一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法技术

本发明专利技术公开了一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法。属于天然产物深精加工领域。草醋液包括不足10％的有机酸与焦油、90％以上的水分，因包装和物流成本的10倍增加，导致价格为零或负价格状态。另外草焦油难闻的气味使人厌恶、对人畜安全以及生态环境安全具有不利影响。本发明专利技术解决了这个技术瓶颈及除水浓缩的技术难题。本发明专利技术方法简单成本低。本发明专利技术旨在用技术手段解决以上市场化难题，其特征在于6个技术流程为一整套技术线路，分别依次是：密闭无机盐干燥、密闭有机溶剂溶解、过滤分离、变温蒸馏、回收有机溶剂反复利用、无机盐干燥剂除水再利用。

【技术实现步骤摘要】
一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法
本专利技术涉及一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法，用于精制草醋液，属于天然品加工领域，具体说是一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法。
技术介绍
生物质气化液是由植物材料及其加工剩余物热解后收集得到的气体在常温下冷凝成的褐色液状物质，目前主要存在的是竹醋液、木醋液和草醋液。本专利技术中的“草醋液”的定义是指草本植物、农作物秸杆和农作物谷壳经高温热解而得到的副产物。目前，在秸杆加工成相应的草炭的过程中，由于采用现代化的机器进行高效生产，在生产过程中产生的副产物草醋液，一直没有找到其用途而成为废物。目前在我国，草炭企业利润很好，具有很好的市场发展空间，草炭的产业越来越大，但草醋液的应用发展却非常缓慢，随着环保核查越来越严格，极大制约了草炭的持续性发展。草醋液的成分有上百种，主要包括不足10％的有机质(有机质主要是是有机酸与焦油)、90％以上的水分，大量水分由于包装和物流成本的10倍以上增加，使其有机物质价值远远低于包装物流成本，导致价格为零或负价格状态，草醋液已经成为没有价值的废物。然而草醋液属于天然产物，在医疗卫生与农业方面具有广泛的应用价值，然而，草焦油难闻的气味不仅使人厌恶，而且对人畜安全以及生态环境安全具有不利影响，因此，草醋液如何去除草焦油的技术难题成为草醋液是否能广泛应用的瓶颈。本专利技术不仅解决了这个技术瓶颈，也解决了草醋液除水浓缩的技术难题，从而使包装和物流成本节省90％以上，为其广泛应用与市场化提供了技术支撑。本专利技术方法简单成本低，主要利用草炭加工厂多余的热能蒸馏，所用的干燥剂与有机溶剂可以回收反复利用，不仅减少生产成本，也保护了生态环境，生产过程没有污染物排放。在色谱分析草醋液的成分方法中，最主要的样品处理方法就是去除草醋液中的大量水分，已经有一些文献报道，主要采用冷冻干燥法、有机溶剂萃取法等，其中冷冻干燥法由于价格昂贵，不具有市场化工业应用前景，有机溶剂萃取法也由于价格太高，不适合工业化生产。草醋液成分上百种，对有机溶剂的选择很难，要保证有机溶剂能够溶解更多的草醋液有机质，同时需要有机溶剂与草醋液有机质能很容易的分离。另外，在选择干燥剂时也是受到各种条件的限制，需要能够吸收水分、不与草醋液有机质产生化学反应、不能溶解于有机溶剂、与有机溶剂很容易分离等同时满足的条件要求。而报道过的有机溶剂萃取法很难同时满足以上条件，造成脱水不干净、漏掉一些草醋液有机质、漏检草醋液有机质的很多成分等问题。本专利技术在选择干燥剂与有机溶剂特别搭配组合，很好地解决了以上技术难题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法，使草醋液的水分去除率达到99％和99.5％以上，不仅可以直接作为色谱样品分析草醋液与草焦油的成分，也可以用于工业化生产高浓度草醋液与草焦油。本申请文件中份数均为质量的百分份数。所述的一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于使用以下技术线路，具体分为以下6个技术流程：1)密闭无机盐干燥。取一定量的草醋液，加入一定量的无机盐类干燥剂(一定量具体为无机盐结晶水质量为等份质量分数的草醋液)，密闭搅拌均匀，静置一段时间。2)密闭有机溶剂溶解。加入草醋液质量分数1-20倍的有机溶剂，密闭充分搅拌后溶解；3)过滤分离。滤渣与滤液备用；4)变温蒸馏。滤液经过变温蒸馏后，蒸馏温度40-190℃或减压蒸馏温度40-100℃得到高浓度草醋液和草焦油最终产品及有机溶剂；5)回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；6)无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣加热到100-260℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。所述的一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于所述的技术流程1的密闭无机盐干燥，取100质量单位的草醋液，加入a公斤的无机盐类干燥剂(a具体为无机盐结晶水质量为100质量单位)，密闭搅拌均匀，静置30-120分钟。无机盐类干燥剂具体为：无水硫酸铜，无水氯化钙，无水硫酸镁，无水硫酸钠，无水硫酸钙的一种或者多种混合。所述的一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于所述的技术流程2的密闭有机溶剂溶解，加入草醋液质量分数1-20倍的有机溶剂，密闭充分搅拌后溶解，有机溶剂具体包括：乙醇、甲醇、甲酸、乙酸、乙酸乙酯、二氯甲烷、二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)的一种或者多种复合溶剂。所述的一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于所述的技术流程3的过滤分离，把固体与液体进行分离，得到滤渣与滤液备用；所述的一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于所述的技术流程4的变温蒸馏，滤液经过变温蒸馏后，蒸馏温度40-190℃或减压蒸馏温度40-100℃，根据使用有机溶剂的不同，先采用低温蒸馏收集有机溶剂和高浓度草醋液的一种，再使用高温蒸馏收集另外一种，得到高浓度草醋液和草焦油最终产品及有机溶剂。所述的一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于所述的技术流程5的回收有机溶剂反复利用，指技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中。所述的一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于所述的技术流程6的无机盐干燥剂除水再利用，是指技术流程3中的滤渣加热到100-260℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。最佳加热温度根据选用干燥剂的种类而不同。所述的一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于所述的6个技术流程为一整套技术线路，6个技术流程顺序为123456或123645。所述的一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于所述的技术线路与方法，不仅用于工业生产高浓度草醋液和草焦油最终产品，也可以用于实验室分析草醋液原液色谱成分分析的样品制备，也可以把草醋液当做草炭生产废物的环保化处理。附图说明技术线路图可以清晰表达复杂的6个技术流程。具体实施方式以下将通过实例就行进一步详细说明本专利技术。实例11)密闭无机盐干燥。取90kg的草醋液，加入160kg干燥剂无水硫酸铜，密闭搅拌均匀，静置30分钟；2)密闭有机溶剂溶解。加入草醋液质量分数450kg的有机溶剂乙醇，密闭充分搅拌溶解；3)过滤分离。滤渣与滤液备用；4)变温蒸馏。滤液经过78℃蒸馏或减压蒸馏温度40℃得到馏出液为有机溶剂乙醇，在蒸馏完全后，加热到118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃，馏出液得到高浓度草醋液，剩余物质为草焦油；5)回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂乙醇，可以反复利用在技术流程2中；6)无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣五水硫酸铜加热到258℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。实例21)密闭无机盐干燥。取108kg的草醋液，加入111kg干燥剂无水氯化钙，密闭搅拌均匀，静置45分钟；2)密闭有机溶剂溶解。加入216kg的有机溶剂二甲基甲酰胺(DMF)，密闭充分搅拌溶解；3)过滤分离。滤渣与滤液备用；4)无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣六水氯化钙加热到260℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中；5)变温蒸馏。滤液经过118℃蒸馏或减压蒸馏温度60℃得到馏出液为高浓度草醋液，在蒸馏完全后，加热到153℃蒸馏或减压蒸馏温度78℃，馏出液得到有机溶剂DMF，剩余物质为草焦油；6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于使用以下技术线路，具体分为以下6个技术流程：1)密闭无机盐干燥。取一定量的草醋液，加入一定量的无机盐类干燥剂(一定量具体为无机盐结晶水质量为等份质量分数的草醋液)，密闭搅拌均匀，静置一段时间。2)密闭有机溶剂溶解。加入草醋液质量分数1‑20倍的有机溶剂，密闭充分搅拌后溶解；3)过滤分离。滤渣与滤液备用；4)变温蒸馏。滤液经过变温蒸馏后，蒸馏温度40‑190℃或减压蒸馏温度40‑100℃得到高浓度草醋液和草焦油最终产品及有机溶剂；5)回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；6)无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣加热到100‑260℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。

【技术特征摘要】
1.一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于使用以下技术线路，具体分为以下6个技术流程：1)密闭无机盐干燥。取一定量的草醋液，加入一定量的无机盐类干燥剂(一定量具体为无机盐结晶水质量为等份质量分数的草醋液)，密闭搅拌均匀，静置一段时间。2)密闭有机溶剂溶解。加入草醋液质量分数1-20倍的有机溶剂，密闭充分搅拌后溶解；3)过滤分离。滤渣与滤液备用；4)变温蒸馏。滤液经过变温蒸馏后，蒸馏温度40-190℃或减压蒸馏温度40-100℃得到高浓度草醋液和草焦油最终产品及有机溶剂；5)回收有机溶剂反复利用。技术流程4回收的有机溶剂，可以反复利用在技术流程2中；6)无机盐干燥剂除水再利用。技术流程3中的滤渣加热到100-260℃，去除结晶水，反复利用在技术流程1中。2.根据权利要求1所述的一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于所述的技术流程1的密闭无机盐干燥，取100质量单位的草醋液，加入a公斤的无机盐类干燥剂(a具体为无机盐结晶水质量为100质量单位)，密闭搅拌均匀，静置30-120分钟。无机盐类干燥剂具体为：无水硫酸铜，无水氯化钙，无水硫酸镁，无水硫酸钠，无水硫酸钙的一种或者多种混合。3.根据权利要求1所述的一种草醋液除水浓缩及分离焦油的方法，其特征在于所述的技术流程2的密闭有机溶剂溶解，加入草醋液质量分数1-20倍的有机溶剂，密闭充分搅拌后溶解，有机溶剂具体包括：乙醇、甲醇、甲酸、乙酸、乙酸乙酯、二氯甲烷、二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DM...

【专利技术属性】
技术研发人员：马梁惠东，马建义，
申请(专利权)人：浙江农林大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33