墨烯润滑油复合材料。相对于原始复合材料，摩擦系数下降了52.3％，磨损比率下降了92.5％。

【技术实现步骤摘要】
一种氟化石墨烯润滑油添加剂、其制备方法及氟化石墨烯润滑油复合材料
本专利技术涉及润滑材料
，且特别涉及一种氟化石墨烯润滑油添加剂、其制备方法及氟化石墨烯润滑油复合材料。
技术介绍
摩擦磨损是造成机械零件失效的主要原因之一，据权威统计，世界能耗的近50％是由摩擦磨损引起的。因此，减少摩擦引起的设备损失和能源消耗是当今社会的巨大挑战。润滑油添加剂对于改善润滑油性能至关重要。目前的润滑油市场中，传统润滑油依然占据主导地位，但由于其润滑能力有限以及传统润滑油中添加的含硫、磷、氯等元素的添加剂对环境造成严重污染，无法满足现今的工作需求。因此，新型润滑油添加剂的研究受到国内外众多学者的广泛关注，而其中纳米材料作为润滑油添加剂的研究逐渐成为当前研究的热点之一。与普通的无机润滑剂如石墨、MoS2、CrO2等相比，纳米级材料具有较小的尺寸效应、量子效应、表面效应及协同效应，在改善润滑油耐磨性方面显现出独特的纳米复合优势。寡层石墨烯及其衍生物相比其它纳米材料具有极小的纳米尺寸、优异的力学、热学和摩擦性能，同时其较大的比表面积、表面褶皱特点增强了其与润滑油之间的相互作用，在摩擦过程中能够在润滑油摩擦副接触面形成具有自润滑和高结合特性的转移膜，阻止摩擦对偶的直接接触，因而石墨烯能够减少润滑油的摩擦磨损。但是，完整的石墨烯具有较高的化学稳定性，其与润滑油之间相互作用力较弱，且石墨烯片层之间有着较强的范德华力易团聚，导致其在润滑油中难以稳定分散。同时石墨烯片层之间强的范德华力使其层间距很小甚至层间堆叠，摩擦过程中石墨烯片层之间摩擦力很大，这些极大地限制了石墨烯在润滑领域中的应用。为了提高石墨烯的润滑耐磨能力，对石墨烯进行改性至关重要，绝大多数报道着眼于石墨烯与石墨烯与其它纳米材料的杂化。而杂化法的最大缺点是操作繁琐，常需要较精细的结构控制，此外，外来纳米颗粒与石墨烯片层结合力弱在摩擦过程中容易被剥离。这些都极大限制了杂化法的运用。直接氟化技术是石墨烯改性的有效手段，其操作简单，价格低廉，效果显著，受到人们极大关注。其可以通过控制氟化程度来调控石墨烯的层间距且氟原子间能产生大的排斥力，因而氟化石墨烯在润滑耐磨领域表现出一定的优势。但是，现有的氟化方法存在着以下缺点：如果氟化程度低，少量氟的存在致使氟之间排斥力不够，层间距较低，不能到达对氟化石墨烯高耐磨的的要求。若要提高氟化程度，就需要在高温条件下发生氟化反应，且氟气本身具有高的化学活性和危险性，因此，高温氟化工艺存在安全隐患，且耗能高，对反应设备要求苛刻；同时，氟气用量大，且氟气利用率不高。(2)尽管目前在高温条件下制备的氟化石墨烯尽管具有很高的氟化程度，但其层间距不大，需要进一步增大其层间距，以更好地提高其在润滑油中的耐磨性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种润滑油添加剂的制备方法，其利用水分介质原位“催化”其在常温低氟的条件下的氟化过程，并利用原位自膨胀效应，制备高氟含量和大层间距的氟化石墨烯。本专利技术的另一目的在于提供一种氟化石墨烯润滑油添加剂，其氟含量高，层间距大，从而提升了产品的耐磨性能。本专利技术的第三目的在于提供一种氟化石墨烯润滑油复合材料，耐磨性能优异，氟化石墨烯的添加量少，是一种新型且高耐磨的纳米复合润滑油材料。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出了一种润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯吸收水分后，再进行氟化反应。本专利技术还提出一种氟化石墨烯润滑油添加剂，由上述润滑油添加剂的制备方法制备而得。本专利技术还提出一种氟化石墨烯润滑油复合材料，包括基础润滑油材料和上述氟化石墨烯润滑油添加剂。本专利技术实施例提供一种润滑油添加剂的制备方法的有益效果是：该润滑油添加剂的制备方法利用氧化石墨烯吸收水分后，水分易进入氧化石墨烯的片层之间与氧化石墨烯的氧基团间形成氢键，同时增加了氧化石墨烯的层间距，使氟气更易进入进行氟化；氟化过程在常温且低氟的条件下进行，进入氧化石墨烯内部的氟气优先会与水分介质发生反应，释放出大量的热量，促使与水分氢键连接的氧基团迅速断裂，从而原位的氟气和氟气与水生成的HF以共价键的方式接枝到石墨烯的片层上，生成高氟含量的氟化石墨烯，且氟气的利用率高。同时，氟气与水反应的放热效应和生成气体的膨胀效应，原位可进一步扩大氟化石墨烯的层间距。因此，该润滑油添加剂的制备方法实现了在常温低氟的条件下的氟化过程，制备高氟含量且低氧含量大层间距的氟化石墨烯。本专利技术还提供了一种氟化石墨烯润滑油添加剂，由上述润滑油添加剂的制备方法制备而得，该氟化石墨烯润滑油添加剂为典型的纳米片层结构，氟化石墨烯氟化程度高，层间距大，片层间排斥力大，低的氧含量，在摩擦过程中能起到自润滑的效果，耐磨性能优异。本专利技术还提供了一种氟化石墨烯润滑油复合材料，其包括基础润滑油材料和上述氟化石墨烯润滑油添加剂，制备的氟化石墨烯具有高的氟含量、大的层间距和低的含氧量其能通过简单共混的方式在润滑油中分散性性能好，该润滑油材料耐磨性能优异，相对于纯的润滑油，摩擦系数下降了52.4％，磨损比率下降了92.3％。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术润滑油添加剂的制备方法的流程图；图2为本专利技术实施例和对比例产品的XRD测试图；图3为本专利技术实施例和对比例产品的XPS测试图；图4为本专利技术实施例和对比例产品的耐磨性能的表征结果图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例提供的一种氟化石墨烯润滑油添加剂、其制备方法及氟化石墨烯润滑油复合材料进行具体说明。本专利技术实施例提供的一种润滑油添加剂的制备方法，其包括：将氧化石墨烯吸收水分后，再进行氟化反应，如图1中所示。需要说明的是，利用氧化石墨烯吸收水分后，水分易进入氧化石墨烯的片层之间与氧化石墨烯的氧基团间形成氢键，同时增加了氧化石墨烯的层间距，使氟气更易进入进行氟化；使得氟化过程在常温且低氟的条件下进行，进入氧化石墨烯内部的氟气优先会与水分介质发生反应，释放出大量的热量，促使与水分氢键连接的氧基团迅速断裂，从而原位的氟气和氟气与水生成的HF以共价键的方式接枝到石墨烯的片层上，生成高氟含量的氟化石墨烯。同时，氟气与水反应的放热效应和生成气体的膨胀效应，原位可进一步扩大氟化石墨烯的层间距。基于上述的原理，本专利技术实施例中提供的润滑油添加剂的制备方法，其实现了在低氟含量且常温的条件下合成高氟含量的氟化石墨烯。工艺简便易行，能耗低，且成本低廉，有利于工业化生产。进一步地，在氧化石墨烯吸收水分的过程中，水分的吸收量占氧化石墨烯的质量的1％-5％。水分含量过低放热不够，水分含量过高，放热过于剧烈，会破坏破坏石墨烯片层，因此氧化石墨烯的吸水量需控制在一定范围内，以得到很好的纳米片层结构、且氟化程度高的氟本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将氧化石墨烯吸收水分后，再进行氟化反应。

【技术特征摘要】
1.一种润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将氧化石墨烯吸收水分后，再进行氟化反应。2.根据权利要求1所述的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，在所述氧化石墨烯吸收水分的过程中，水分的吸收量占所述氧化石墨烯的质量的1％-5％。3.根据权利要求1所述的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，在所述氟化反应过程中，采用氟化混合气体进行氟化反应10-30min，所述氟化混合气体包括惰性气体和氟气；优选地，在所述氟化混合气体中所述氟气的体积分数为5-20％；更优选地，所述氟化混合气体还包括氧气。4.根据权利要求3所述的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，在所述氟化反应中是以0.2-5L/min的速度向反应器内通入所述氟化混合气体至压强为2-5KPa。5.根据权利要求1所述的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，在所述氧化石墨烯吸收水分之前，将所述氧化石墨烯在氮气氛围中干燥1-3h；优选地...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘向阳，樊坤，王旭，罗龙波，赖文川，刘昌莉，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川,51