【技术实现步骤摘要】
异丙基肼的制备方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种异丙基肼的制备方法。
技术介绍
异丙基肼是一种用途广泛的医药中间体和有机合成中间体，具有优良的生物活性和化学活性。异丙基肼本身也是一种常用的抗结核药和抗抑郁剂，也是高效杀虫剂米乐尔的起始原料。据文献报道，异丙基肼可由溴代异丙烷与大量过量的水合肼反应，后处理用大量的乙醚连续萃取法制取。但由于产品在水合肼中溶解度大，萃取难度大，后处理时间长，收率低，不适宜于大生产。而另一种制取异丙基肼的方法是：以肼基甲酸乙酯为起始原料，先与丙酮反应生成丙酮腙，然后将丙酮腙催化加氢，再去除氢化物的保护基，最后用乙酸乙酯萃取蒸馏制得异丙基肼。该合成方法工艺路线较长，加氢工序危险性大，工艺条件要求高，工序复杂，原料成本高，收率不到80%；另外，由于副产物碳酸钠中含有大量有机杂质，回收利用及环保处理成本较高，易造成环境污染。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的上述缺点，本专利技术提供了一种工艺简单、操作安全、反应收率高、生产成本低、副产物少、绿色环保的制备异丙基肼的新方法。本专利技术采用的技术方案是：在惰性气体的保护下，将异丙醇和水合肼在催化剂作用下并在一定温度下进行烷基化反应，生成异丙基肼，反应过程中保持异丙醇过量，反应结束后将含有异丙基肼的有机相与水相分离，再将有机相精馏得到异丙基肼成品。从有机相蒸馏回收的异丙醇和从水相中回收的水合肼、异丙醇及催化剂可继续用于制备异丙基肼。上述烷基化反应所用催化剂为D001大孔强酸性阳离子交换树脂（以下简称D001大孔树脂）。该技术方案的具体工艺步骤如下：在惰性气体的保护下，将异丙醇、...
【技术保护点】
1.一种异丙基肼的制备方法，其特征在于：在惰性气体保护下进行如下步骤：将异丙醇、水合肼和催化剂放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至80℃时密闭反应釜，继续升温至110～120℃进行烷基化反应，反应时间为6～8小时，反应结束后将反应釜温度降至80℃，再将反应釜内上层有机相转入精馏釜中进行精馏，收集温度为106～108℃的馏分，得到异丙基肼成品；上述步骤中，所用催化剂为D001大孔强酸性阳离子交换树脂，异丙醇和水合肼的摩尔比为1～2∶1，催化剂的加入量为水合肼质量的10%～20%，所用水合肼的含量在95%以上。
【技术特征摘要】
1.一种异丙基肼的制备方法，其特征在于：在惰性气体保护下进行如下步骤：将异丙醇、水合肼和催化剂放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至80℃时密闭反应釜，继续升温至110～120℃进行烷基化反应，反应时间为6～8小时，反应结束后将反应釜温度降至80℃，再将反应...
【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：重庆晶萃化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50
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