一种适用于砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种适用于砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：1)将一定比例的聚醚大单体、阳离子淀粉醚、阴离子淀粉醚、丙烯酸和水加入到反应釜中，搅拌使其溶解；2)在35‑55℃恒定温度下，开始加入一定量双氧水；3)加入双氧水5min后，依次开始滴加引发剂、小单体溶液，引发剂加入后，10min内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为a小时，引发剂滴加时间为a+0.5小时；引发剂由一定比例的巯基乙酸、维c和水组成，小单体溶液由一定比例的丙烯酸、烷基丙烯酸酯、和水组成；4)滴加结束后，向体系中投入一水葡萄糖，保持温度恒定，熟化b小时，待温度低于30℃时，缓慢加入液碱，调整pH值至5.0，补水，搅拌均匀后，即得所述的一种适用于砂浆的聚羧酸减水剂。

【技术实现步骤摘要】
一种适用于砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法
本专利技术属于建筑材料
，涉及到混凝土外加剂领域，具体是一种适用于砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法。
技术介绍
建筑砂浆是建筑工程中用量较大的建筑材料之一，广泛应用于砌筑、抹面、修补、灌浆及粘贴饰面材料等工程中。传统的砂浆生产方式分为湿拌砂浆和干混砂浆，但不论那种方式都需要减水剂的参与。由于作用载体的不同，砂浆减水剂与混凝土减水剂也存在着一定的差异，因此不能简单的将混凝土减水剂移植用到砂浆的生产上。工作性能优异的砂浆本身应该要具有良好的粘聚性，保水性以及较长的缓凝时间，这些要求对砂浆减水剂的开发具有重要的指导意义。专利CN105314919A公开了一种用于湿拌水泥砂浆的减水剂，具体是由下述质量百分比的组分制成：醚化聚羧酸2-5份；超缓凝组份5-20份；超缓凝组份稳定剂0.1-1.0份；水75-90份，各组分之和为100份。该减水剂装卸方便，计量误差小，并且可以提高砂浆保水性。专利CN105036590A公开了一种专用于流动性砂浆中的改性聚羧酸粉末减水剂，具体是以以下质量百分比的组分：聚羧酸减水剂原粉90-98份；超细滑石粉0.5-5.0份；抗吸附剂0.25-1.0份；高粘度生物合成胶原0.03-0.08份；原纤维合成纸浆0.3-0.5份；高聚合度缓凝剂0.5-2.0份。该专利技术提供的专用于流动性砂浆中的改性聚羧酸粉末减水剂，通过物理复配，借助有效的、掺量低的助剂改善聚羧酸减水剂的流动性能，提高流动砂浆的铺展面积，延长聚羧酸减水剂作用力的释放时间，保持较好的施工工作度。专利CN102746471A公开了一种用于CA砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法，具体是以聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体、巯基乙酸、软水和不饱和双键单体配制成的混合液加热反应制得。该专利技术的减水剂解决了使CA砂浆性能出现流动度不达标、开放时间不长而引起水泥沥青砂浆表面稠化而影响施工以及施工后，水泥干粉料和乳化沥青分层的问题。区别于以上现有专利，本专利技术引入改性淀粉作为合成砂浆减水剂的原料。因为天然淀粉分子链中含有疏水链，分子侧链上还含有亲水羟基，其基本结构框架很适合作为减水剂原料。淀粉分子结构上的糖苷键和羟基化学性质比较活泼，因此可以通过对淀粉进行化学改性，在淀粉分子结构上引入多用作用基团。通过引入改性淀粉代替一部分聚醚大单体进行减水剂的合成，就具有极高的开发与应用价值。分别引入阳离子淀粉与阴离子淀粉，构建更具亲水能力的、拥有更强锚固能力的侧链，大幅度提高减水剂保水性和水泥基胶凝材料浆体的粘聚性，以及对砂浆颗粒的包裹能力；随着淀粉的引入，同时也引入大量位于淀粉主链上的疏水基团，获得了良好的引气效果；引入一定量的改性淀粉取代一部分聚醚大单体，又能显著降低聚羧酸减水剂生产的成本。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种适用于砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法。阳离子淀粉上氨基的氮原子带正电荷，对带负电荷的水泥颗粒有亲和力，可先一步吸附于层面带负电的层状水化产物C3A、C4AF矿物上。阳离子淀粉本身具有较好的流动性、分散性、溶解性，更兼具良好的亲水性，其取代度大于0.07时在冷水即可溶胀。阴离子淀粉即羧甲基淀粉，取代度约0.15时在冷水中能润胀，在水中溶解度随取代度增加而增加，在0.3时溶于碱性溶液，而在0.5～0.8时，酸性溶液不沉淀。选取的高取代羧甲基淀粉具有离子交换、螯合、多聚阴离子絮凝的性质，还能与高分子物质形成络合物。本专利技术引入改性淀粉，其多羟基结构能显著提高水泥砂浆的保水能力，水泥基胶凝材料浆体的粘聚性以及对砂砾的包裹能力。随着淀粉的引入，同时也引入大量位于淀粉主链上的疏水基团，减水剂分子的疏水基团可作用在水—气界面，能显著降低水的表面张力，使水在搅拌作用下引入空气，形成无数微小气泡。这些气泡被有一定强度的膜包围着，可以起到类似滚珠的作用，对水泥颗粒之间滑动起到润滑作用，在一定程度上增大了混凝出拌和物的和易性。引入合适比例的阳离子淀粉取代一部分聚醚大单体，又能显著降低聚羧酸减水剂生产的成本。本专利技术的技术方案如下：一种适用于砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述适用于断级配粗砂的聚羧酸减水剂主要由以下组分制备而成：聚醚大单体、阳离子淀粉醚、阴离子淀粉醚、双氧水、丙烯酸、丙烯酸烷基酯、一水葡萄糖、巯基乙酸、维c、液碱、水；制备后成品质量分数为40％，制备方法包括以下步骤：1)将110-180份聚醚大单体、20-40份阳离子淀粉醚、150-200份阴离子淀粉醚、7-15份丙烯酸和150-250份水加入到反应釜中，搅拌使其溶解；2)控制釜内温度在35-55℃，温度稳定后，一次性加入1.8-3.2份双氧水；3)加入双氧水5min后，依次开始滴加引发剂、小单体溶液，引发剂加入后，10min内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为a小时，引发剂滴加时间为a+0.5小时；引发剂由0.6-1.6份巯基乙酸、0.5-1份维c和80-120份水组成，小单体溶液由5-9份丙烯酸烷基酯、26.5-36.2份丙烯酸和30-50份水组成；4)滴加结束后，向体系中投入0.5-2份一水葡萄糖，保持温度恒定，熟化b小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入10-20份液碱缓慢加入液碱，调整pH值至5.0，并补水至溶液总质量为1000份，搅拌均匀后，即得质量分数为40％的适用于砂浆的聚羧酸减水剂。所述聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或几种组成。优选为分子量适中的聚醚大单体，即分子量3000-4000的烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或几种组成。所述阳离子淀粉醚为叔胺烷基淀粉和季铵烷基淀粉中的一种或两种组成；优选分子量为5×105-1×106，取代度大于0.07的季铵烷基淀粉。所述丙烯酸烷基酯为丙烯酸羟乙脂、丙烯酸羟丙酯一种或两种组成；优选质量比为1：1的丙烯酸羟乙脂与丙烯酸羟丙酯的组合物。所述阴离子淀粉醚为羧甲基淀粉(CMS)，也称为羧甲基淀粉钠，为科维化工工业级羧甲基淀粉、燕兴化工工业级羧甲基淀粉、兴磊化工工业级羧甲基淀粉中的一种或几种组成。优选分子量为5×105-1×106，取代度大于0.5的羧甲基淀粉。所述小单体溶液滴加时间a为4-6h；优选滴加时间是5h。所述熟化时间b为2-3.5h；优选熟化时间是2.5h。所述双氧水为质量百分比为27.5％工业级双氧水。所述液碱为NaOH质量浓度为32％的离子膜液碱工业品。合成过程中的选取温度为35-55℃，具体选择那个特定温度视沙砾的级配情况而定：在沙砾级配差距较大的条件下，优选较高的合成温度；在沙砾级配差距不大的条件下，优选较低的合成温度。本专利技术的有益效果是：1、淀粉分子侧链上还含有亲水羟基，后期补充的一水葡萄糖也有多羟基结构，都提供亲水基团，易构建个亲水的短溶剂锚固层，保水能力强；亲水溶剂层又可保证丙烯酸烷基酯在强吸水性吸附质引起的水泥水化的少量碱性溶液的环境中，匀速释放缓释组分，从而表现出稳定的保坍能力；淀粉主链上含有疏水基团，可作用在水—气界面，能显著降低水的表面张力，使水在搅拌作用下引入空气，形成无数微小气泡，这些气泡被有一定强度的膜包围着，可以起到类似滚珠的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种适用于砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将110‑180份聚醚大单体、20‑40份阳离子淀粉醚、150‑200份阴离子淀粉醚、7‑15份丙烯酸和150‑250份水加入到反应釜中，搅拌使其溶解；2)控制釜内温度在35‑55℃，温度稳定后，一次性加入1.8‑3.2份双氧水；3)加入双氧水5min后，依次开始滴加引发剂、小单体溶液，引发剂加入后，10min内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为a小时，引发剂滴加时间为a+0.5小时；引发剂由0.6‑1.6份巯基乙酸、0.5‑1份维c和80‑120份水组成，小单体溶液由5‑9份丙烯酸烷基酯、26.5‑36.2份丙烯酸和30‑50份水组成；4)滴加结束后，向体系中投入0.5‑2份一水葡萄糖，保持温度恒定，熟化b小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入10‑20份液碱缓慢加入液碱，调整pH值至5.0，并补水至溶液总质量为1000份，搅拌均匀后，即得质量分数为40％的适用于砂浆的聚羧酸减水剂。

【技术特征摘要】
1.一种适用于砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将110-180份聚醚大单体、20-40份阳离子淀粉醚、150-200份阴离子淀粉醚、7-15份丙烯酸和150-250份水加入到反应釜中，搅拌使其溶解；2)控制釜内温度在35-55℃，温度稳定后，一次性加入1.8-3.2份双氧水；3)加入双氧水5min后，依次开始滴加引发剂、小单体溶液，引发剂加入后，10min内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为a小时，引发剂滴加时间为a+0.5小时；引发剂由0.6-1.6份巯基乙酸、0.5-1份维c和80-120份水组成，小单体溶液由5-9份丙烯酸烷基酯、26.5-36.2份丙烯酸和30-50份水组成；4)滴加结束后，向体系中投入0.5-2份一水葡萄糖，保持温度恒定，熟化b小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入10-20份液碱缓慢加入液碱，调整pH值至5.0，并补水至溶液总质量为1000份，搅拌均匀后，即得质量分数为40％的适用于砂浆的聚羧酸减水剂。2.根据权利要求1所述一种适用于砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或几种组成。3.根据权利要求1所述一种适用于砂浆的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚大单体为分子量3000-4000...

【专利技术属性】
技术研发人员：柯凯，罗正权，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42