一种超声辅助制备Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线的方法技术

技术编号:18439796 阅读:33 留言:0更新日期:2018-07-14 05:34
本发明专利技术公开了一种超声辅助制备Cu‑8‑羟基喹啉‑溴纳米线的方法。按照摩尔比为3:1称取CuBr2和8‑羟基喹啉,然后将CuBr2溶于蒸馏水中,将8‑羟基喹啉溶于乙醇中,将两种溶液迅速混合并封口,然后恒温50℃下超声2h,制得Cu‑8‑羟基喹啉‑溴溶液,待自然冷却后,将其以4000 r/min的转速离心分离,沉淀用50%v/v的乙醇/蒸馏水溶液离心洗涤3~5次,最后用乙醇洗涤,将沉淀在恒温台下180℃烘干,置于玛瑙研钵中研磨均匀后,即制得Cu‑8‑羟基喹啉‑溴纳米线。本发明专利技术制得的Cu‑8‑羟基喹啉‑溴纳米线实现了卤素对配合物形貌和性能的有效调控,合成步骤简单,成本低廉,在有机电致发光材料领域有很好的应用前景。

Ultrasonic assisted preparation of Cu-8- hydroxyquinoline brominated nanowires

The invention discloses a method for ultrasonic preparation of Cu (8) hydroxyquinoline bromide nanowire. According to the molar ratio of CuBr2 and 8 hydroxy quinoline, CuBr2 dissolved in the distilled water and dissolved in the 8 hydroxy quinoline in ethanol. The two solutions are quickly mixed and sealed. Then at constant temperature 50 C ultrasonic 2h, the Cu 8 hydroxyl quinoline bromine solution is obtained. After natural cooling, it is centrifuged at 4000 r/min rotational speed. In addition, the precipitation was centrifuged for 3~5 times in 50%v/v ethanol / distilled water solution, and then washed with ethanol. The precipitation was dried at 180 degrees C under the constant temperature platform, and then grinded in agate mortar, which was made to produce Cu 8 hydroxyl quinoline bromide bromide. The Cu 8 hydroxyl quinoline bromination line made by the invention can effectively control the morphology and properties of the complex. The synthesis step is simple and the cost is low, and it has a good application prospect in the field of organic electroluminescent materials.

【技术实现步骤摘要】
一种超声辅助制备Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线的方法
本专利技术属于有机发光材料
,特别涉及一种超声辅助制备Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线的方法。
技术介绍
在各种有机发光材料中,8-羟基喹啉金属配合物具有合成方法简单、合成成本低、荧光效率高、热稳定性优良和成膜性好等特点,成为一类重要的有机二极管的发射层材料,是一种非常典型的有机电致发光材料。近年来,为进一步提高8-羟基喹啉金属复合物的性能,越来越多的化学方法被研究开发应用于8-羟基喹啉与各类金属的配合。当然除了在分子级别对8-羟基喹啉金属复合材料进行研究外,最近分析研究者们对纳米级别的8-羟基喹啉金属复合物也给予了越来越多的关注。众所周知,金属离子是8-羟基喹啉金属复合纳米材料结构中主要的组成部分,但作为金属盐中的阴离子却不能有效地被研究与利用。因此对于研究卤素离子是否在合成反应中对纳米材料的形态、成分组成等方面的影响十分必要。合成8-羟基喹啉金属配合物的方法主要有固相法和液相法,二者各有优缺,固相法操作简单,原子利用率高,便于大规模合成,但是得到的产品质量不稳定,放置一段时间后产品颜色会变浅。液相法能制得高纯的产品,但实验过程繁琐,耗时较长,得到的产物需进一步纯化。因此寻找一种能够简单高效合成8-羟基喹啉类金属化合物的方法具有重要的实际意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种超声辅助制备Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线的方法。具体步骤为:(1)按照摩尔比为3:1称取CuBr2和8-羟基喹啉,然后将CuBr2溶于蒸馏水中,将8-羟基喹啉溶于乙醇中,将两种溶液迅速混合并封口,然后恒温50℃下超声2h,制得褐色悬浊液,即为Cu-8-羟基喹啉-溴溶液。(2)待步骤(1)制备的Cu-8-羟基喹啉-溴溶液自然冷却后,将其以4000r/min的转速离心分离,沉淀用50%v/v的乙醇/蒸馏水溶液离心洗涤3~5次,最后用乙醇洗涤,将沉淀在恒温台下180℃烘干,置于玛瑙研钵中研磨均匀后,即制得Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线,密封储存备用。所述超声的功率为150W,频率为40KHz。本专利技术方法的优点如下:(1)本专利技术方法制得的Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线结构均一,分散性好,实现了卤素对配合物形貌和性能的有效调控,在有机电致发光材料领域有很好的应用前景。(2)本专利技术方法只需将溶液混合、超声、离心洗涤、烘干几个简单步骤,即可制得性能优越的小分子有机发光材料,其制备工艺简单快捷,且成本低廉。附图说明图1是本专利技术实施例制备的Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线的XPS谱图。图2是本专利技术实施例制备的Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线的Br3d区域的高分辨XPS谱图。图3是本专利技术实施例制备的Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线的扫描电子显微镜照片。图4是本专利技术实施例制备的Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线的透射电镜照片。图5是本专利技术实施例制备的Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线的X-射线衍射图谱。图6是本专利技术实施例制备的Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线的红外光谱图。具体实施方式实施例:(1)称取0.67gCuBr2用蒸馏水溶解,定容至100mL得到0.03mol/LCuBr2水溶液,称取0.1451g8-羟基喹啉用乙醇溶解,定容至100mL得到0.01mol/L乙醇溶液,将两种溶液迅速混合于250mL烧杯并用保鲜膜封口,然后放入超声仪反应(超声功率150W,频率40KHz),温度控制在50℃,超声2h停止反应,自然冷却后得到褐色悬浊液,即为Cu-8-羟基喹啉-溴溶液。(2)待步骤(1)制备的Cu-8-羟基喹啉-溴溶液自然冷却后,将其转移到100ml离心管中,离心分离,转速为4000r/min,弃去上清液,沉淀用50%v/v的乙醇/蒸馏水溶液离心洗涤三次,最后用乙醇洗涤,将沉淀转移到瓷舟上,在恒温台上180℃烘干,置于玛瑙研钵中研磨均匀后,即制得Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线,密封储存备用。通过XPS谱图分析,图1说明本实施例制得的Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线有溴配位,推断他们的结构式为CuC9H6NOBr。通过Br3d区域的高分辨XPS谱图分析,图2说明了Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线中的溴元素是无机卤。通过扫描电子显微镜(SEM)分析,图3可以看出Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线为直径从20到30nm左右,长度为100nm到300nm长短不一的纳米线。通过透射电子显微镜(TEM)分析,图4中可以看出Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线是由很多细长的纳米线组成,这些纳米线直径基本都在10-20nm左右,长度在0.7到2μm不等。通过X-射线衍射(XRD)图谱,图5对照粉末衍射卡片,发现Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线的X射线衍射的峰线出现了微小变化,说明产物已经发生了变化。通过红外光谱图,图6可以看出Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线的红外谱图中与喹啉的特征振动吸收都能很好的对应,8羟基喹啉的喹啉环未发生改变,说明Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线材料中卤素是和金属配位的无机卤。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超声辅助制备Cu‑8‑羟基喹啉‑溴纳米线的方法,其特征在于具体步骤为:(1)按照摩尔比为3:1称取CuBr2和8‑羟基喹啉,然后将CuBr2溶于蒸馏水中,将8‑羟基喹啉溶于乙醇中,将两种溶液迅速混合并封口,然后恒温50℃下超声2h,制得褐色悬浊液,即为Cu‑8‑羟基喹啉‑溴溶液;(2)待步骤(1)制备的Cu‑8‑羟基喹啉‑溴溶液自然冷却后,将其以4000 r/min的转速离心分离,沉淀用50% v/v的乙醇/蒸馏水溶液离心洗涤3~5次,最后用乙醇洗涤,将沉淀在恒温台下180℃烘干,置于玛瑙研钵中研磨均匀后,即制得Cu‑8‑羟基喹啉‑溴纳米线,密封储存备用;所述超声的功率为150W,频率为40KHz。

【技术特征摘要】
1.一种超声辅助制备Cu-8-羟基喹啉-溴纳米线的方法,其特征在于具体步骤为:(1)按照摩尔比为3:1称取CuBr2和8-羟基喹啉,然后将CuBr2溶于蒸馏水中,将8-羟基喹啉溶于乙醇中,将两种溶液迅速混合并封口,然后恒温50℃下超声2h,制得褐色悬浊液,即为Cu-8-羟基喹啉-溴溶液;(2)待步骤(1...

【专利技术属性】
技术研发人员:潘宏程郝杰黄珊陈雯朱文远
申请(专利权)人:桂林理工大学
类型:发明
国别省市:广西,45

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