本发明专利技术公开了一种2‑甲基‑6‑乙基苯胺合成方法,以邻甲基苯酚为原料,通过烷基化、加氢氨解制得2‑甲基‑6‑乙基苯胺。本发明专利技术针对目前MEA合成的原料具有三致和高毒等缺陷,对环保和职业健康安全存在严重危害,提供一种新的MEA合成路线:以邻甲基苯酚为原料,通过与乙醇发生烷基化反应,得到2‑甲基‑6‑乙基苯酚,然后通过加氢氨解制得2‑甲基‑6‑乙基苯胺,原料易得且符合环保要求。
【技术实现步骤摘要】
2-甲基-6-乙基苯胺合成方法
本专利技术涉及一种2-甲基-6-乙基苯胺合成方法。
技术介绍
2-甲基-6-乙基苯胺(缩写MEA)又名2,6-甲乙基苯胺,6-乙基-邻甲苯胺,2-乙基-6-甲苯胺,3-乙基-2-氨基甲苯等,英文名2-methyl-6-ethyl-anilin,2-ethyl-6-methyl-benzenamin,是氯代酰胺类除草剂乙草胺和异丙甲草胺、异丙草胺的重要中间体,也可以用于染料、医药、环氧树脂固化剂等有机合成,用途广泛。2-甲基-6-乙基苯胺结构式:其制备方法是用邻甲基苯胺与乙烯在催化剂存在下高压反应而得到,催化剂为金属铝粉、铝的卤化物、烷基铝等,国内外大多都采用该工艺路线。中国专利CN104910021A沿用此法,改变其后处理步骤,省去了水解过程,减少了催化剂消耗,避免了工艺废水产生。近年来,随着国家和地方政府环保认识的提高,一些三致(致癌、致畸、致变)、高毒物质或恶臭气体物质逐步被禁止或限制使用。传统生产甲乙基苯胺的主要原料邻甲基苯胺,在许多经济发达地区被列入负面清单,禁止或限制使用,因此开发新型、环保的MEA制备工艺具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种原料易得且符合环保要求的2-甲基-6-乙基苯胺合成方法。本专利技术的技术解决方案是:一种2-甲基-6-乙基苯胺合成方法,其特征是:以邻甲基苯酚为原料,通过烷基化、加氢氨解制得2-甲基-6-乙基苯胺。烷基化使用邻甲基苯酚与乙醇发生烷基化反应,制得2-甲基-6-乙基苯酚。加氢氨解使用2-甲基-6-乙基苯酚与氨、氢气在催化剂存在下进行反应。烷基化反应的反应器为固定床反应器,催化剂为金属改性分子筛,优选MgO改性分子筛。烷基化反应条件为:温度200~350℃,压力0~5.5MPa,空速0.1~5h-1,载气为氮气。邻甲基苯胺和乙醇的摩尔比为2:1~1:5。加氢氨解反应器为固定床反应器,催化剂为SAPO硅铝磷酸盐分子筛负载钯、锆.加氢氨解条件为:温度150~250℃,压力0~1.0MPa,空速0.5~5.0h-1。2-甲基-6-乙基苯酚、氨气、氢气摩尔比为:1:4:0.1~1:15:2。反应方程式如下:本专利技术针对目前MEA合成的原料具有三致和高毒等缺陷,对环保和职业健康安全存在严重危害,提供一种新的MEA合成路线:以邻甲基苯酚为原料,通过与乙醇发生烷基化反应,得到2-甲基-6-乙基苯酚,然后通过加氢氨解制得2-甲基-6-乙基苯胺,原料易得且符合环保要求。下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。具体实施方式实施例1:烷基化反应器DN25mm,高600mm单段固定床中装填MgO改性分子筛170g,通入氮气升温至250℃左右保温2小时,将邻甲基苯酚、乙醇按摩尔比1:1配成溶液,通过平流泵泵送到预热器,预热至200℃进入反应器,控制平流泵流量20~25ml/h,通过氮气和反应器出口调压阀,控制反应器压力0.5~1.0MPa。过一段时间取样,气谱检测邻甲基苯酚46.64%,2-甲基-6-乙基苯酚33.04%,乙醇19.87%,生成2-甲基-6-乙基苯酚摩尔转化率35.9%。反应液收集减压精馏,收集-0.099MPa左右,92~100℃馏分,得红黄色固体,熔融点65~67℃,气谱检测2-甲基-6-乙基苯酚含量98.8%。实施例2:如实例1,将邻甲基苯酚、乙醇按摩尔比,2:1配成溶液,通过平流泵泵送到预热器,预热至200℃进入反应器,控制平流泵流量20~25ml/h,通过氮气和反应器出口调压阀,控制反应器压力0.5~1.0MPa。过一段时间取样,气谱检测邻甲基苯酚70.46%,2-甲基-6-乙基苯酚16.9%,乙醇12.14%,生成2-甲基-6-乙基苯酚摩尔转化率16.1%。实施例3:如实例1,将邻甲基苯酚、乙醇按摩尔比,1:3配成溶液,通过平流泵泵送到预热器,预热至200℃进入反应器,控制平流泵流量20~25ml/h,通过氮气和反应器出口调压阀,控制反应器压力0.5~1.0MPa。过一段时间取样,气谱检测邻甲基苯酚26.45%,2-甲基-6-乙基苯酚23.37%,乙醇49.66%,生成2-甲基-6-乙基苯酚摩尔转化率41.12%。实施例4:氨解反应器DN25mm,高50mm单段固定床填入SAPO硅铝磷酸盐分子筛负载0.5%钯、1.2%锆催化剂150g,系统氮气置换后,通入H2和NH3,控制液氨气化压力1.MPa左右,反应器升温至150~200℃,保温4~6小时后,调节氨流量0.12Nm3/h,氢气流量0.01Nm3/h,将2-甲基-6-苯酚融化(熔点65~68℃,在70~80℃保温),用平流泵向反应器泵经预热器送进氨解反应器,流量120ml/h,反应器温度200~220℃,压力0.5~1.0MPa,过一段时间取样,气谱检测2-甲基-6乙基苯胺含量,2-甲基-6-乙基苯酚35.47%,2-甲基-6-乙基苯胺45.02%,2-甲基-6-乙基环己胺18.4%,转化为2-甲基-6乙基苯胺转化率46%。实施例5:如实例4,调节氨流量0.48Nm3/h,氢气流量0.02Nm3/h,将2-甲基-6-苯酚、2-甲基-6-乙基环己胺、2-甲基-6-乙基苯胺混合液(2-甲基-6-苯酚82.6%、2-甲基-6-乙基环己胺16.2%、2-甲基-6-乙基苯胺1.1%),用平流泵向反应器泵经预热器送进氨解反应器,流量180ml/h,反应器温度200~220℃,压力0.5~1.0MPa,过一段时间取样,气谱检测2-甲基-6乙基苯胺含量,2-甲基-6-乙基苯酚34.56%,2-甲基-6-乙基苯胺46.12%,2-甲基-6-乙基环己胺18.82%。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种2‑甲基‑6‑乙基苯胺合成方法,其特征是:以邻甲基苯酚为原料,通过烷基化、加氢氨解制得2‑甲基‑6‑乙基苯胺。
【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-6-乙基苯胺合成方法,其特征是:以邻甲基苯酚为原料,通过烷基化、加氢氨解制得2-甲基-6-乙基苯胺。2.根据权利要求1所述的2-甲基-6-乙基苯胺合成方法,其特征是:烷基化使用邻甲基苯酚与乙醇发生烷基化反应,制得2-甲基-6-乙基苯酚。3.根据权利要求1所述的2-甲基-6-乙基苯胺合成方法,其特征是:加氢氨解使用2-甲基-6-乙基苯酚与氨、氢气在催化剂存在下进行反应。4.根据权利要求2所述的2-甲基-6-乙基苯胺合成方法,其特征是:烷基化反应的反应器为固定床反应器,催化剂为金属改性分子筛。5.根据权利要求2所述的2-甲基-6-乙基苯胺合成方法,其特征是:烷基化反应条件为:温度200...
【专利技术属性】
技术研发人员:张继钱,董传明,于海军,江飞,
申请(专利权)人:江苏优普生物化学科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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