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一种CsPb2Br5量子点微晶玻璃材料及其制备方法技术

技术编号:18454810 阅读:185 留言:0更新日期:2018-07-18 11:22
本发明专利技术公开了一种制备CsPb2Br5量子点微晶玻璃材料的方法,所述的CsPb2Br5量子点微晶玻璃材料的玻璃摩尔百分比组成为B2O3:20~40%,SiO2:30~50%、ZnO:10~20%,Cs2CO3,PbBr2,NaBr掺入质量比为10~20%,该微晶玻璃材料具有良好的光学性质和介电性质制备工艺简单、原材料易得,成本低等突出优势,应用于白光LED。

【技术实现步骤摘要】
一种CsPb2Br5量子点微晶玻璃材料及其制备方法
本专利技术涉及一种CsPb2Br5量子点微晶玻璃材料及其制备方法,属于量子点微晶玻璃制备

技术介绍
由于全无机卤化物钙钛矿量子点材料具有十分惊人的发光特性,成为光学领域新的研究热点。本研究涉及CsPbX3钙钛矿纳米材料的合成、形貌控制、蓝光芯片激发的白光LED等方面。2014年,Kovalenko[1]等人首次以热注入的方法合成CsPbX3纳米晶.他们发现CsPbX3的发光范围覆盖整个可见光范围(410-700nm),且发射峰的半峰宽窄(12-42nm),立方(边长4-15am)的纳米晶,量子产率达到了90%以上,CsPbX3钙钛矿在发光领域拥有得天独厚的优势。2016年,YuanshengWang课题组成功合成了CsPbBr33-xIx(x=0-3)quantumdots(QDs),并研究了QDs的发光性能。然后将最佳化CsPbBrI2QDs作为红光成分与Ce3+:YAG-based微晶玻璃复合与蓝光芯片匹配,制备了WLEDs器件。LE=58lm/W,CRI=90,CCT=5907K。指出CsPbBr33-xIx(x=0-3)QDs在WLEDs上是一种有前途的红色荧光粉。2016年,AndreyL.Rogach课题组通过使用笼状倍半硅氧烷(POSS)包覆CsPbX3,制备了防水性的固态发光材料,增强了量子点在空气中的稳定性,防止了阴离子交换反应的发生,保持了CsPbX3的特征发射光谱,并将制得的绿光与红光CsPbX3纳米晶粉体制得了单层的全钙钛矿结构的白光LED器件。2016年Mohammed等人在温度为120℃,CsBr∶PbBr2=1∶1的条件下制备Cs4PbBr6粉体,纯Cs4PbBr6固体表现出45%的荧光量子产率(PLQY)。对比其三维CsPbBr3,具有低于其2个数量级以上的PLQY。2016年,刘超课题组即报道了在56P2O5-10SiO2-10Cs2CO3-5PbBr2-6SrCO3-3Al2O3-10NaBr磷酸盐玻璃体系中,通过热处理,在玻璃基质中成功析出CsPbBr3量子点晶相。并研究了CsPbBr3量子点在不同的热处理温度下的光学性质。在430℃、10h的热处理温度与时间下,内量子效率和外量子效率分别为51.5%和38.8%。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种光学性能好、制备工艺简单、成本低、易于批量生产的CsPb2Br5量子点微晶玻璃的方法,该CsPb2Br5量子点微晶玻璃有良好的光学性能,应用白光LED。为达到上述技术目的,本专利技术采用了一种CsPb2Br5量子点微晶玻璃的制备方法,具体制备步骤如下:(1)分别称取摩尔百分比为B2O3∶20~40%,SiO2∶30~50%,ZnO∶10~20%的基玻璃原料。然后分别称取质量比为10~20%Cs2CO3,PbBr2,NaBr,然后放入玛瑙研钵中,轻微混合研磨均匀后置于坩埚中;(2)把坩埚放入高温电阻炉中,进行升温熔制,保温一段时间后将玻璃熔体倒入铸铁模上,然后置于高温炉中进行退火,于玻璃转变温度Tg温度再保温一段时间;(3)然后将玻璃放置于一定的热处理温度下的马弗炉中,并保温一段时间。随后关闭高温炉电源自动降温到室温,取出玻璃,得到CsPb2Br5量子点微晶玻璃。作为本专利技术之优选,所述步骤(2)中,熔制温度为1100-1200℃,保温时间为5-20分钟,于玻璃转变温度Tg温度保温时间为2-5小时,然后将玻璃放置于一定的热处理温度下的马弗炉中,并保温一段时间。随后关闭高温炉电源自动降温到室温,取出玻璃,得到CsPb2Br5量子点微晶玻璃。作为本专利技术之进一步优选,热处理温度为360-480℃,热处理时间为4-12小时。与现有技术相比,本专利技术以B2O3-SiO2-ZnO玻璃作为基质玻璃,加入Cs2CO3,PbBr2,NaBr粉体,制备得到了CsPb2Br5量子点微晶玻璃材料,制得的CsPb2Br5量子点微晶玻璃材料具有光学性能好、工艺简单、成本低、物化性能稳定等突出优势。附图说明图1所示为本专利技术中样品X射线衍射(XRD)图;图2所示为本专利技术中玻璃样品的HRTEM图;图3所示为制得CsPb2Br5量子点的玻璃体样品;图4所示为本专利技术中制得CsPb2Br5量子点的玻璃体不同保温温度的吸收荧光图;具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步的说明。一种CsPb2Br5量子点微晶玻璃的制备方法,具体制备步骤如下:(1)分别称取摩尔百分比为B2O3∶20~40%,SiO2∶30~50%,ZnO∶10~20%的基玻璃原料,然后分别称取质量比为10~20%Cs2CO3,PbBr2,NaBr,然后放入玛瑙研钵中,轻微混合研磨均匀后置于坩埚中;(2)把坩埚放入高温电阻炉中,进行升温熔制,保温一段时间后将玻璃熔体倒入铸铁模上,然后置于高温炉中进行退火,于玻璃转变温度Tg温度再保温一段时间;(3)然后将玻璃放置于一定的热处理温度下的马弗炉中,并保温一段时间。随后关闭高温炉电源自动降温到室温,取出玻璃,得到CsPb2Br5量子点微晶玻璃。本专利技术步骤(1)中用到的坩埚优选刚玉坩埚或铂金坩埚。本专利技术步骤(1)中,熔制温度优选1100℃,保温时间优选为5-20分钟。本专利技术步骤(1)中,在玻璃转变温度Tg温度保温时间优选3,5,7.5,10小时。本专利技术步骤(1)中,热处理温度优选360-480℃,更优选420℃。本专利技术步骤(1)中,热处理时间优选4-12h,更优选10h。本专利技术所制备的CsPb2Br5量子点微晶玻璃材料微晶玻璃的形状可以是平面、凹面、凸面,并可进行、切割、研磨、抛光。本专利技术的制备后的样品的X射线衍射(XRD)图请参阅图1;本专利技术中玻璃样品的HRTEM图请参照图2;制得CsPb2Br5量子点的玻璃体样品的外观形状和颜色请参照图4;制得CsPb2Br5量子点的玻璃体不同保温温度的吸收荧光图。实施例1称取上述质量比例的B2O3、SiO2、ZnO、PbBr、NaBr、CsCO3进行混合研磨30min,装入白金坩埚中,放置于马弗炉中,升温至1200℃,保温5min,倒入提前设置好的模具中,退火,并在保温炉中保温,保温温度为450℃,保温4h。并在热处理温度为480℃,保温10h。冷却至室温,得到的CsPb2Br5量子点的玻璃体样品,测得的量子效率为15.6%。实施例2称取上述质量比例的B2O3、SiO2、ZnO、PbBr、NaBr、CsCO3进行混合研磨30min,装入白金坩埚中,放置于马弗炉中,升温至1200℃,保温5min,倒入提前设置好的模具中,升温至1100℃,保温10min,倒入提前设置好的模具中,退火,并在保温炉中保温,保温温度为420℃,保温4h。并在热处理温度为480℃,保温10h。冷却至室温,得到的CsPb2Br5量子点的玻璃体样品。测得的量子效率为21.8%。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式,应当指出,对于本
的普通技术人员来说,在不脱离本专利技术的技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种CsPb2Br5量子点微晶玻璃的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:(1)分别称取摩尔百分比为B2O3:20~40%,SiO2:30~50%,ZnO:10~20%的基玻璃原料,然后分别称取质量比为10~20%Cs2CO3,PbBr2,NaBr,然后放入玛瑙研钵中,轻微混合研磨均匀后置于坩埚中;(2)把坩埚放入高温电阻炉中,进行升温熔制,保温一段时间后将玻璃熔体倒入铸铁模上,然后置于高温炉中进行退火,于玻璃转变温度Tg温度再保温一段时间;(3)然后将玻璃放置于一定的热处理温度下的马弗炉中,并保温一段时间。随后关闭高温炉电源自动降温到室温,取出玻璃,得到CsPb2Br5量子点微晶玻璃。

【技术特征摘要】
1.一种CsPb2Br5量子点微晶玻璃的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下:(1)分别称取摩尔百分比为B2O3:20~40%,SiO2:30~50%,ZnO:10~20%的基玻璃原料,然后分别称取质量比为10~20%Cs2CO3,PbBr2,NaBr,然后放入玛瑙研钵中,轻微混合研磨均匀后置于坩埚中;(2)把坩埚放入高温电阻炉中,进行升温熔制,保温一段时间后将玻璃熔体倒入铸铁模上,然后置于高温炉中进行退火,于玻璃转变温度Tg温度再保温一段时间;(3)然后将玻璃放置于一定的热处理温度下的马弗炉中,并保温一段时...

【专利技术属性】
技术研发人员:向卫东周磊梁晓娟
申请(专利权)人:温州大学
类型:发明
国别省市:浙江,33

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