一种醋酸酯淀粉的制备方法技术

本发明专利技术属于变性淀粉制备技术领域，具体涉及一种醋酸酯淀粉的制备方法。本发明专利技术所述醋酸酯淀粉的制备方法，以木薯淀粉为原料，醋酸酐为酯化试剂，通过乙酰化反应制备了不同乙酰基含量和取代度的木薯醋酸酯淀粉，所得醋酸酯淀粉的乙酰基含量和取代度符合其市场化应用领域的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种醋酸酯淀粉的制备方法
本专利技术属于变性淀粉制备
，具体涉及一种醋酸酯淀粉的制备方法。
技术介绍
淀粉是绿色植物果实、种子、块根的主要成分，是空气中CO2和H2O经光合作用合成的贮藏性多糖。作为仅次于纤维素的可再生性资源，淀粉是人类膳食中主要的碳水化合物，也是人体能量的主要来源。我国是一个农业大国，淀粉资源丰富，且品种齐全，主要包括谷物淀粉、薯类淀粉、豆类淀粉及其他品种的淀粉资源等。目前，工业化的高纯度淀粉及其衍生物被广泛地应用于食品、医药、纺织、造纸、化工等不同领域。因此，淀粉及其制品深加工具有广阔的市场前景。天然淀粉虽然用途广泛，但其固有的一些特性如冷水不溶、糊液在热、酸、剪切作用下不稳定、易老化、成膜性和透明性不好、冻融稳定性差等缺陷大大限制了其应用。因此，现有技术中常对原淀粉进行改性，以改善淀粉结构和性质、增加功能性或新的特性，以满足各种新技术的要求，扩大淀粉应用领域，这种改变淀粉原有性质的产品统称为变性淀粉。醋酸酯淀粉即是一种应用广泛的变性淀粉，醋酸酯淀粉又称乙酰化淀粉，是在碱性条件下淀粉与醋酸酐、醋酸乙烯和醋酸等经酯化剂反应生成的一种酯化淀粉。醋酸酯淀粉为白色粉末，淀粉糊的凝沉性低，具有耐酸、耐碱、热稳定性与冻融稳定性高，透明度好以及分子间不易形成氢键等优良特性，同时在粘度、膨胀度和溶解度上均得到不同程度提高，有助于促进淀粉与水的相互作用。这是由于醋酸酯淀粉的分子上接入一个具有空间位阻作用的乙酰基，从而削弱了氢键的缔合，显著降低了糊化温度，并使其凝沉稳定性、冻融稳定性、热稳定性和透明度得到改善与提高。此外，KayodeOA等指出原淀粉的乙酰化作用还扩大淀粉体系的流变学体积，进而提高淀粉的黏度以及稠度系数\；AnconaDB等报道中指出乙酰基团所带来的空间位阻和产生的分子作用力，大大降低淀粉分子之间的氢键作用力，从而使淀粉的冻融稳定性得到提高，淀粉凝沉得到抑制；研究也表明，低取代度的醋酸酯淀粉的性质相对稳定，而被广泛的应用到食品工业中；另外，醋酸酯淀粉可以提高原淀粉的稳定性和抗老化性。最近，低取代度(DS)淀粉由于具有良好的成膜性、束缚性、稳定性、质构、粘附力和增稠性，而引起人们极大的商业兴趣。目前，醋酸酯淀粉在食品中已经有很广泛的使用范围，包括焙烤食品、罐头、饼馅料、调味酱、冷冻食品、婴儿食品、色拉调味料和休闲食品等诸多领域。醋酸酯淀粉也常用在冷藏食品中，以减少食品在冷藏过程中的老化程度。根据美国联邦法规，所有醋酸酯淀粉在食品中应用时，乙酰基含量不能超过2.5％。因此，如何制备出性能稳定、乙酰基含量适宜的醋酸酯淀粉具有重要的意义。
技术实现思路
为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种醋酸酯淀粉的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术所述的一种醋酸酯淀粉的制备方法，包括如下步骤：(1)取淀粉加水混匀制得淀粉乳液，并加入碱液进行碱化处理；(2)向碱化处理后的淀粉乳液中逐滴加入乙酰剂，于25-45℃、pH碱性条件下进行酯化反应；(3)反应结束后以酸性溶液调节反应液进行中和，并将反应液进行固液分离；(4)取固体部分进行洗涤，固液分离后进行干燥处理，即得。所述步骤(1)中，控制所述淀粉乳液的质量浓度为30-50wt％。所述步骤(1)中，所述碱液为2-4wt％的氢氧化钠溶液。所述步骤(1)中，所述淀粉为木薯淀粉。所述步骤(2)中，所述乙酰剂的加入量占所述淀粉乳液质量的1-7wt％。所述步骤(2)中，所述乙酰剂为醋酸酐。所述步骤(2)中，还包括滴加2-4wt％的氢氧化钠溶液以控制反应液pH7.5-10.0的步骤。所述步骤(2)中，所述酯化反应时间为1.0-3.0h。所述步骤(3)中，所述中和步骤为以0.4-0.6mol/L的盐酸溶液调节反应液pH6.0-6.5。所述步骤(4)中，所述干燥步骤为气流干燥。本专利技术所述醋酸酯淀粉的制备方法，以木薯淀粉为原料，醋酸酐为酯化试剂，通过乙酰化反应制备了不同乙酰基含量和取代度的木薯醋酸酯淀粉，所得醋酸酯淀粉的乙酰基含量和取代度符合其市场化应用领域的要求。本专利技术通过对不同乙酰基含量木薯醋酸酯淀粉的结构和物理化学性质的影响，如扫描电镜(SEM)、偏光十字显微镜、红外光谱(FT-IR)、粘度、透明度和冻融稳定性。结果表明：偏光显微镜的结果表明木薯淀粉酯化前后偏光十字仍然清晰可见，说明淀粉内部结构破坏不明显，木薯淀粉与醋酸酐的酯化反应发生在木薯淀粉颗粒的表面；红外光谱图谱结果显示醋酸酯淀粉由于引入了新的化学基团，在1375cm-1、1252cm-1和1013cm-1出现明显的淀粉酯特征吸收峰，在1733cm-1处出现了很明显的羰基特征吸收峰，随着取代度的增加，特征吸收峰的峰高增加明显，酯化反应程度加深；根据木薯醋酸酯淀粉样品的乙酰基含量对糊化特性、透明度和冻融稳定性进行全面的综合分析评价，经酯化处理后木薯淀粉酯的粘度升高，糊化温度降低，随着乙酰基含量的增加，糊化温度降低和粘度升高明显。木薯醋酸酯淀粉的析水率降低，冻融稳定性得以显著提高；醋酸酯淀粉的透明度随着乙酰基含量的增加呈增加的趋势，更益于应用市场的需求。附图说明为了使本专利技术的内容更容易被清楚的理解，下面根据本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明，其中图1为本专利技术所述醋酸酯制备方法的工艺流程图；图2为不同乙酰基含量木薯淀粉的扫描电镜图片；图3为不同乙酰基含量对木薯醋酸酯的偏光十字结构图；图4为不同乙酰基含量醋酸酯淀粉的红外吸收光谱图；图5为不同乙酰基含量醋酸酯淀粉的Brabender粘度曲线图；图6为不同乙酰基含量醋酸酯淀粉糊的透光率结果。具体实施方式实施例1如图1所示，本专利技术所述醋酸酯淀粉的制备方法包括如下步骤：(1)取木薯淀粉加水配制得到质量浓度为40wt％的淀粉乳液(w/w密度约1.18)，均匀搅拌10min使淀粉充分分散，获得均匀的淀粉乳液，并以3wt％的氢氧化钠溶液进行碱化处理，调节乳液pH8.0-8.5，随后静置10min；(2)向碱化处理后的淀粉乳液中逐滴加入醋酸酐进行酯化(所述醋酸酐的添加量占所述淀粉乳液量的7wt％)，同时采用雾化喷头滴加3wt％的氢氧化钠溶液以控制反应液的pH值稳定在8.0-8.5，控制温度25℃进行反应酯化反应2h；所述醋酸酐的滴加速度以在反应结束前20min滴加完毕为宜；(3)反应结束后，以喷头滴加0.5mol/L的盐酸溶液以调节反应液的pH至6.0-6.5进行中和，以中止反应，随后将反应液离心固液分离；(4)收集固体部分水洗以除去未反应的氢氧化钠等杂质，打开反应罐出料口阀门，将淀粉乳泵入多管旋流器的第一级，洗涤水从旋流器的最后一级加入，两者进行逆流接触，洗涤后的变性淀粉乳从最末级的底流引出，进入下一步离心脱水，分离后的洗涤水送往污水处理系统进行处理，达标后排放；将洗涤后的醋酸酯淀粉乳泵入卧式离心机进行脱水，借助转鼓高速旋转产生的离心力把醋酸酯淀粉乳中变性淀粉颗粒截留在转鼓内并在力的作用下向机外自动排出，同时在离心力作用下，滤液通过转鼓小孔排出机外，从而达到液固分离的目的，过滤后的滤液还含有一定的变性淀粉，可回收进行二次离心脱水，再送往污水水处理系统进行处理，达标后排放；经离心脱水后的变性淀粉采用气流干燥法进行干燥处理，不仅热效率高，干燥速度快，而本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种醋酸酯淀粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取淀粉加水混匀制得淀粉乳液，并加入碱液进行碱化处理；(2)向碱化处理后的淀粉乳液中逐滴加入乙酰剂，于25‑45℃、pH碱性条件下进行酯化反应；(3)反应结束后以酸性溶液调节反应液进行中和，并将反应液进行固液分离；(4)取固体部分进行洗涤，固液分离后进行干燥处理，即得。

【技术特征摘要】
1.一种醋酸酯淀粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取淀粉加水混匀制得淀粉乳液，并加入碱液进行碱化处理；(2)向碱化处理后的淀粉乳液中逐滴加入乙酰剂，于25-45℃、pH碱性条件下进行酯化反应；(3)反应结束后以酸性溶液调节反应液进行中和，并将反应液进行固液分离；(4)取固体部分进行洗涤，固液分离后进行干燥处理，即得。2.根据权利要求1所述的醋酸酯淀粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，控制所述淀粉乳液的质量浓度为30-50wt％。3.根据权利要求1或2所述的醋酸酯淀粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述碱液为2-4wt％的氢氧化钠溶液。4.根据权利要求1-3任一项所述的醋酸酯淀粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述淀粉为木薯淀粉。5.根据权利要求1-4任一项所述的醋酸酯淀粉的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：佟毅，薛晓舟，黄锦，郑诗雨，赵国兴，岳婧婧，安鸿雁，吴延东，李义，
申请(专利权)人：吉林中粮生化有限公司，中粮营养健康研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22