一种纳米改性BSAS陶瓷涂料的制备方法及使用方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米改性BSAS陶瓷涂料的制备方法及使用方法，其中制备方法为：将四硼酸锂、叠氮钠和金属镁粉在马弗炉中高温反应，得到的产物用盐酸浸泡反应，得到的产物干燥得到改性剂；将改性剂、BaO、SrO、Al2O3、SiO2、Co2O3、ZrO2、B2O3和无水乙醇溶剂配成浆料进行球磨即可。其中使用方法为：先使用浸渍提拉装置将陶瓷基体在所述纳米改性BSAS陶瓷涂料中进行涂覆，再将涂覆后的陶瓷基体进行烧结即可。本发明专利技术的纳米改性BSAS陶瓷涂料的制备方法，制备出的陶瓷涂料应用在陶瓷上寿命长防护效果稳定；本发明专利技术的纳米改性BSAS陶瓷涂料的使用方法，操作简单，使用成本低廉，涂覆效果良好，涂层不易损坏。

Preparation method and application method of nano modified BSAS ceramic coating

The invention relates to a preparation method and use method of a nano modified BSAS ceramic coating, in which the preparation method is that the lithium, sodium azide and magnesium powder are reacted at high temperature in the muffle furnace, the obtained products are soaked in hydrochloric acid, the obtained product is dried and the modifier is dried, and the modifier, BaO, SrO, Al2O3, SiO2, C are made. O2O3, ZrO2, B2O3 and anhydrous ethanol were used to prepare slurry for ball milling. The use method is as follows: first, the ceramic matrix is coated in the modified BSAS ceramic coating using the impregnating and drawing device, and then the ceramic matrix after the coating is sintered. The preparation method of the nano modified BSAS ceramic coating is made of the invention, and the prepared ceramic coating is applied to the long life protection of the ceramic. The method of using the nano modified BSAS ceramic coating is simple, the use cost is low, the coating effect is good, and the coating is not easily damaged.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米改性BSAS陶瓷涂料的制备方法及使用方法
本专利技术涉及涂料领域，尤其涉及一种六方相氮化硼二维纳米片改性钡锶铝硅酸盐陶瓷抗氧化涂料的制备方法。
技术介绍
钡锶铝硅酸盐(BSAS，(1-x)BaO·xSrO·Al2O3·2SiO2，0<x<1)陶瓷具有模量低、热稳定好、氧扩散速率低以及较强抗水氧腐蚀的能力等优点，在高温抗氧化防护，尤其是高温水蒸气环境中的抗氧化防护领域具有广阔的应用前景。当前，已经出现了一些尝试应用BSAS作为陶瓷涂料的技术，但是这些技术在实际应用时，存在着诸如涂层有效寿命短，防护效果不稳定等问题。使得BSAS作为陶瓷涂料的广泛应用受到很大局限。另外，目前应用较为普遍的BSAS陶瓷涂料主要采用等离子喷涂和浆料浸渍的使用方式。等离子喷涂工艺设备复杂，成本较高；浆料浸渍则存在着制备周期长且涂覆效果差导致涂层易损坏等缺点。
技术实现思路
针对上述现有技术所存在的缺陷，本专利技术的目的是提供一种纳米改性BSAS陶瓷涂料的制备方法，其制备出的BSAS陶瓷涂料应用在陶瓷上涂层寿命长，防护效果稳定。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是：一种纳米改性BSAS陶瓷涂料的制备方法，其包括如下的步骤：(1)制备改性剂：①配料：将四硼酸锂、叠氮钠和金属镁粉依次按1～1.5：3～5：4～7的摩尔比配料混合置于反应釜中；②反应：将所述反应釜密封后放入马弗炉中，设置所述马弗炉由5～10℃/分钟速率升温至500～600℃后，保温16～24小时，得到第一产物；③浸酸：将所述第一反应物放入盐酸溶液中浸泡并搅拌4～6小时之后固液分离，得到固态的第二产物；④干燥：将所述第二产物在80～100℃下真空干燥8～10小时，得到白色粉末状的六方相氮化硼二维纳米片；(2)配置浆料：①配主料：将BaO、SrO、Al2O3和SiO2依次按(1-x)：x：1：2的摩尔比配料，其中0<x<1；②配矿化剂：按照Co2O3和ZrO2的配比为质量比Co2O3：ZrO2＝(1-y)：y配料，其中0<y≤0.5；Co2O3和ZrO2的质量之和为物料总质量的3～5wt.％；③配烧结助剂：配置物料总质量3～7wt.％的B2O3；④配成膜助剂：配置物料总质量3～5wt.％的聚乙烯醇缩丁醛；⑤配改性剂：配置总质量0.5～1wt.％的所述六方相氮化硼二维纳米片；⑥配溶剂：按照浆料固含量为20～35wt.％配置无水乙醇；⑦混浆：将所述主料、矿化剂、烧结助剂、成膜助剂、改性剂和溶剂混合成浆料；(3)磨浆：将所述浆料以180～240rpm的转速球磨6～10h，得到涂料。在一些具体的实施例中，在所述浸酸的步骤中，所述盐酸溶液的体积比1：1；在所述浸酸的步骤中，实时监控所述盐酸溶液的浓度并及时补充所述盐酸溶液。在一些具体的实施例中，在所述浸酸的步骤中，所述固液分离采用抽滤的方式。在一些具体的实施例中，在所述反应的步骤和所述浸酸的步骤之间，将所述第一产物自然冷却之后再用无水乙醇和去离子水交替清洗。在一些具体的实施例中，在所述浸酸的步骤和所述干燥的步骤之间，将所述第二产物用无水乙醇清洗。在一些具体的实施例中，所述BaO、SrO、Al2O3、SiO2、Co2O3和ZrO2的固体平均粒径为1～50μm，纯度为分析纯及以上纯度级别。本专利技术的纳米改性BSAS陶瓷涂料的制备方法相对现有技术具有以下的有益技术效果：氮化硼是化学惰性的材料，具有很好的耐温和抗氧化能力，使用六方相氮化硼二维纳米片作为涂料的改性剂，结合其二维纳米结构，使得氮化硼在涂料中充分发挥其优良性能。矿化剂、烧结助剂和成膜助剂保证了涂料的涂覆效果，使得涂料牢固均匀地附着在陶瓷基体上。本专利技术还提供了一种纳米改性BSAS陶瓷涂料的使用方法，其包括以下步骤：(1)涂覆：将陶瓷基体浸入所述纳米改性BSAS陶瓷涂料中，利用浸渍提拉装置进行涂覆，得到涂覆基体；(2)烧结：将所述涂覆基体进行烧结即可。在一些具体的实施例中，在所述涂覆步骤中，提拉参数为：提拉速率不超过0.8mm/min，提拉温度35～50℃，相对湿度低于30％RH，提拉釜内的氮气流速为0.5～1.0L/min。在一些具体的实施例中，在所述烧结步骤中，将所述涂覆基体以1450℃的温度，在空气环境下烧结2～3小时。本专利技术的纳米改性BSAS陶瓷涂料的使用方法相对现有技术具有以下有益的技术效果：采用浸渍提拉的方式进行涂料涂覆，然后进行烧结，工艺简单快捷且成本低廉，形成的涂料涂层涂覆效果优异，不易损坏。下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步阐述。具体实施方式实施例1制备六方相氮化硼二维纳米片：首先将33.80g的四硼酸锂(Li2B4O7)、39.00g的叠氮钠(NaN3)和19.20g的400目金属镁粉(Mg)球磨混合均匀后置于500mL的不锈钢高温反应釜中，密封好后放入马弗炉内，以10℃/分钟的速率升温至500℃后，保温18小时，待反应完成后，自然冷却至室温。取出高温反应釜中的产物先后经无水乙醇和去离子水清洗4次后，用体积比为1：1盐酸溶液浸泡并搅拌4小时，期间应监测盐酸浓度，及时补充盐酸溶液。待反应完全后，抽滤产物并用无水乙醇清洗3次。最后，将清洗干净后的产物置于真空干燥箱内在80℃下干燥10小时后，得白色粉末状的六方相氮化硼二维纳米片。原位反应烧结法制备六方相氮化硼二维纳米片改性钡锶铝硅酸盐(BSAS)涂层：称取BaO粉料4.3500g、SrO粉料2.1250g、Al2O3粉料4.2000g和SiO2粉料5.0750g，加入Co2O3和ZrO2各0.35g，B2O31.5000g，PVB2.000g和六方相氮化硼二维纳米片0.0900g后，加入50mL无水乙醇，在玛瑙球磨罐中以于220rpm转速下球磨5h后得到BSAS涂层浆料。将SiC陶瓷基体浸入BSAS涂层浆料中，利用浸渍提拉技术进行浆料涂覆，提拉速率为0.6mm/min，提拉环境温度为45℃，相对湿度20％RH，提拉釜内的氮气流速为0.8L/min。涂覆完成后于管式炉内1450℃下烧结2h后得到BSAS涂层包覆SiC陶瓷材料的样品。实施例2制备六方相氮化硼二维纳米片：首先将33.80g的四硼酸锂(Li2B4O7)、63.50g的叠氮钠(NaN3)和32.86g的400目金属镁粉(Mg)球磨混合均匀后置于500mL的不锈钢高温反应釜中，密封好后放入马弗炉内，以5℃/分钟的速率升温至600℃后，保温24小时，待反应完成后，自然冷却至室温。取出高温反应釜中的产物先后经无水乙醇和去离子水清洗4次后，用体积比为1：1盐酸溶液浸泡并搅拌4小时，期间应监测盐酸浓度，及时补充盐酸溶液。待反应完全后，抽滤产物并用无水乙醇清洗3次。最后，将清洗干净后的产物置于真空干燥箱内在80℃下干燥8小时后，得白色粉末状的六方相氮化硼二维纳米片。原位反应烧结法制备六方相氮化硼二维纳米片改性钡锶铝硅酸盐(BSAS)涂层：称取BaO粉料7.9500g、SrO粉料5.000g、Al2O3粉料8.4000g和SiO2粉料10.1500g，加入Co2O3和ZrO2各0.7g，B2O32.0000g，PVB1.5000g和六方相氮化硼二维纳米片0.6490g后，加入50mL无水乙醇，在玛瑙球本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米改性BSAS陶瓷涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备改性剂：①配料：将四硼酸锂、叠氮钠和金属镁粉依次按1～1.5：3～5：4～7的摩尔比配料混合置于反应釜中；②反应：将所述反应釜密封后放入马弗炉中，设置所述马弗炉由5～10℃/分钟速率升温至500～600℃后，保温16～24小时，得到第一产物；③浸酸：将所述第一反应物放入盐酸溶液中浸泡并搅拌4～6小时之后固液分离，得到固态的第二产物；④干燥：将所述第二产物在80～100℃下真空干燥8～10小时，得到白色粉末状的六方相氮化硼二维纳米片；(2)配置浆料：①配主料：将BaO、SrO、Al2O3和SiO2依次按(1‑x)：x：1：2的摩尔比配料，其中0

【技术特征摘要】
1.一种纳米改性BSAS陶瓷涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备改性剂：①配料：将四硼酸锂、叠氮钠和金属镁粉依次按1～1.5：3～5：4～7的摩尔比配料混合置于反应釜中；②反应：将所述反应釜密封后放入马弗炉中，设置所述马弗炉由5～10℃/分钟速率升温至500～600℃后，保温16～24小时，得到第一产物；③浸酸：将所述第一反应物放入盐酸溶液中浸泡并搅拌4～6小时之后固液分离，得到固态的第二产物；④干燥：将所述第二产物在80～100℃下真空干燥8～10小时，得到白色粉末状的六方相氮化硼二维纳米片；(2)配置浆料：①配主料：将BaO、SrO、Al2O3和SiO2依次按(1-x)：x：1：2的摩尔比配料，其中0<x<1；②配矿化剂：按照Co2O3和ZrO2的配比为质量比Co2O3：ZrO2＝(1-y)：y配料，其中0<y≤0.5；Co2O3和ZrO2的质量之和为物料总质量的3～5wt.％；③配烧结助剂：配置物料总质量3～7wt.％的B2O3；④配成膜助剂：配置物料总质量3～5wt.％的聚乙烯醇缩丁醛；⑤配改性剂：配置总质量0.5～1wt.％的所述六方相氮化硼二维纳米片；⑥配溶剂：按照浆料固含量为20～35wt.％配置无水乙醇；⑦混浆：将所述主料、矿化剂、烧结助剂、成膜助剂、改性剂和溶剂混合成浆料；(3)磨浆：将所述浆料以180～240rpm的转速球磨6～10h，得到涂料。2.根据权利要求1所述的纳米改性BSAS陶瓷涂料的制备方法，其特征在于：在所述浸酸的步骤中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：文中流，
申请(专利权)人：佛山科学技术学院，
类型：发明
国别省市：广东,44