一种无机金属氧化物离子储存层、其低温溶液加工方法及用途技术

技术编号:18443800 阅读:20 留言:0更新日期:2018-07-14 09:56
本发明专利技术公开了一种无机金属氧化物离子储存层、其低温溶液加工方法及用途,属于无机材料制备技术领域。本发明专利技术所述无机金属氧化物层的溶液加工方法包括以下步骤:1)将无机金属氧化物的前驱体盐、极性溶剂和配体混合,得到前驱体溶液;2)采用所得前驱体溶液成膜并热处理,极性溶剂挥发后得到无机金属氧化物层。本发明专利技术在调控好前驱体的浓度与组分的条件下,经低温后处理得到的金属薄膜一样具备高稳定性和高离子储存能力。该方法无需复杂的高温真空环境,只需要使用不同氧化物的前驱体,便可低温制备得到不同种类的性能优异的金属氧化物薄膜作为离子储存层。

Inorganic metal oxide ion storage layer, its low temperature solution processing method and use

The invention discloses an inorganic metal oxide ion storage layer, a low temperature solution processing method and an application thereof, and belongs to the technical field of inorganic material preparation. The solution processing method of the inorganic metal oxide layer includes the following steps: 1) mixing the precursor salt of the inorganic metal oxide, the polar solvent and the ligand, obtaining the precursor solution; 2) using the obtained precursor solution to form the film and heat treatment, and the inorganic metal oxide layer is obtained after the polar solvent volatilization. The present invention has high stability and high ion storage capacity in the condition that the concentration and component of the precursors are well regulated, and the metal films obtained by the low temperature treatment have high stability and high ion storage capacity. In this method, no complex high temperature and vacuum environment is needed, only the precursor of different oxides is needed, and different kinds of metal oxide films with excellent properties can be prepared at low temperature as the ion storage layer.

【技术实现步骤摘要】
一种无机金属氧化物离子储存层、其低温溶液加工方法及用途
本专利技术属于无机材料制备
,涉及一种无机金属氧化物层、其制备方法及用途,尤其涉及一种无机金属氧化物离子存储层、其低温溶液加工方法及其在电致变色器件的用途。
技术介绍
电致变色器件在柔性显示,智能窗户,数据储存等领域显示出广阔的应用前景。通常电致变色器件由五层组成,分别为透明导电层(ITO)、电致变色层、电解质层、离子存储层、透明导电层(ITO)。其中离子存储层的主要作用是,平衡穿梭于电解质层与电致变色层之间的离子。在一个电致变色器件中,离子储存层是至关重要的。在大多数已报道的研究中,无机离子储存层都需要使用复杂的方法来加工成膜,如高温真空蒸镀法,溅射镀膜等等。近年来报道的溶胶-凝胶技术可以用溶液加工法制备离子存储层,大大降低了电致变色器件的成本。但是溶胶-凝胶技术往往需要进行高温热处理,这就增加了能耗,限制了该方法的使用,而且高温条件常常会使离子存储层产生裂缝,影响其附着能力。现有无机金属氧化物离子储存层加工方法都需要复杂的加工程序或是高温后处理方法。要降低电致变色器件的生产成本,无机离子储存层低温溶液加工法是急需实现的。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题,本专利技术的目的在于提供一种无机金属氧化物层、其制备方法及用途,尤其涉及一种无机金属氧化物离子存储层、其低温溶液加工方法及其在电致变色器件的用途。本专利技术的溶液加工方法可以在低温条件下制备得到性能优良的金属氧化物离子存储层,其具有高稳定性和高离子存储能力,降低了生产成本,具有广阔的应用前景。为达上述目的,本专利技术采用以下技术方案:第一方面,本专利技术提供一种无机金属氧化物层的溶液加工方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将无机金属氧化物的前驱体盐、极性溶剂和配体混合,得到前驱体溶液;(2)采用所得前驱体溶液成膜并热处理,极性溶剂挥发后得到无机金属氧化物层。本专利技术的方法中,通过采用特定的极性溶剂实现无机金属氧化物的前驱体和配体的协同作用,经简单的成膜以及低温热处理,可以得到稳定的无机金属氧化物层。以下作为本专利技术优选的技术方案,但不作为对本专利技术提供的技术方案的限制,通过以下优选的技术方案,可以更好的达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。本专利技术中,对无机金属氧化物的前驱体、极性溶剂和配体的混合顺序不作限定,本领域技术人员可根据需要进行选择。为达更好地发挥极性溶剂对无机金属氧化物和配体协同作用的促进效果,步骤(1)所述混合优选采用如下混合顺序:先将无机金属氧化物的前驱体盐溶于极性溶剂中,得到前驱体盐溶液,然后再加入配体,获得前驱体溶液。优选地,所述极性溶剂包括醇类、醚类或酮类中的任意一种或至少两种的组合,优选为异丙醇、乙醇或丙酮中的任意一种或至少两种的组合,进一步优选为异丙醇、乙醇和丙酮的组合。本专利技术中,所述无机金属氧化物层可以是纯物质层,也可以是至少两种无机金属氧化物形成的掺杂型无机金属氧化物层。优选地,所述无机金属氧化物层为无机金属氧化物离子存储层,优选包括过渡金属元素或第三副族~第五副族元素中的任意一种或至少两种的组合,进一步优选包括二氧化铈、二氧化钛、氧化钒、氧化铬、氧化钼、氧化镍、氧化钴、氧化铜、氧化铁、氧化银、氧化镉、五氧化二妮、氧化铌、三氧化钨、氧化锌或四氧化三钴中的任意一种或至少两种的组合。但并不限于上述列举的无机金属氧化物离子存储层,其他本领域常用的具有良好离子存储能力的无机金属氧化物层也可用于本专利技术。作为本专利技术所述方法的优选技术方案,对于不同种类的金属氧化物,其对应的前驱体盐具有如下优选方案,以更好地适应本专利技术的低温溶液加工方法并获得非常高的稳定性和离子存储能力:优选地,二氧化铈(CeO2)离子存储层的前驱体盐为Ce(NH4)2(NO3)6。优选地,二氧化钛(TiO2)离子存储层的前驱体盐为Ti(OCH(CH3)2)4和/或TiCl4。优选地,三氧化钼(MoO3)离子存储层的前驱体盐为Mo(OH)6。优选地,一氧化镍(NiO)离子存储层的前驱体盐为Ni(NO3)2·6H2O。优选地,五氧化二妮(Nb2O5)离子存储层的前驱体盐为NbCl5和/或Nb(OC2H5)5。优选地,三氧化钨(WO3)离子存储层的前驱体盐为WCl6。优选地,氧化锌(ZnO)离子存储层的前驱体盐为Zn(CH3COO)2·2H2O。优选地,四氧化三钴(Co3O4)离子存储层的前驱体盐为Co(NO3)2·6H2O。作为本专利技术所述方法的优选技术方案,步骤(1)得到的前驱体盐溶液的浓度为0.01mol/L~1mol/L,例如0.01mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L或1mol/L等。优选地,步骤(1)混合的过程中伴有超声。优选地,所述超声采用的设备为超声波震碎机。优选地,所述超声的时间为10min~20min,例如10min、12min、13min、15min、17min、18min或20min等,优选为10min。优选地,步骤(2)所述配体包括有机羧酸、醇类、醇醚类、胺类或酯类中的任意一种,优选为乙酸、乙二醇、乙二醇醚、柠檬酸、聚乙二醇(比如聚乙二醇400)、乙酸乙酯、乙二胺、乙二胺四乙酸或乳酸中的任意一种或至少两种的组合。本专利技术中,所述配体可以单独使用,也可以多种配体一起使用。更优选地,所述配体为有机羧酸,优选为乙酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸或乳酸中的任意一种或至少两种的组合。当采用有机羧酸配体时,可以与溶于极性溶剂得到的前驱体盐溶液配合,更好地发挥协同作用,促进无机金属氧化物完整晶型的形成。优选地,步骤(1)所述前驱体溶液中配体的浓度为0.001mol/L~10mol/L,例如0.001mol/L、0.005mol/L、0.01mol/L、0.03mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.8mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2.5mol/L、3mol/L、4mol/L、4.5mol/L、5mol/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L、9mol/L或10mol/L等,优选为0.1mol/L~1.0mol/L,使得形成的金属氧化物具有较高的离子存储能力和电化学稳定性。优选地,步骤(2)所述前驱体溶液为稳定的前驱体溶液,所述“稳定的前驱体溶液”指:前驱体溶液在空气条件下放置6个月时间不发生聚结且不沉淀。本专利技术步骤(2)得到的前驱体溶液可以直接使用或者通过一定比例与配体或其他前驱体液混合后应用于各种溶液加工方法。优选地,步骤(2)所述成膜的方式为:将所得前驱体溶液涂覆到基底上干燥形成一定厚度的薄膜。优选地,所述基底为导电衬底。优选地,所述涂覆为溶液涂布方法,优选包括旋涂、刮刀涂布、线棒涂布、挤压涂布、凹版涂布、微凹涂布或丝网涂布中的任意一种。优选地,所述涂覆为旋涂,所述旋涂的转速优选为800rpm~6000rpm,例如800rpm、900rpm、1000rpm、1100rpm、1150rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm、1500rpm、1750rpm、2000rpm、2200rpm、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无机金属氧化物层的溶液加工方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将无机金属氧化物的前驱体盐、极性溶剂和配体混合,得到前驱体溶液;(2)采用所得前驱体溶液成膜并热处理,极性溶剂挥发后得到无机金属氧化物层。

【技术特征摘要】
1.一种无机金属氧化物层的溶液加工方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将无机金属氧化物的前驱体盐、极性溶剂和配体混合,得到前驱体溶液;(2)采用所得前驱体溶液成膜并热处理,极性溶剂挥发后得到无机金属氧化物层。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述混合为:先将无机金属氧化物的前驱体盐溶于极性溶剂中,得到前驱体盐溶液,然后再加入配体,获得前驱体溶液。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述极性溶剂包括醇类、醚类或酮类中的任意一种或至少两种的组合,优选为异丙醇、乙醇或丙酮中的任意一种或至少两种的组合,进一步优选为异丙醇、乙醇和丙酮的组合;优选地,所述无机金属氧化物层为纯物质层,或至少两种无机金属氧化物形成的掺杂型无机金属氧化物层;优选地,所述无机金属氧化物层为无机金属氧化物离子存储层,优选包括过渡金属元素或第三副族~第五副族元素中的任意一种或至少两种的组合,进一步优选包括二氧化铈、二氧化钛、氧化钒、氧化铬、氧化钼、氧化镍、氧化钴、氧化铜、氧化铁、氧化银、氧化镉、五氧化二妮、氧化铌、三氧化钨、氧化锌或四氧化三钴中的任意一种或至少两种的组合;优选地,二氧化铈离子存储层的前驱体盐为Ce(NH4)2(NO3)6;优选地,二氧化钛离子存储层的前驱体盐为Ti(OCH(CH3)2)4和/或TiCl4;优选地,三氧化钼离子存储层的前驱体盐为Mo(OH)6;优选地,一氧化镍离子存储层的前驱体盐为Ni(NO3)2·6H2O;优选地,五氧化二妮离子存储层的前驱体盐为NbCl5和/或Nb(OC2H5)5;优选地,三氧化钨离子存储层的前驱体盐为WCl6;优选地,氧化锌离子存储层的前驱体盐为Zn(CH3COO)2·2H2O;优选地,四氧化三钴离子存储层的前驱体盐为Co(NO3)2·6H2O。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)得到的前驱体盐溶液的浓度为0.01M~1.0M。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)混合的过程中伴有超声;优选地,所述超声采用的设备为超声波震碎机;优选地,所述超声的时间为10min~20min,优选为10min。6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述配体包括有机羧酸、醇类、醇醚类、胺类或酯类中的任意一种,优选为乙酸、乙二醇、乙二醇醚、柠檬酸、聚乙二醇、乙...

【专利技术属性】
技术研发人员:何嘉智游利焱
申请(专利权)人:深圳市光羿科技有限公司
类型:发明
国别省市:广东,44

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