一种利用含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒的拉曼光谱测定酸性溶液中醋酸根离子浓度的方法技术

本发明专利技术提供一种利用含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒的拉曼光谱测定酸性溶液中醋酸根离子浓度的方法，属于离子浓度检测方法技术领域。其特征是包括以下步骤：利用无水乙醇、去离子水、浓氨水、亚甲基蓝和正硅酸乙酯制备得到含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒；配制已知醋酸根离子浓度的pH=3.8～6.0的酸性溶液，用含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒吸附酸性溶液中的醋酸根离子后再测得其拉曼光谱，得到描述酸性溶液中醋酸根离子浓度与525 cm‑1处拉曼光谱数值的关系的标准曲线；用含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒吸附待测酸性溶液中的醋酸根离子并测得其在525 cm‑1处拉曼光谱数据，再由标准曲线计算得到待测酸性溶液中醋酸根离子浓度。所采用的测试流程简单，有利于广泛使用。

A method for the determination of acetate ion concentration in acidic solution by Raman spectroscopy of silica particles containing methylene blue

The invention provides a method for the determination of acetate ion concentration in acid solution by Raman spectroscopy of silica particles containing methylene blue, which belongs to the technical field of ion concentration detection method. It is characterized by the following steps: using anhydrous ethanol, deionized water, concentrated ammonia water, methylene blue and ethyl orthosilicate to prepare silica particles containing methylene blue, the acid solution of pH=3.8 to 6 of the known concentration of the known acetic acid ions, and the adsorption of acetic acid in the acid solution with methylene blue two oxygen silicon particles The Raman spectrum was obtained after the root ion, and the standard curve was obtained to describe the relationship between the concentration of acetate ion in the acid solution and the value of the Raman spectrum of 525 cm 1. The Raman spectrum of the acid solution in the acid solution was adsorbed by the silica particles containing methylene blue, and the Raman spectra of the acid solution were measured at 525 cm, and then the standard curve was obtained. The concentration of acetate ion in acid solution was calculated by the line. The testing process is simple and is conducive to wide application.

【技术实现步骤摘要】
一种利用含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒的拉曼光谱测定酸性溶液中醋酸根离子浓度的方法
一种利用含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒的拉曼光谱测定酸性溶液中醋酸根离子浓度的方法，属于离子浓度检测方法
，具体涉及一种醋酸根离子浓度检测方法。
技术介绍
作为一种重要的阴离子，醋酸根离子被广泛应用于食品、化工产品加工以及医疗保健等领域。醋酸根离子可用于配制血液透析剂，配合血液透析器使用，能够改善血液酸碱平衡，使血液中的毒性物质能够弥散到透析液中排出体外，在临床上达到治疗尿毒症的效果。若透析液中醋酸根离子含量过高，会导致恶心、疲倦和肌肉痉挛等不良反应，因而对醋酸根离子的识别与检测是一项非常必要的工作。目前，检测醋酸根离子的技术方法主要有离子色谱法、高效液相色谱法和气相液谱法等。中国专利技术专利CN200810185480.8公开了一种基于硝基苯腙和酚羟基的阴离子受体在DMSO/H2O溶液中对醋酸根离子有选择性比色检测的方法。中国专利技术专利CN201310300618.5公开了一种以N,N'-二-[3-羟基-4-(2-苯并噁唑)苯基]脲作为醋酸根荧光探针化合物并以荧光信号来检测醋酸根离子的浓度。中国专利技术专利CN201410677027.4公开了一种利用檞皮素作为荧光探针对醋酸根离子的测定方法。拉曼光谱在离子浓度检测方面的应用研究也已经开展，中国专利技术专利CN201710384604.4公开了一种以硼砂腐蚀的单晶硅为表面增强拉曼的基底、对乙醇溶液中的亚甲基蓝分子进行检测的方法。到目前为止，尚未发现利用亚甲基蓝的拉曼光谱数据对酸性溶液中醋酸根离子浓度进行测试的方法。
技术实现思路
本专利技术提供一种利用含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒的拉曼光谱测定酸性溶液中醋酸根离子浓度的方法，其特征包括以下步骤：（1）在烧杯中依次加入92毫升无水乙醇、17.2毫升去离子水、2.48毫升浓氨水和0.10克亚甲基蓝，搅拌15分钟后加入3.44毫升正硅酸乙酯，反应4小时后离心得到胶体颗粒，再将胶体颗粒用100毫升无水乙醇洗涤两次，经离心得到含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒；（2）由醋酸、醋酸钠和去离子水配制得到含醋酸根离子浓度为3.9～802.4毫摩尔每升的pH=3.8～6.0的酸性溶液，将经步骤（1）制备得到的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒对12.5毫升酸性溶液中的醋酸根离子进行吸附，1分钟后离心得到沉降物，将沉降物再次对12.5毫升酸性溶液中的醋酸根离子进行吸附，1分钟后离心得到沉降物，将得到的沉降物于70℃下干燥24小时，制备得到吸附醋酸根离子的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒。用拉曼光谱仪测试吸附醋酸根离子的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒，得到其拉曼光谱数据，以酸性溶液中的醋酸根离子浓度为横坐标，以经归一化处理后得到的525cm-1处拉曼光谱数值为纵坐标绘制标准曲线；（3）将经步骤（1）制备得到的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒对12.5毫升待测酸性溶液中的醋酸根离子进行吸附，其中步骤（2）中的酸性溶液的pH值与待测酸性溶液的pH值相同，1分钟后离心得到沉降物，将沉降物再次对12.5毫升待测酸性溶液中的醋酸根离子进行吸附，1分钟后离心得到沉降物，将得到的沉降物于70℃下干燥24小时，得到吸附醋酸根离子的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒。用拉曼光谱仪测试吸附醋酸根离子的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒，得到其拉曼光谱数据，记录经归一化处理后得到的525cm-1处拉曼光谱数值，利用经步骤（2）得到的标准曲线计算得到待测酸性溶液中的醋酸根离子浓度。其中，步骤（2）所提及的酸性溶液的pH值范围为pH=3.8～6.0，最佳的酸性溶液的pH值为3.8。步骤（2）所提及的酸性溶液的pH值与步骤（3）中所提及的待测溶液的pH值相同，也就是说，当采用本技术方法对待测酸性溶液中的醋酸根离子进行测定时，由步骤（3）所提及的待测酸性溶液的pH值来选定步骤（2）中所提及的酸性溶液的pH值，进而配制相关pH值的酸性溶液。步骤（2）所提及的酸性溶液中醋酸根离子浓度为3.9～802.4毫摩尔每升，最佳的醋酸根离子浓度为3.9～150.1毫摩尔每升。步骤（2）和（3）所提及的归一化处理后得到的拉曼光谱数值即为拉曼光谱的相对强度。本技术方法的有益效果在于：（1）所采用的测试流程简单、化学试剂价格低，有利于广泛使用；（2）含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒对酸性溶液中的醋酸根离子吸附时间短，可以提高测定醋酸根离子的效率。附图说明图1为经实施例1步骤（1）和（2）得到的吸附醋酸根离子的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒的拉曼光谱谱图。图2为经实施例1步骤（1）和（2）绘制得到的标准曲线，其中，横坐标为醋酸根离子的浓度，纵坐标为颗粒的经归一化处理后得到的在525cm-1处的拉曼光谱数值（实心方块符号），颗粒为经实施例1步骤（1）和（2）制备得到的吸附醋酸根离子的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒。图中的空心圆形符号为颗粒的经归一化处理后得到的在525cm-1处的拉曼光谱数值，其中，颗粒为经实施例1步骤（3）制备得到的吸附待测酸性A溶液中醋酸根离子的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒。图3为经实施例2步骤（1）和（2）绘制得到的标准曲线，其中，横坐标为醋酸根离子的浓度，纵坐标为颗粒的经归一化处理后得到的在525cm-1处的拉曼光谱数值（实心方块符号），颗粒为经实施例2步骤（1）和（2）制备得到的吸附醋酸根离子的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒。图中的空心菱形符号即为颗粒的经归一化处理后得到的在525cm-1处拉曼光谱数值，其中，颗粒为经实施例2步骤（3）制备得到的吸附待测酸性B溶液中醋酸根离子的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒。具体实施方式实施例1（1）在烧杯中依次加入92毫升无水乙醇、17.2毫升去离子水、2.48毫升浓氨水和0.10克亚甲基蓝，搅拌15分钟后加入3.44毫升正硅酸乙酯，反应4小时后离心得到胶体颗粒，再将胶体颗粒用100毫升无水乙醇洗涤两次，经离心得到含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒；（2）由醋酸、醋酸钠和去离子水配制得到含醋酸根离子浓度为3.9～150.1毫摩尔每升的pH=3.8的酸性溶液，将经步骤（1）制备得到的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒对12.5毫升酸性溶液中的醋酸根离子进行吸附，1分钟后离心得到沉降物，将沉降物再次对12.5毫升酸性溶液中的醋酸根离子进行吸附，1分钟后离心得到沉降物，将得到的沉降物于70℃下干燥24小时，制备得到吸附醋酸根离子的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒。用拉曼光谱仪测试吸附醋酸根离子的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒，得到其拉曼光谱数据，以酸性溶液中的醋酸根离子浓度为横坐标，以经归一化处理后得到的525cm-1处拉曼光谱数值为纵坐标绘制标准曲线；（3）将经步骤（1）制备得到的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒对12.5毫升待测酸性溶液中的醋酸根离子进行吸附，其中，待测酸性溶液的pH值为3.8，标记为待测酸性A溶液，1分钟后离心得到沉降物，将沉降物再次对12.5毫升待测酸性A溶液中的醋酸根离子进行吸附，1分钟后离心得到沉降物，将得到的沉降物于70℃下干燥24小时，得到吸附醋酸根离子的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒。用拉曼光谱仪测试吸附醋酸根离子的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒，得到其拉曼光谱数据，记录归一化处理后得到的525cm-1处拉曼光谱数值，利用经步骤（2）得到的标准曲线计算得到待测酸性A溶液中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒的拉曼光谱测定酸性溶液中醋酸根离子浓度的方法，其特征在于通过以下步骤实现：步骤1. 在烧杯中依次加入92毫升无水乙醇、17.2 毫升去离子水、2.48 毫升浓氨水和 0.10 克亚甲基蓝，搅拌15分钟后加入3.44 毫升正硅酸乙酯，反应4小时后离心得到胶体颗粒，再将胶体颗粒用100毫升无水乙醇洗涤两次，经离心得到含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒；步骤2. 由醋酸、醋酸钠和去离子水配制得到含醋酸根离子浓度为3.9～802.4毫摩尔每升的pH=3.8～6.0的酸性溶液，将经步骤1制备得到的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒对12.5毫升酸性溶液中的醋酸根离子进行吸附，1分钟后离心得到沉降物，将沉降物再次对12.5毫升酸性溶液中的醋酸根离子进行吸附，1分钟后离心得到沉降物，将得到的沉降物于70 ℃下干燥24小时，制备得到吸附醋酸根离子的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒，用拉曼光谱仪测试吸附醋酸根离子的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒，得到其拉曼光谱数据，以酸性溶液中的醋酸根离子浓度为横坐标，以经归一化处理后得到的525 cm‑1处拉曼光谱数值为纵坐标绘制标准曲线；步骤3. 将经步骤1制备得到的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒对12.5毫升待测酸性溶液中的醋酸根离子进行吸附，其中，步骤2中的酸性溶液的pH值与待测酸性溶液的pH值相同，1分钟后离心得到沉降物，将沉降物再次对12.5毫升待测酸性溶液中的醋酸根离子进行吸附，1分钟后离心得到沉降物，将得到的沉降物于70 ℃下干燥24小时，得到吸附醋酸根离子的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒，用拉曼光谱仪测试吸附醋酸根离子的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒，得到其拉曼光谱数据，记录经归一化处理后得到的525 cm‑1处拉曼光谱数值，利用经步骤2得到的标准曲线计算得到待测酸性溶液中的醋酸根离子浓度。...

【技术特征摘要】
1.一种利用含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒的拉曼光谱测定酸性溶液中醋酸根离子浓度的方法，其特征在于通过以下步骤实现：步骤1.在烧杯中依次加入92毫升无水乙醇、17.2毫升去离子水、2.48毫升浓氨水和0.10克亚甲基蓝，搅拌15分钟后加入3.44毫升正硅酸乙酯，反应4小时后离心得到胶体颗粒，再将胶体颗粒用100毫升无水乙醇洗涤两次，经离心得到含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒；步骤2.由醋酸、醋酸钠和去离子水配制得到含醋酸根离子浓度为3.9～802.4毫摩尔每升的pH=3.8～6.0的酸性溶液，将经步骤1制备得到的含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒对12.5毫升酸性溶液中的醋酸根离子进行吸附，1分钟后离心得到沉降物，将沉降物再次对12.5毫升酸性溶液中的醋酸根离子进行吸附，1分钟后离心得到沉降物，将得到的沉降物于70℃下干燥24小时，制备得到吸附醋酸根离子的含亚甲基蓝的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李成峰，王文浩，张伟，郝志恒，王杰，葛筱璐，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：山东,37