一种锂离子电池的复合负极材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种锂离子电池的复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：取NaOH粉末加入至去离子水中，搅拌15～30min，制得NaOH溶液；所述NaOH溶液的浓度为3～4mol/L；步骤二：按照Sn：Co＝1：2的摩尔比例，称取无机锡盐及无机钴盐，溶解于去离子水中，搅拌30～60min，制得混合溶液；步骤三：将步骤一制得的NaOH溶液滴至步骤二制得的混合溶液中，搅拌20～40min，制得前驱体混合液；步骤四：将步骤三制得的前驱体混合液转移至反应釜中密封，进行水热反应后，冷却至室温；将反应釜内的反应物进行清洗、过滤及干燥后，制得最终的复合负极材料CoXSnO4，其中，2＜x＜3。本发明专利技术提供的锂离子电池的复合负极材料的制备方法，简单易行，可控性高，循环性能及倍率性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池的复合负极材料的制备方法
本专利技术涉及电池材料
，尤其涉及一种锂离子电池的复合负极材料的制备方法。
技术介绍
近年来，关于能源利用的环境保护问题得到人们的日益关注，人们正追求可供电动车、手机及平板电脑使用的便捷、快速充能的洁净新能源。其中，锂离子动力电池具有高电压、能量密度大、循环寿命长、无记忆效应、无污染等优点，被认为是可供电动汽车、混合电动汽车及插电式混合电动汽车使用的新能源。传统的锂离子电池的负极材料为石墨，石墨的比容量(372mAh/g)较低，在能量密度需求较高的条件下，石墨等碳质电极材料存在安全隐患问题，极大的限制了其在锂电负极材料的发挥。过渡金属氧化物氧化钴和二氧化锡的理论比容量分别为926mAh/g和782mAh/g，远远大于碳材料的理论比容量；而单一的过渡金属氧化物的电子传导率较低，混合的过渡金属氧化物材料例如过渡金属与非过渡金属组成的氧化物，或者两种过渡金属组成的氧化物，在锂电池充放电过程中具有互补-协同效应，相对于二元氧化物而言，具有更优秀的导电性，因此，混合的过渡金属氧化物材料具有成为下一代高能量锂电池负极材料的发展前景。现有的合成混合的过渡金属氧化物材料的方法通常使用固态粉末混合高温煅烧法，合成的温度要求高，耗费时间久，制备过程能源消耗过高；并且，合成的混合过渡金属氧化物材料制备出的材料形貌和粒径不可控，导致锂离子电池的循环性能差，电子传导率低。鉴于此，实有必要提供一种新型的锂离子电池的复合负极材料的制备方法以克服以上缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备方法简单易行、可控性高、有效提高材料的电化学容量、电子传导率高、循环性能及倍率性能优异的锂离子电池的复合负极材料的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术提供一种锂离子电池的复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：取NaOH粉末加入至去离子水中，搅拌15～30min，制得NaOH溶液；所述NaOH溶液的浓度为3～4mol/L；步骤二：按照Sn：Co＝1：2的摩尔比例，称取无机锡盐及无机钴盐，溶解于去离子水中，搅拌30～60min，制得混合溶液；所述步骤一中的NaOH溶液与所述混合溶液的体积比为(0.8～1)：1；步骤三：将步骤一制得的NaOH溶液滴至步骤二制得的混合溶液中，搅拌20～40min，制得前驱体混合液；步骤四：将步骤三制得的前驱体混合液转移至反应釜中密封，进行水热反应后，冷却至室温；将反应釜内的反应物进行清洗、过滤及干燥后，制得最终的复合负极材料CoXSnO4，其中，2＜x＜3。在一个优选实施方式中，所述步骤二中的无机锡盐为氯盐、硝酸盐或硫酸盐；所述步骤二中的无机钴盐为氯盐、硝酸盐或硫酸盐。在一个优选实施方式中，所述步骤四中的水热反应的反应温度为220～260℃，反应时间为20～28h。在一个优选实施方式中，所述步骤四中对反应物干燥的干燥温度为60～80℃，干燥时间为8～12h。在一个优选实施方式中，所述步骤四中对反应物清洗的过程为用去离子水和无水乙醇分别清洗3次。在一个优选实施方式中，所述步骤一、步骤二及步骤三中的搅拌方式为磁力搅拌或磁力搅拌后超声搅拌。相比于现有技术，本专利技术提供的锂离子电池的复合负极材料的制备方法，简单易行，可控性高，有效提高材料的电化学容量，电子传导率高，循环性能及倍率性能优异。【附图说明】图1为本专利技术提供的实施例1中的(3)所制得的前驱体溶液中的前驱体的XRD图；图2a及图2b为本专利技术提供的实施例1制备的复合负极材料CoXSnO4的SEM图；图3为在100mA/g的电流密度下本专利技术提供的实施例1制备的复合负极材料CoXSnO4与纯Co2SnO4、纯Co3O4的循环性能对比曲线；图4本专利技术提供的实施例1制备的复合负极材料CoXSnO4在不同电流密度下的倍率性能曲线图。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本专利技术，并不是为了限定本专利技术。本专利技术提供一种锂离子电池的复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：取NaOH粉末加入至去离子水中，搅拌15～30min，制得NaOH溶液；所述NaOH溶液的浓度为3～4mol/L；步骤二：按照Sn：Co＝1：2的摩尔比例，称取无机锡盐及无机钴盐，溶解于去离子水中，搅拌30～60min，制得混合溶液；所述步骤一中的NaOH溶液与所述混合溶液的体积比为(0.8～1)：1；步骤三：将步骤一制得的NaOH溶液滴至步骤二制得的混合溶液中，搅拌20～40min，制得前驱体混合液；步骤四：将步骤三制得的前驱体混合液转移至反应釜中密封，进行水热反应后，冷却至室温；将反应釜内的反应物进行清洗、过滤及干燥后，制得最终的复合负极材料CoXSnO4，其中，2＜x＜3。具体的，所述步骤二中的无机锡盐为氯盐、硝酸盐或硫酸盐；所述步骤二中的无机钴盐为氯盐、硝酸盐或硫酸盐；所述步骤四中的水热反应的反应温度为220～260℃，反应时间为20～28h；所述步骤四中对反应物干燥的干燥温度为60～80℃，干燥时间为8～12h；所述步骤四中对反应物清洗的过程为用去离子水和无水乙醇分别清洗3次；所述步骤一、步骤二及步骤三中的搅拌方式为磁力搅拌或磁力搅拌后超声搅拌。实施例1：(1)取0.6molNaOH粉末加入至80mL去离子水中，搅拌15min，制得NaOH溶液；所述NaOH溶液的浓度为3.75mol/L；(2)按照Sn：Co＝1：2的摩尔比例，称取无机锡盐及无机钴盐，溶解于100ml去离子水中，搅拌30min，制得混合溶液；(3)将(1)制得的NaOH溶液滴至(2)制得的混合溶液中，搅拌20min，制得前驱体混合液；(4)将(3)制得的前驱体混合液转移至不锈钢反应釜中密封，将反应釜置于马弗炉进行水热反应，反应温度260℃，反应20h后将反应釜取出，冷却至室温；将反应釜内的反应物进行清洗、过滤，使用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，然后将反应物转移至真空干燥箱中进行60℃干燥8h，制得最终的复合负极材料CoXSnO4，其中，2＜x＜3。实施例2：(1)取0.7molNaOH粉末加入至100mL去离子水中，搅拌20min，制得NaOH溶液；所述NaOH溶液的浓度为3.5mol/L；(2)按照Sn：Co＝1：2的摩尔比例，称取无机锡盐及无机钴盐，溶解于100ml去离子水中，搅拌40min，制得混合溶液；(3)将(1)制得的NaOH溶液滴至(2)制得的混合溶液中，搅拌40min，制得前驱体混合液；(4)将(3)制得的前驱体混合液转移至不锈钢反应釜中密封，将反应釜置于马弗炉进行水热反应，反应温度220℃，反应22h后将反应釜取出，冷却至室温；将反应釜内的反应物进行清洗、过滤，使用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，然后将反应物转移至真空干燥箱中进行80℃干燥9h，制得最终的复合负极材料CoXSnO4，其中，2＜x＜3。实施例3：(1)取0.8molNaOH粉末加入至80mL去离子水中，搅拌25min，制得NaOH溶液；所述NaOH溶液的浓度为4mol/L；(2)按照Sn：Co＝1：2的摩尔比例，称取无机锡盐及无机钴盐，溶解于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂离子电池的复合负极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：取NaOH粉末加入至去离子水中，搅拌15～30min，制得NaOH溶液；所述NaOH溶液的浓度为3～4mol/L；步骤二：按照Sn：Co＝1：2的摩尔比例，称取无机锡盐及无机钴盐，溶解于去离子水中，搅拌30～60min，制得混合溶液；所述步骤一中的NaOH溶液与所述混合溶液的体积比为(0.8～1)：1；步骤三：将步骤一制得的NaOH溶液滴至步骤二制得的混合溶液中，搅拌20～40min，制得前驱体混合液；步骤四：将步骤三制得的前驱体混合液转移至反应釜中密封，进行水热反应后，冷却至室温；将反应釜内的反应物进行清洗、过滤及干燥后，制得最终的复合负极材料CoXSnO4，其中，2＜x＜3。

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池的复合负极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：取NaOH粉末加入至去离子水中，搅拌15～30min，制得NaOH溶液；所述NaOH溶液的浓度为3～4mol/L；步骤二：按照Sn：Co＝1：2的摩尔比例，称取无机锡盐及无机钴盐，溶解于去离子水中，搅拌30～60min，制得混合溶液；所述步骤一中的NaOH溶液与所述混合溶液的体积比为(0.8～1)：1；步骤三：将步骤一制得的NaOH溶液滴至步骤二制得的混合溶液中，搅拌20～40min，制得前驱体混合液；步骤四：将步骤三制得的前驱体混合液转移至反应釜中密封，进行水热反应后，冷却至室温；将反应釜内的反应物进行清洗、过滤及干燥后，制得最终的复合负极材料CoXSnO4，其中，2＜x＜3。2.如权利要求1所述的锂离子电...

【专利技术属性】
技术研发人员：安柏楠，田雷雷，饶睦敏，李金林，
申请(专利权)人：深圳市沃特玛电池有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44