颗粒均匀的六边形片状碳酸铈粒子及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种颗粒均匀的六边形片状碳酸铈粒子及其制备方法。利用水溶性酰胺类高分子表面活性剂模板调控合成碳酸铈，模拟生物矿化环境的液相沉淀体系，以弱阳离子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮为模板剂，制备得到颗粒尺寸均匀、形貌规则的六边形片状碳酸铈粒子。具体地，利用聚乙烯吡咯烷酮分子中具有亲水作用的极性基团内酰胺及氧原子有向吡咯烷酮环上提供电子的趋势，通过电子吸附和空间约束作用，控制成核过程和晶体生长，使得碳酸铈晶体的大小、形貌得到控制和调节。此外，本发明专利技术原料价格低廉，方法及设备简单、操作方便，易实现工业化生产，且制备得到的碳酸铈粒子及经灼烧后得到的氧化铈粒子对紫外线吸收能力显著增强，能够用于化妆品行业中。

【技术实现步骤摘要】
颗粒均匀的六边形片状碳酸铈粒子及其制备方法
本专利技术涉及粉体材料制备
，具体涉及一种颗粒均匀的六边形片状碳酸铈粒子及其制备方法。
技术介绍
包头稀土资源丰富，而且包头稀土资源的特点是以轻稀土占主导地位，其中铈含量占50％，因此开发铈资源优势尤为重要。铈元素具有独特的4f电子结构，其化合物具备特殊的磁、光、电等物理特性。氧化铈具有N型半导体的性质，有独特的电子结构，表现出优异的储放氧能力和电荷交换能力，广泛应用于三效催化剂、燃料电池、光催化、废水废气处理、玻璃抛光剂和电子陶瓷等领域，在现代高新
有巨大的发展潜力。合成形态、大小及结构受到人为调控的无机材料是现代材料科学的一个重要研究方向。将生物矿化的方法引入到材料合成中，在各类有机添加剂及模板的调控下有望实现对无机物形貌与结构的有效调节，制备具有独特显微结构特点和性能的材料。目前，各种形貌和性能的氧化铈材料均有研究报道，如氧化铈孔径材料、自组装材料、功能材料、纳米管、纳米棒等。虽然制备氧化铈的方法很多，但还没有适合大规模工业生产的方法，且形貌受控的氧化铈的研究大都采用水热法，利用弱阳离子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮作为模板剂，合成六边形片状碳酸铈的方法还未见报道。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术目的在于提供一种颗粒均匀的六边形片状碳酸铈粒子及其制备方法。本专利技术首次利用水溶性酰胺类高分子表面活性剂模板调控合成碳酸铈的方法，模拟生物矿化环境的液相沉淀体系，以弱阳离子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮作为模板剂，制备得到颗粒尺寸均匀、形貌规则的六边形片状碳酸铈粒子。具体地，利用聚乙烯吡咯烷酮分子中具有亲水作用的极性基团内酰胺及氧原子有向吡咯烷酮环上提供电子的趋势，通过电子吸附和空间约束的作用，控制成核过程和晶体生长，使得碳酸铈晶体的大小、形貌得到控制和调节。此外，本专利技术原料价格低廉，方法及设备简单、操作方便，易实现工业化生产，且制备得到的碳酸铈粒子及经灼烧后得到的氧化铈粒子对紫外线吸收能力显著增强，能够用于化妆品行业中。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案为：第一方面，本专利技术提供了一种六边形片状碳酸铈粒子的制备方法，包括如下步骤：S1：配制铈盐溶液，调节pH值为5～12，之后加入弱阳离子表面活性剂溶液并搅拌均匀，使得[Ce3+]为0.01～0.11mol/L，弱阳离子表面活性剂的浓度为0.1～2.5g/L；S2：配置沉淀剂的水溶液，并使得沉淀剂的浓度为0.01～0.10mol/L；S3：将S2得到的溶液以预设流速加入S1得到的溶液中，搅拌后进行陈化，之后依次经过滤、洗涤和烘干处理，得到六边形片状碳酸铈粒子。优选地，S1中：铈盐溶液选用硝酸铈、氯化铈、醋酸铈和硫酸铈中的一种或多种；弱阳离子表面活性剂具体选用酰胺类高分子表面活性剂，且优选聚乙烯吡咯烷酮。优选地，聚乙烯吡咯烷酮选用牌号K-15、K-30、K-60和K-90中的一种或多种，且牌号K-15、K-30、K-60和K-90的聚乙烯吡咯烷酮平均分子量分别为10000、40000、160000和360000。优选地，S2中：沉淀剂为可溶性碳酸盐，可溶性碳酸盐包括碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或多种。优选地，沉淀剂和铈盐的质量比为1：(1～2)。优选地，S3中：预设流速以S2溶液的加入时间计，为0～5h；搅拌的时间为0.5h，陈化时间为0.5～48h。优选地，S3中：过滤、洗涤和烘干处理具体包括：将陈化得到的产物过滤，收集滤饼；将滤饼采用去离子水清洗3次，然后醇洗2次；将醇洗后的滤饼在60℃烘干2h，得到六边形片状碳酸铈粒子。第二方面，根据本专利技术提供六边形片状碳酸铈粒子，碳酸铈粒子为均匀分散的六边形片状，该六边形面长边为2.5～6μm，短边为0.8～3.5μm。本专利技术提供的技术方案，具有如下的有益效果：(1)本专利技术首次利用水溶性酰胺类高分子表面活性剂模板调控合成碳酸铈的方法，模拟生物矿化环境的液相沉淀体系，以弱阳离子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮作为模板剂，制备得到颗粒尺寸均匀、形貌规则的六边形片状碳酸铈粒子。(2)本专利技术利用聚乙烯吡咯烷酮分子中具有亲水作用的极性基团内酰胺及氧原子有向吡咯烷酮环上提供电子的趋势，通过电子吸附和空间约束的作用，控制成核过程和晶体生长，使得碳酸铈晶体的大小、形貌得到控制和调节。此外，本专利技术原料价格低廉，方法及设备简单、操作方便，易实现工业化生产，且制备得到的碳酸铈粒子及经灼烧后得到的氧化铈粒子对紫外线吸收能力显著增强，能够用于化妆品行业中。(3)本专利技术模拟生物矿化环境的液相沉淀体系制备六边形片状碳酸铈粒子，整个反应过程在室温下进行，反应条件温和、原料成本低，且易于控制。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明图1为本专利技术实施例一中制备得到的无规则片状的碳酸铈颗粒的SEM图；图2为本专利技术实施例二中制备得到的六边形片状碳酸铈颗粒的SEM图；图3为本专利技术实施例三中制备得到的六边形片状碳酸铈颗粒的SEM图；图4为本专利技术实施例四中制备得到的六边形片状碳酸铈颗粒的SEM图；图5为本专利技术实施例五中制备得到的六边形片状碳酸铈颗粒的SEM图；图6为本专利技术实施例六中制备得到的六边形片状碳酸铈颗粒的SEM图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。本专利技术采用的(NH4)2CO3、NH4HCO3购自于天津试剂三厂，聚乙烯吡咯烷酮购自天津市科密欧化学试剂有限公司，乙醇为分析纯产品。本专利技术提供一种六边形片状碳酸铈粒子的制备方法，包括如下步骤：S1：配制浓度为1.55mol/L的铈盐溶液，调pH值为5～12，取该溶液1.5～16.5mL于1000mL烧杯中，加水至133mL；称取酰胺类高分子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，加水100mL溶解；将表面活性剂溶液搅拌加入铈盐溶液至均匀，使得[Ce3+]为0.01～0.11mol/L，聚乙烯吡咯烷酮浓度为0.1～2.5g/L。其中，铈盐溶液选用硝酸铈、氯化铈、醋酸铈和硫酸铈中的一种或多种；弱阳离子表面活性剂具体选用酰胺类高分子表面活性剂，且优选聚乙烯吡咯烷酮。S2：称取沉淀剂，使得沉淀剂与氧化铈的比值为1～2(质量比)，加水溶解，使沉淀剂的浓度为0.01～0.10mol/L，搅拌混合均匀。其中，沉淀剂为可溶性碳酸盐，可溶性碳酸盐包括碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或多种。S3：用蠕动泵将S2得到的溶液以预设流速加入S1得到的溶液中，加料时间为0～5h，加完后继续搅拌0.5h，陈化0～48h，过滤，洗涤，烘干后，得到六边形片状碳酸铈颗粒。其中，过滤、洗涤和烘干处理具体包括：将陈化得到的产物过滤，收集滤饼；将滤饼采用去离子水清洗3次，然后醇洗2次；将醇洗后的滤饼在60℃烘干2h，得到六边形片状碳酸铈粒子。下面结合具体实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种六边形片状碳酸铈粒子的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：配制铈盐溶液，调节pH值为5～12，之后加入弱阳离子表面活性剂溶液并搅拌均匀，使得[Ce3+]为0.01～0.11mol/L，弱阳离子表面活性剂的浓度为0.1～2.5g/L；S2：配置沉淀剂的水溶液，并使得所述沉淀剂的浓度为0.01～0.10mol/L；S3：将所述S2得到的溶液以预设流速加入所述S1得到的溶液中，搅拌后进行陈化，之后依次经过滤、洗涤和烘干处理，得到六边形片状碳酸铈粒子。

【技术特征摘要】
1.一种六边形片状碳酸铈粒子的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：配制铈盐溶液，调节pH值为5～12，之后加入弱阳离子表面活性剂溶液并搅拌均匀，使得[Ce3+]为0.01～0.11mol/L，弱阳离子表面活性剂的浓度为0.1～2.5g/L；S2：配置沉淀剂的水溶液，并使得所述沉淀剂的浓度为0.01～0.10mol/L；S3：将所述S2得到的溶液以预设流速加入所述S1得到的溶液中，搅拌后进行陈化，之后依次经过滤、洗涤和烘干处理，得到六边形片状碳酸铈粒子。2.根据权利要求1所述的六边形片状碳酸铈粒子的制备方法，其特征在于：所述S1中：所述铈盐溶液选用硝酸铈、氯化铈、醋酸铈和硫酸铈中的一种或多种；所述弱阳离子表面活性剂具体选用酰胺类高分子表面活性剂，且优选聚乙烯吡咯烷酮。3.根据权利要求2所述的六边形片状碳酸铈粒子的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮选用牌号K-15、K-30、K-60和K-90中的一种或多种，且所述牌号K-15、K-30、K-60和K-90的聚乙烯吡咯烷酮平均分子量分别为10000、40000、...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡艳宏，李二小，李梅，柳召刚，王觅堂，张晓伟，李爽，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15