一种硼氢化锂的制备方法及检测方法技术

本发明专利技术公开了一种硼氢化锂的制备方法，包括以下步骤：(1)量取2000ml四氢呋喃导入三口瓶中，称取100g硼氢化钾装入三口瓶中搅拌均匀；(2)向步骤(1)中加入氯化锂，将温度升至25‑28℃，常压下反应10‑30小时后静置10小时；(3)将步骤(2)所得产物然后倒出上清液进行蒸馏减压，即得硼氢化锂；其中所述氯化锂的用量为80‑95g；还公开了一种测定硼氢化锂含量的方法，利用本申请公开的制备方法制得的硼氢化锂含量高，反应条件温和安全性更高，便于使用、运输和储存。

【技术实现步骤摘要】
一种硼氢化锂的制备方法及检测方法
本专利技术属于无机化工领域，特别涉及硼氢化锂的制备方法及检测方法。
技术介绍
硼氢化锂(LiBH4)是有机化学中最重要的还原剂之一，属于硼氢化合物家族的成员。用作氢源和有机基团(如醛、酮、酯)的还原剂，主要用于制药、香料工业和农药工业。随着我国经济的快速发展，对本品的需求日益增加。但固体的硼氢化锂粉末在空气中易吸潮分解、且易燃极不安全，储存不方便，需在氮气的保护下隔绝水气保存，在通风橱中操作和使用。PH值大于7时，能溶于水，且水溶液缓慢分解，加酸则较剧烈分解。与氯化氢作用，生成氢、乙硼烷和氯化锂。与甲醇做用，生成硼甲氧化锂和氢。因此，本领域亟需一种方便、稳定、便于运输的硼氢化锂的工业化大批量制备和保存方法。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种适用于工业化生产硼氢化锂的制备方法，解决了在实际生产安全性问题，反应过程温和，运输储存安全、稳定，且硼氢化锂具有较高的纯度。本专利技术所公开的硼氢化锂的制备方法，其包括以下步骤：(1)量取2000ml四氢呋喃导入三口瓶中，称取100g硼氢化钾装入三口瓶中搅拌均匀；(2)向步骤(1)中加入氯化锂，将温度升至25-28℃，常压下反应10-30小时后静置10小时；(3)将步骤(2)所得产物然后倒出上清液进行蒸馏减压，即得硼氢化锂；其中所述氯化锂的用量为80-95g，优选为90g。所述反应温度优选为28℃，反应时间优选为28小时，其反应原理为：KBH4+LiCl→LiBH4+KCl需要注意的是，在批量化工业生产过程中，各组分用量相比于实验室制备有明显的增大，但是反应温度、反应时间、静置时间仍是控制是否反应完全的关键点，是本申请主要研究和控制的反应参数，其次当氯化锂略过量时，硼氢化锂的产率较高，且纯度较好，达到97％以上，四氢呋喃的用量对硼氢化锂的收率和产品含量影响也较大，用量过小则不利于充分反应，用量过大也会造成浪费和产物回收能耗高的问题。一种测定硼氢化锂含量的方法，其具体包括：1)取一干燥洁净的锥形瓶准确称重，称取样品放到锥形瓶中，加盖塞严，称得硼氢化锂样品重量记为W；2)将水和二氧六环的按体积比5:5混合的混合液加入到恒压漏斗中；3)将恒压漏斗与装有硼氢化锂样品的锥形瓶及气体恒压容量测定仪连接成为封闭体系，记下气体恒压容量测定仪中的刻度管的体积数，记为V1；4)将装有硼氢化锂样品的锥形瓶放置在冰水浴中；5)将恒压漏斗中的水和二氧六环混合液加到锥形瓶的硼氢化锂样品上；6)样品与水反应完毕后在冰水浴中静置15分钟，然后在常温下静置30分钟，记录下气体恒压容量测定仪中的刻度管的体积数，记为V2；7)将反应后刻度管的体积减去反应前的体积V2-V1即为硼氢化锂与水反应放出的气体体积；8)根据公式得出式中V1：样品未与水反应之前体系中气体的总体积ml；V2:样品与水反应后体系中的气体总体积ml；Pt:测定时环境的大气压Pa；P水：测定时环境温度下的水的饱和蒸汽压Pa；T0:标准状态下的温度273K；Tt:测定时体系的温度(273+室温)K；V3：样品的体积ml；W：样品的重量g；22400：常数，1克分子任何气体在标准状态的体积；21.78：硼氢化锂的分子量；4：硼氢化锂当中所含的氢原子。上述硼氢化锂含量的测定原理为：LiBH4+2H2O→LiBO2+4H2↑利用生成的气体体积量可以获得样品中硼氢化锂的含量。附图说明在附图中：图1是工业化生产硼氢化锂的制备方法的流程图；图2是测定硼氢化锂含量的方法的流程图。具体实施方式实施例1一种硼氢化锂的制备方法，包括以下步骤：(1)量取2000ml四氢呋喃导入三口瓶中，称取100g硼氢化钾装入三口瓶中搅拌均匀；(2)向步骤(1)中加入80g氯化锂，将温度升至27℃，常压下反应10小时后静置10小时；(3)将步骤(2)所得产物然后倒出上清液进行蒸馏减压，即得硼氢化锂。实施例2-8步骤同实施例1，其中反应物用量和反应条件见表1。实施例9实施例1-8制得的硼氢化锂含量的测定方法：1)取一干燥洁净的锥形瓶准确称重，称取硼氢化锂样品放到锥形瓶中，加盖塞严，称得样品重量记为W；2)将水和二氧六环的按体积比5:5混合的混合液加入到恒压漏斗中；3)将恒压漏斗与装有样品的锥形瓶及气体恒压容量测定仪连接成为封闭体系，记下气体恒压容量测定仪中的刻度管的体积数，记为V1；4)将装有样品的锥形瓶放置在冰水浴中；5)将恒压漏斗中的水和二氧六环混合液加到锥形瓶的样品上；6)样品与水反应完毕后在冰水浴中静置15分钟，然后在常温下静置30分钟，记录下气体恒压容量测定仪中的刻度管的体积数，记为V2；7)将反应后刻度管的体积减去反应前的体积V2-V1即为硼氢化锂与水反应放出的气体体积；8)根据公式得出式中V1：样品未与水反应之前体系中气体的总体积ml；V2:样品与水反应后体系中的气体总体积ml；Pt:测定时环境的大气压Pa；P水：测定时环境温度下的水的饱和蒸汽压Pa；T0:标准状态下的温度273K；Tt:测定时体系的温度(273+室温)K；V3：样品的体积ml；W：样品的重量g；22400：常数，1克分子任何气体在标准状态的体积；21.78：硼氢化锂的分子量；4：硼氢化锂当中所含的氢原子。得到的硼氢化锂含量具体数值见表1。表1硼氢化锂反应条件对比从实施例中可以看出，当氯化锂的用量略过量时，硼氢化锂的产率较高，且纯度较好，且氢化物含量也达到97％以上，四氢呋喃的用量对硼氢化锂的收率和氢化物含量影响也较大，用量过小则不利于充分反应，用量过大也会造成浪费和产物回收能耗高的问题。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硼氢化锂的制备方法，其包括以下步骤：(1)量取2000ml四氢呋喃导入三口瓶中，称取100g硼氢化钾装入三口瓶中搅拌均匀；(2)向步骤(1)中加入氯化锂，将温度升至25‑28℃，常压下反应10‑30小时后静置10小时；(3)将步骤(2)所得产物然后倒出上清液进行蒸馏减压，即得硼氢化锂；其中所述氯化锂的用量为80‑95g。

【技术特征摘要】
1.一种硼氢化锂的制备方法，其包括以下步骤：(1)量取2000ml四氢呋喃导入三口瓶中，称取100g硼氢化钾装入三口瓶中搅拌均匀；(2)向步骤(1)中加入氯化锂，将温度升至25-28℃，常压下反应10-30小时后静置10小时；(3)将步骤(2)所得产物然后倒出上清液进行蒸馏减压，即得硼氢化锂；其中所述氯化锂的用量为80-95g。2.如权利要求1所述的硼氢化锂的制备方法，其中所述氯化锂的用量为90g。3.如权利要求1所述的硼氢化锂的制备方法，其中所述反应温度为28℃。4.如权利要求1所述的硼氢化锂的制备方法，其中所述反应时间为28小时。5.一种测定权利要求1-4中所述硼氢化锂含量的方法，其包括以下步骤：1)取一干燥洁净的锥形瓶准确称重，称取样品放到锥形瓶中，加盖塞严，称得硼氢化锂样品重量记为W；2)将水和二氧六环按体积比5:5混合的混合液加入到恒压漏斗中；3)将恒压漏斗与装有硼氢化锂样品的锥形瓶及气体恒压容...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄英俊，
申请(专利权)人：庄英俊，
类型：发明
国别省市：天津,12