一种纳米氧化镍包覆氧化铝粉体材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米氧化镍包覆氧化铝粉体材料的制备方法，包括采用溶液反应法中在氧化铝粉体表面包覆碱式碳酸镍纳米层，代替机械球磨等混料方式，干燥后进行筛分；然后，在烧结炉600℃‑1000℃中烧结1‑3h。之后，将烧结后的致密样品进行筛分，最后得到氧化镍包覆氧化铝的复合材料。本发明专利技术制备过程操作简单、重复性好，混料和反应均匀，同时制备时间短、晶粒均匀，能源及成本低，可以用于催化材料、高温热敏材料等。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化镍包覆氧化铝粉体材料的制备方法
本专利技术属于陶瓷材料制备领域，具体地涉及一种纳米氧化镍包覆氧化铝粉体材料的制备方法。
技术介绍
单一纳米材料的性能十分有限，已无法满足人们对于功能性材料的要求，因此近年来近年来研究者常将两种或两种以上的纳米材料直接混合或有秩序的层层组合后形成复合纳米材料，从而可以获得单一纳米材料所不具备的性能，具有更高的应用价值，更广的应用范围。氧化镍作为过渡族金属氧化物，属于P型半导体，在电池电极材料、催化剂材料哦、超级电容器材料和气敏传感器材料、生物传感器材料等领域均有十分重要的作用。采用氧化铝作为基体，在其表面包覆包覆一层或多层氧化镍纳米颗粒，通过控制氧化铝表面氧化镍的包覆量，得到性能可控的复合粉体。整体制备方法简单易控制，降低生产成本。文献(WangL,HaoY,ZhaoY,LaiQ,XuX.HydrothermalsynthesisandelectrochemicalperformanceofNiOmicrosphereswithdifferentnanoscalebuildingblocks[J].JournalofSolidStateChemistry,2010,183(11):2576-2581.)利用水热合成法在高压密闭下反应12小时后在经过煅烧得到中空的NiO纳米微球，但是这种方法制备时间较长。2012年文献(武晓威,冯玉杰,陈宇等.均匀共沉淀法制备NiO包覆Al粉体及性能研究[J].人工晶体学报,2012,41(2):479-484,490.)以尿素、硫酸镍为原料再经过煅烧制备得到NiO包覆Al粉体，整体制备时间较长，反应过程操作复杂。迄今为止，将纳米氧化镍包覆在氧化铝粉体表面，同时能够进行整体磁性能调控的相关技术尚未报道。
技术实现思路
专利技术目的：针对纳米氧化镍材料的研究现状，本专利技术提供一种致密、均匀的纳米氧化镍包覆氧化铝粉体材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采取如下技术方案：一种纳米氧化镍包覆氧化铝粉体材料，包括如下步骤：(1)将Al2O3粉体分散于去离子水中，以硫酸镍和碳酸氢铵为原料，通过液相反应法在Al2O3粉体表面均匀包覆NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O，通过控制硫酸镍的含量调节纳米层厚度，离心分离后，将粉体烘干过筛，反应方程式如下：3NiSO4+6NH4HCO3→NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O↓+(NH4)2SO4+5CO2↑(2)将步骤(1)得到的混合粉体装入刚玉坩埚中烧结，烧结过程中NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O分解为纳米氧化镍，反方程式如下：NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O→3NiO+4H2O↑+CO2↑(3)将烧结后的粉体过筛，得到纳米NiO包覆Al2O3的粉体。优选的，步骤(1)中，Al2O3粉体粒度为1-50μm。步骤(1)中，液相反应体系的pH值控制在7-8。优选地，步骤(2)中，所使用的的坩埚为刚玉坩埚，由于刚玉坩埚耐高温且更适用于碱金属的碳酸盐等其他弱碱性物质作为熔剂熔融样品。步骤(2)中，烧结的升温速度为5-10℃/min，烧结温度为600-1000℃，保温时间为1-3h。优选地，步骤(3)中，将烧结后的粉体过400目筛。有益效果：与现有技术相比，本专利技术提供了一种操作简单、再现性高的制备氧化镍包覆氧化铝粉体材料的方法，通过包覆实现氧化镍在氧化铝表面包覆致密、均匀，并且操作简单、再现性高、安全可靠、节省空间；通过控制硫酸镍的加入量，从而得到包覆厚度可控、包覆均匀、反应时间短、制备成本低的氧化镍包覆氧化铝的复合粉体。制备出的氧化镍包覆氧化铝粉体可用于催化材料、填料等。附图说明图1为实施例1的XRD图谱，(a)为Al2O3原粉，(b)为Al2O3@NiO。图1表明在实施例1的条件下制备出NiO材料；图2为实施例1中获得的Al2O3@NiO材料SEM整体形貌图；图3为实施例1中获得的Al2O3@NiO材料的饱和磁化曲线；图4为实施例2中获得的Al2O3@NiO材料SEM局部形貌图。具体实施方式下面通过具体的实施例详细说明本专利技术。实施例1取平均粒度1μm的Al2O3粉末4.5g，置于300ml去离子水与10ml的NH4HCO3(1.5mol/L)溶液中，通过滴加20ml的NiSO4(1mol/L)溶液，同时磁力搅拌，滴加和反应时间总共为2h，得到pH值为8的溶液。反应过后离心水洗，烘干过筛得到NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O包覆Al2O3的粉体。将所得粉体装入刚玉坩埚中进行烧结，使NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O分解得到NiO包覆Al2O3的粉体，升温速率6℃/min，烧结温度为600℃，保温时间为2h。将烧结过后的粉体进行过筛，得到氧化铝包覆的氧化铝复合材料。包覆后的XRD图谱如图1(b)所示，SEM图如图2所示，表明在此条件下制备的NiO均匀分布在Al2O3表面。图4为复合粉体的饱和磁化强度曲线，饱和磁化强度为0.23emu/g。实施例2取平均粒度50μm的Al2O3粉末4.5g，置于300ml去离子水与40ml的NH4HCO3(1.5mol/L)溶液中，通过滴加NiSO4(1mol/L)溶液，同时磁力搅拌，滴加和反应时间总共为2h，得到pH值为7的溶液。反应过后离心水洗，烘干过筛得到NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O包覆Al2O3的粉体。将所得粉体装入刚玉坩埚中进行烧结，使NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O分解得到NiO包覆Al2O3的粉体，升温速率5℃/min，烧结温度为1000℃，保温时间为2h。将烧结过后的粉体进行过筛，得到氧化镍包覆的氧化铝复合材料。实施例3取平均粒度1μm的Al2O3粉末4.5g，置于300ml乙醇溶液与30ml的NH4HCO3(1.5mol/L)溶液中，通过滴加NiSO4(1mol/L)溶液，同时磁力搅拌，滴加和反应时间总共为2h，得到pH值为8的溶液。反应过后离心水洗，烘干过筛得到NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O包覆Al2O3的粉体。将所得粉体装入刚玉坩埚中进行烧结，使NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O分解得到NiO包覆Al2O3的粉体，升温速率5℃/min，烧结温度为800℃，保温时间为2h。将烧结过后的粉体进行过筛，得到氧化镍包覆的氧化铝复合材料。由于增加了NiSO4溶液的用量，所得的复合粉体中氧化镍的含量增加，厚度增加，复合粉体的饱和磁化强度相对更高。实施例4取平均粒度20μm的Al2O3粉末4.5g，置于300ml乙醇溶液与20ml的NH4HCO3(1.5mol/L)溶液中，通过滴加NiSO4(1mol/L)溶液，同时磁力搅拌，滴加和反应时间总共为2h，得到pH值为8的溶液。反应过后离心水洗，烘干过筛得到NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O包覆Al2O3的粉体。将所得粉体装入刚玉坩埚中进行烧结，使NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O分解得到NiO包覆Al2O3的粉体，升温速率5℃/min，烧结温度为900℃，保温时间为2h。将烧结过后的粉体进行过筛，得到氧化镍包覆的氧化铝复合材料。实施例5取平均粒度20μm的Al2O3粉末4.5g，置于300ml去离子水溶液与30ml的NH4HCO3(1.5mol/L)溶液中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米氧化镍包覆氧化铝粉体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将Al2O3粉体分散于去离子水或乙醇中，以硫酸镍和碳酸氢铵为原料，通过液相反应法在Al2O3粉体表面均匀包覆NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O，通过控制硫酸镍的含量调节纳米层厚度，离心分离后，将粉体烘干过筛，反应方程式如下：3NiSO4+6NH4HCO3→NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O↓+(NH4)2SO4+5CO2↑(2)将步骤(1)得到的混合粉体装入坩埚中烧结，烧结过程中NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O分解为纳米氧化镍，反方程式如下：NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O→3NiO+4H2O↑+CO2↑(3)将烧结后的粉体过筛，得到纳米氧化镍包覆氧化铝粉体材料。

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化镍包覆氧化铝粉体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将Al2O3粉体分散于去离子水或乙醇中，以硫酸镍和碳酸氢铵为原料，通过液相反应法在Al2O3粉体表面均匀包覆NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O，通过控制硫酸镍的含量调节纳米层厚度，离心分离后，将粉体烘干过筛，反应方程式如下：3NiSO4+6NH4HCO3→NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O↓+(NH4)2SO4+5CO2↑(2)将步骤(1)得到的混合粉体装入坩埚中烧结，烧结过程中NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O分解为纳米氧化镍，反方程式如下：NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O→3NiO+4H2...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建峰，杨笑言，
申请(专利权)人：河海大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32