一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长装置。它包括石墨坩埚、加热线圈、抽真空装置和充气装置，抽真空装置和充气装置分别连接石墨坩埚内腔，连接处设置有蝶阀，加热线圈均匀设置在石墨坩埚外围，石墨坩埚内腔顶部设置有可移动的承载原料籽晶装置，充气装置连接氩气设备，加热线圈连接电子控制系统，抽真空装置包括机械泵和真空计，石墨坩埚内腔下方设置有多层交替均匀铺粉的C粉和Si颗粒。本实用新型专利技术的目的在于优化SiC单晶的生长工艺参数，进而生长出高纯半绝缘4H‑SiC单晶，具有提高SiC单晶生长效率、成品率、稳定性等特点。

A growth device for PVT growth and growth of semi insulating SiC Single Crystals

The utility model provides a growth device for PVT growth and growth of semi insulating silicon carbide single crystal. It consists of a graphite crucible, a heating coil, a vacuum pumping device and an inflator. A vacuum device and an inflating device are connected to the inner cavity of a graphite crucible. A butterfly valve is arranged at the connecting place. The heating coil is arranged evenly on the periphery of the graphite crucible. The top of the inner cavity of the graphite crucible is set with a movable bearing seed seed crystal device. The inflatable device is connected to the top of the graphite crucible. Connecting with the argon gas equipment, the heating coil connects the electronic control system, the vacuum device includes the mechanical pump and the vacuum gauge, and the C powder and the Si particle are arranged under the inner cavity of the graphite crucible with multi layers alternately and evenly spread powder. The purpose of the utility model is to optimize the growth process parameters of SiC single crystal, and then develop a high purity semi insulating 4H SiC single crystal, which can improve the growth efficiency, yield and stability of SiC single crystal.

【技术实现步骤摘要】
一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长装置
本技术属于碳化硅单晶生长领域，具体涉及一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶。
技术介绍
作为第三代宽禁带半导体材料的代表，SiC单晶具有宽带隙、高热导率、高临界击穿电场和高电子饱和迁移速率等优点，特别适合制作高功率密度的微电子器件以及工作在高温、高频、高压、大功率和强辐射等极端条件下功率电子器件。随着碳化硅基电子器件研究的日趋成熟，大尺寸、高质量的半绝缘SiC需求日趋迫切，成为SiC研究的聚焦领域之一。物理气相传输法(PhysicalVaporTransport-PVT)是目前较为成熟的大尺寸SiC晶体生长技术，即将SiC晶片贴在石墨坩埚盖上用作籽晶，石墨坩埚内装有作为生长原料的SiC粉末，生长温度控制在2100℃到2400℃之间，生长原料分解成气相组分后在石墨坩埚内部轴向温度梯度的驱动下输运到籽晶处结晶生长SiC晶体。半绝缘SiC材料对SiC器件的制作有非常重要的意义。GaN/SiC微波HEMT器件的首选衬底。目前国内大功率GaN/SiCHEMT器件使用半绝缘SiC单晶衬底多为掺钒半绝缘4H-SiC单晶，使用掺钒半绝缘SiC衬底的背栅效应导致器件性能下降甚至失效，钒会在微波器件中产生背栅效应导致电流崩塌，不同频率下的漏电流离散和降低输出功率等缺陷。本技术利用SiC单晶的本征缺陷引入深能级补偿浅能级杂质，生长出无掺杂的高纯半绝缘4H-SiC单晶。
技术实现思路
本技术的目的在于优化SiC单晶的生长工艺参数，进而生长出高纯半绝缘4H-SiC单晶，提高SiC单晶生长效率、成品率、稳定性的PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长装置。本技术的目的是这样实现的：它包括石墨坩埚、加热线圈、抽真空装置和充气装置，抽真空装置和充气装置分别连接石墨坩埚内腔，连接处设置有蝶阀，加热线圈均匀设置在石墨坩埚外围，石墨坩埚内腔顶部设置有可移动的承载原料籽晶装置，充气装置连接氩气设备，加热线圈连接电子控制系统，抽真空装置包括机械泵和真空计，石墨坩埚内腔下方设置有多层交替均匀铺粉的C粉和Si颗粒。本技术还有这样一些技术特征：1、所述的承载原料籽晶装置分别倾斜设置在石墨坩埚内腔顶部两侧，可沿石墨坩埚内腔垂直方向滑动，原料籽晶设置在承载原料籽晶装置上方。本技术工艺过程如下：（1）高纯SiC粉末的制备：在合成SiC之前将C粉放入石墨坩埚，在2200℃~2300℃高真空下烧结3小时，以减少C粉和石墨坩埚中吸附的气体杂质。将C粉和Si颗粒均匀撒放在坩埚内，将气压抽至10-3Pa以下，缓慢升温至1300℃~1400℃排出原料中吸附的气体杂质，充入高纯氩气至60000Pa~80000Pa，升温至2100℃-~2150℃。保温1h~2h后停止加热，获得高纯SiC粉末；（2）装炉、抽真空：装炉后，使用机械泵将炉腔气压抽至10~15Pa后，使用分子泵将气压抽至10-3~10-4Pa；（3）排除杂质气体：缓慢升温至1300℃~1400℃，保持腔内真空度维持在10-3~10-4Pa，此步骤的主要目的是排除石墨坩埚及SiC粉末中吸附的杂质气体；（4）快速升温加压：排除杂质气体后，随着温度升高，Si蒸汽的平衡分压逐渐增大，为了抑制SiC籽晶的分解，在升温前充入高纯氩气，将炉体内气压维持在60000Pa~80000Pa之间，快速升温至2200℃~2400℃；（5）降压恒温：调节加热电源功率，使温度稳定在2200℃~2400℃，打开蝶阀，为避免出现过大温度波动，使得恒温和降压过程同时进行；（6）晶体生长：SiC晶体的生长环境为恒温恒压，气压稳定在1000Pa~10000Pa，坩埚底部的温度在2200℃~2400℃范围内，适当调节原料籽晶之间的距离，生长出高质量SiC单晶；（7）收尾阶段：向炉体中充入高纯氩气，停止加热，结束SiC单晶的生长；（8）退火：完成晶体生长后，温度在2000℃~2100℃范围内，持续充入氩气，控制炉腔内压力在10000Pa~20000Pa之间，保温时间为10~15h，然后以10~20℃/min缓慢降至室温后取出碳化硅晶体。本技术的有益效果在于：本技术通过优化SiC单晶的生长工艺参数，进而生长出高纯半绝缘4H-SiC单晶。（1）采用高纯SiC粉末，缓慢升温至1300℃~1400℃，保持腔内真空度维持在10-3~10-4Pa，有效排除原料和石墨坩埚中吸附的气体杂质，有利于生长出高纯半绝缘SiC单晶；（2）在晶体生长过程中，通过调节加热功率、真空度及氩气压力，使炉腔内温场分布合理，利于获得大尺寸、高质量和低缺陷的SiC单晶；（3）采用本工艺生长的SiC晶体，降低了晶体中的微管密度，大幅提高了晶体的电阻率，适合制作高功率密度的微电子器件以及工作在高温、高频、高压、大功率和强辐射等极端条件下功率电子器件。附图说明图1为本技术SiC粉末制备结构示意图；图2为本技术SiC晶体生长结构示意图。具体实施方式为了使本技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。结合图1-2，本实施例包括石墨坩埚4、加热线圈3、抽真空装置和充气装置，抽真空装置和充气装置分别连接石墨坩埚内腔，连接处设置有蝶阀，加热线圈均匀设置在石墨坩埚外围，石墨坩埚内腔顶部设置有可移动的承载原料籽晶装置，充气装置连接氩气设备，加热线圈连接电子控制系统，抽真空装置包括机械泵和真空计，石墨坩埚内腔下方设置有多层交替均匀铺粉的C粉和Si颗粒。承载原料籽晶装置分别倾斜设置在石墨坩埚内腔顶部两侧，可沿石墨坩埚内腔垂直方向滑动，原料籽晶5设置在承载原料籽晶装置上方。具体过程如下：S1，高纯SiC粉末的制备：在合成SiC之前将C粉2放入石墨坩埚，在2200℃~2300℃高真空下烧结3小时，以减少C粉和石墨坩埚中吸附的气体杂质。采用多层铺粉的方式，交替均匀撒放C粉和Si颗粒1，将气压抽至10-3~10-4Pa，缓慢升温至1300℃~1400℃排出原料中吸附的气体杂质，充入高纯氩气至60000Pa~80000Pa，升温至2100℃-~2150℃。保温1h~2h后停止加热，获得高纯SiC粉末；S2，装炉、抽真空：装炉后，使用机械泵将炉腔气压抽至10~15Pa后，使用分子泵将气压抽至10-3~10-4Pa。S3，排除杂质气体：缓慢升温至1200℃~1400℃，保持腔内真空度维持在10-3~10-4Pa，此步骤的主要目的是排除石墨坩埚及SiC粉末中吸附的杂质气体；S4，快速升温加压：缓慢升温至1200℃~1400℃保持一段时间后，随着温度升高，Si蒸汽的平衡分压逐渐增大，为了抑制SiC籽晶的分解，在升温前充入高纯氩气，将炉体内气压维持在60000Pa~80000Pa之间，快速升温至2200℃~2400℃；S5，降压恒温：调节加热电源功率，使温度稳定在2200℃~2400℃，打开蝶阀，使得降速恒温和降压过程同时进行；S6，晶体生长：SiC晶体的生长环境为恒温恒压，气压稳定在1000Pa~10000Pa，坩埚底部的温度在2200℃~2400℃范围内，适当调节原料籽晶之间的距离，生长出高质量SiC单晶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长装置，其特征在于它包括石墨坩埚、加热线圈、抽真空装置和充气装置，抽真空装置和充气装置分别连接石墨坩埚内腔，连接处设置有蝶阀，加热线圈均匀设置在石墨坩埚外围，石墨坩埚内腔顶部设置有可移动的承载原料籽晶装置，充气装置连接氩气设备，加热线圈连接电子控制系统，抽真空装置包括机械泵和真空计，石墨坩埚内腔下方设置有多层交替均匀铺粉的C粉和Si颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种PVT法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长装置，其特征在于它包括石墨坩埚、加热线圈、抽真空装置和充气装置，抽真空装置和充气装置分别连接石墨坩埚内腔，连接处设置有蝶阀，加热线圈均匀设置在石墨坩埚外围，石墨坩埚内腔顶部设置有可移动的承载原料籽晶装置，充气装置连接氩气设备，加热线圈连接电子控制系...

【专利技术属性】
技术研发人员：左洪波，杨鑫宏，李铁，阎哲华，
申请(专利权)人：哈尔滨奥瑞德光电技术有限公司，
类型：新型
国别省市：黑龙江,23