一种制备高纯氧化镁的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：(1)检测重镁水中的铁含量，并加入过量的强氧化剂，在pH为6‑8的条件下将Fe2+氧化为Fe3+，析出氢氧化铁沉淀；(2)氧化结束后，根据强氧化剂的过量值，加入弱还原剂进行中和反应；(3)加入活性炭吸附氢氧化铁沉淀，过滤后即得铁含量≤0.6mg/L的低铁重镁水；(4)将低铁重镁水依次进行热解、过滤和煅烧，即得高纯度氧化镁。本发明专利技术提供的方法运行稳定，除铁率高，在整个工艺流程中析出的氢氧化铁不易被重新溶解，所得到的镁产品含铁量极低，品质可由工业用品提升为分析纯。

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯氧化镁的方法
本专利技术属于无机盐制造
，尤其涉及一种制备高纯氧化镁的方法。
技术介绍
高纯氧化镁指MgO含量大于98％的样品，高温下具有优良的耐碱性和电绝缘性，光透过性好，导热性高，热膨胀系数大，在电子、光学、仪表、冶金、国防等领域中有广泛的应用。目前我国每年对高纯氧化铁的需求量在10万吨以上，而我国的生产量却远远不够，缺口主要依赖进口产品补充。目前国内外制备高纯氧化镁的方法有海水石灰法和盐湖卤水法。海水石灰法首先要对海水和石灰进行除杂净化处理，工艺复杂，投资大，生产成本高；盐湖卤水热解法工艺过程中副产大量的氯化氢，腐蚀性大，回收利用较困难；另外还有一种较为简单的方法制备高纯氧化镁，即采用碳化法处理镁渣，过滤得到重镁水，在一定真空度下热解重镁水制备出碱式碳酸镁，再经过高温煅烧得到高纯度氧化镁。然而重镁水中往往会伴随有铁等金属杂质的存在，这在很大程度上影响着氧化镁的质量，也增加了高纯氧化镁的制备难度，因此，如何降低铁含量是提高氧化镁质量的一个重要环节。高恩君等提出的申请号为200910248682.7的中国专利技术专利公开了一步除铁法制备高纯碳酸镁的方法，其制备方法主要为在重镁水中先加入强还原剂保险粉(连二亚硫酸钠)使重镁水中的铁还原为二价铁，再加入沉淀剂硫化钠，使重镁水中的铁生成黑的硫化亚铁沉淀，过滤除去；在过滤后的清液中加入轻烧粉(菱镁矿煅烧后的产品)，进行真空过滤，即得重镁水清液。这种方法虽然不需要改变原有生产工艺或另建处理设施，且能除去部分铁离子，但其所添加的硫化钠自身性质不稳定，易于分解出污染环境的硫化氢气体；另外重镁水中本身存在大量的H2CO3，很容易将反应生成的黑色硫化亚铁分解为硫化氢气体和二价铁离子，使得铁离子又重新进入溶液中。整个反应工艺稳定性较差，不利于大规模工业生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中所述的缺陷，从而提供一种制备高纯氧化镁的方法，该方法运行稳定，除铁率高，在整个工艺流程中析出的氢氧化铁不易被重新溶解，所得到的镁产品含铁量极低，品质可由工业用品提升为分析纯。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案如下：一种制备高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：(1)检测重镁水中的铁含量，并加入过量的强氧化剂，在pH为6-8的条件下将Fe2+氧化为Fe3+，以析出氢氧化铁沉淀；(2)氧化结束后，根据所述强氧化剂的过量值，加入在pH值为6-8时不会将Fe3+还原为Fe2+的弱还原剂进行中和反应，得含有氢氧化铁沉淀的悬浮液；(3)向所述悬浮液中加入活性炭吸附所述氢氧化铁沉淀，过滤后即得铁含量≤0.6mg/L的低铁重镁水；(4)将所述低铁重镁水依次进行热解、过滤和煅烧，即得高纯度氧化镁。优选地：步骤(1)中所述铁含量的检测方法按照GB/T3049-2006分析得出。优选地：步骤(1)中所述强氧化剂为硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、高锰酸钾、高碘酸钾中的一种或几种。优选地：步骤(1)中所述强氧化剂的添加量为所述Fe2+摩尔量的1.5-2倍，所述氧化时间为10-30min。优选地：步骤(1)中采用向重镁水中通入CO2的方式保持pH值为6-8。优选地：步骤(2)所述氧化结束的判断方法为在所述重镁水进行氧化反应时加入2-3滴铁氰化钾溶液，直至无深蓝色沉淀产生即可。优选地：步骤(2)中所述弱还原剂为亚硫酸盐或硫代硫酸盐。优选地：步骤(2)中所述弱还原剂的添加量为所述强氧化剂摩尔质量的0.7-1.2倍。优选地：步骤(3)所述活性炭的添加量为20g/m3-120g/m3。优选地：步骤(4)中所述煅烧的温度为880℃-950℃，煅烧时间为2-3h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术运行稳定，除铁率高；首先，采用强氧化剂对重镁水中的Fe2+进行氧化析出氢氧化铁沉淀，其中，保持氧化反应时的pH值为6-8可以确保生成的Fe3+有最大的析出量，所得的氢氧化铁沉淀也最稳定；然后采用在pH值为6-8时不会将Fe3+还原为Fe2+的弱还原剂进行中和反应，此时的弱反应剂通常为亚硫酸盐或硫代硫酸盐，反应过程中不会产生硫化氢气体，也不会将氢氧化铁还原为Fe2+，在去除杂离子的同时保证了沉淀的稳定性；另外本专利技术采用氧化法生成的的氢氧化铁极细难以过滤，因此采用了活性炭对生成的氢氧化铁进行有效吸附，在吸附氢氧化铁的同时还能一同吸附重镁水中的其他重金属，进一步提高后续产品的经济价值，经过本专利技术所述的步骤处理后，得到的低铁重镁水中铁含量不超过0.6mg/L；(2)本专利技术相对与传统采用重镁水制备氧化镁的工艺来说，无需额外增加设备和生产线，只需在重镁水放料与过滤之前添加相应的药剂即可，投资较小，且制备过程不会生成污染环境的气体，铁离子可以以更加稳定的形式析出，采用本工艺处理后得到的低铁重镁水经热解煅烧，可以得到高品质的氧化镁，其标准由工业氧化镁合格品提升为分析纯氧化镁；(3)由于采用20g/m3-120g/m3的活性炭进行处理，不仅氢氧化铁被吸附，而且大量重金属也被吸附掉，生产出的氧化镁重金属小于3ppm，符合分析纯氧化镁指标。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。图1为本专利技术实施例所提供的制备低铁重镁水的工艺流程示意图。具体实施方式下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。此外，下面所描述的本专利技术不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。如图1所示，本专利技术提供了一种制备高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：(1)按照GB/T3049-2006分析得出重镁水中的铁含量，其中总铁为15.4mg/L，Fe2+为9.2mg/L；加入添加量为Fe2+摩尔量的1.8倍的硫酸钾，并加入3滴铁氰化钾溶液作为反应指示剂，然后向重镁水中通入CO2保持混合液的pH为7，在该pH的条件下氧化10min，当无深蓝色沉淀产生时，重镁水中所有的Fe2+被氧化为Fe3+，析出氢氧化铁沉淀，氧化反应结束；(2)然后根据强氧化剂的过量值，加入添加量为强氧化剂摩尔质量的1倍的硫代硫酸钠进行中和反应，得含有氢氧化铁沉淀的悬浮液；(3)配制固含量为0.2％的活性炭浆料，然后向悬浮液中加入该活性炭浆料进行吸附，其中活性炭的加入量按照干粉计量为20g/m3，过滤后得低铁重镁水，经检测低铁重镁水的铁含量为0.6mg/L；(4)将低铁重镁水依次进行热解、过滤，然后在煅烧880℃℃的温度下，煅烧2h，即得高纯度氧化镁。经检测，铁含量为0.005wt％，重金属含量为2.6ppm，符合GB9857-88中分析纯氧化镁的指标。实施例2如图1所示，本专利技术提供了一种制备高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：(2)按照GB/T3049-2006分析得出重镁水中的铁含量，其中总铁为15.4mg/L，Fe2+为9.2mg/L；加入添加量为Fe2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备高纯氧化镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)检测重镁水中的铁含量，并加入过量的强氧化剂，在pH为6‑8的条件下将Fe2+氧化为Fe3+，以析出氢氧化铁沉淀；(2)氧化结束后，根据所述强氧化剂的过量值，加入在pH值为6‑8时不会将Fe3+还原为Fe2+的弱还原剂进行中和反应，得含有氢氧化铁沉淀的悬浮液；(3)向所述悬浮液中加入活性炭吸附所述氢氧化铁沉淀，过滤后即得铁含量≤0.6mg/L的低铁重镁水；(4)将所述低铁重镁水依次进行热解、过滤和煅烧，即得高纯度氧化镁。

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯氧化镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)检测重镁水中的铁含量，并加入过量的强氧化剂，在pH为6-8的条件下将Fe2+氧化为Fe3+，以析出氢氧化铁沉淀；(2)氧化结束后，根据所述强氧化剂的过量值，加入在pH值为6-8时不会将Fe3+还原为Fe2+的弱还原剂进行中和反应，得含有氢氧化铁沉淀的悬浮液；(3)向所述悬浮液中加入活性炭吸附所述氢氧化铁沉淀，过滤后即得铁含量≤0.6mg/L的低铁重镁水；(4)将所述低铁重镁水依次进行热解、过滤和煅烧，即得高纯度氧化镁。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述铁含量的检测方法按照GB/T3049-2006分析得出。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述强氧化剂为硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、高锰酸钾、高碘酸钾中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘铎，张世洁，李乐成，
申请(专利权)人：淄博美盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37