一种气雾化制备球形TiN的方法技术

本发明专利技术涉及一种气雾化制备球形TiN的方法，属于氮化钛粉末的制备技术领域。本发明专利技术解决的技术问题是提供一种气雾化制备球形TiN的方法。该方法包括如下步骤：a、原料钛在真空中熔化，熔化后，充入氩气，使真空度达到1×103～5×104Pa，得到稳定的钛液；b、钛液通入气雾化设备的雾化喷嘴，同时通入含氮气体，气雾化形成微小液滴，然后冷却，得到球形TiN。本发明专利技术采用气雾化直接制备得到球形TiN，为球形氮化钛粉末的制备提供了一种新的制备方法。采用该方法制备得打的球形TiN，球化率和氮化率都较高，且该方法反应时间短，大大提高了生产效率，获得的产品无杂质污染，制备工艺简单，对原料要求较低，为实现球形氮化钛粉末的工业化生产奠定了基础。

A method for the preparation of spherical TiN by aerosol

The invention relates to a method for preparing spherical TiN by atomization, belonging to the technical field of preparation of titanium nitride powder. The technical problem solved by the invention is to provide a method for preparing spherical TiN by atomization. The method includes the following steps: A, molten titanium is melted in the vacuum, and after melting, it is filled with argon, the vacuum degree is 1 * 103~5 x 104Pa, and the stable titanium liquid is obtained; B and titanium liquid enter the atomizing nozzle of the gas atomizing equipment, at the same time the nitrogen gas is passed into the gas, and the atomized droplets are formed, then the spherical TiN is cooled. A spherical TiN is prepared directly by atomization and provides a new preparation method for preparing spherical titanium nitride powder. The spheroidization rate and nitriding rate are high, and the reaction time is short, the production efficiency is greatly improved, the product has no impurity pollution, the preparation process is simple and the requirement of raw materials is low, which lays the foundation for the industrialization of spherical titanium nitride powder.

【技术实现步骤摘要】
一种气雾化制备球形TiN的方法
本专利技术涉及一种气雾化制备球形TiN的方法，属于氮化钛粉末的制备

技术介绍
金属化合物TiN具有许多优良的物理及化学性能，它抗腐蚀性、抗磨损性及抗氧化性都非常优良，具有较高的熔点(3205℃)和硬度1990(×9.8N/mm2)。TiN沉积在首饰和灯具上既可以达到美观效果，又能增强耐磨性能，是代替目前广泛使用的WC的潜在材料，可以大大降低材料应用的成本。TiN化合物具有较高的生物兼容性，在临床医学和口腔医学方面也具有很高的应用价值。此外TiN也可用作制造坩埚、切削刀具、添加剂等。TiN粉末的应用广度和深度与它所拥有的优异性能极不相称，有待人们研究开发，可以预示，氮化钛粉末将会成为世纪新材料。随着对TiN研究的不断深入，制备TiN粉末的方法也越来越多。传统的TiN粉末制备方法，如：金属钛粉氮化法、二氧化钛碳热还原氮化法、气相法等得到的TiN粉末形状不规则，流动性较差，使用性能大打折扣，而且氮化率不高，氮化时间较长，粒径范围较宽，能源消耗大。到目前为止，还没有行之有效而且涵盖以上问题的解决办法。而与非球形的氮化钛粉末相比，球形氮化钛的机械性能在各个方向都是一样的，在粉末冶金和3D打印中更容易获得性能优异的产品。因此，急需一种制备工艺简单，球化率高球形氮化钛的制备方法。
技术实现思路
本专利技术针对上述缺陷，提供一种利用气雾化炉制备球形TiN的方法，钛粉在气雾化炉中球化的同时直接氮化。本专利技术气雾化制备球形TiN的方法，采用气雾化设备制备得到球形TiN，包括如下步骤：a、原料钛在真空中熔化，保证真空度为1×10-4～1Pa，熔化后，充入氩气，使真空度达到1×103～5×104Pa，得到钛液；b、钛液通入气雾化设备的雾化喷嘴，同时通入含氮气体，气雾化形成微小液滴，然后冷却，得到球形TiN，其中，所述含氮气体为氮气和惰性气体的混合气体或者纯氮气。优选的，所述原料钛为钛棒、钛板中的至少一种。进一步优选的，a步骤中，所述钛液的温度为1600～1800℃。优选的，b步骤中，钛液的流速为20～500g/s；进一步优选的，b步骤中，钛液的流速为100～300g/s。优选的，b步骤中，含氮气体的流量为3～20m3/h；进一步优选的，b步骤中，含氮气体的流量为6～12m3/h。优选的，b步骤的含氮气体中，氮气的体积百分比为50％以上。进一步优选的，b步骤，惰性气体为氦气、氩气、氖气或氪气。优选的，b步骤所述的冷却在真空室中进行。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术采用气雾化直接制备得到球形TiN，为球形氮化钛粉末的制备提供了一种新的制备方法。采用该方法制备得打的球形氮化钛粉末，球化率和氮化率都较高，且该方法反应时间短，大大提高了生产效率，获得的产品无杂质污染，制备工艺简单，对原料要求较低，为实现球形氮化钛粉末的工业化生产奠定了基础。具体实施方式本专利技术解决的技术问题是提供一种气雾化制备球形TiN的方法。本专利技术气雾化制备球形TiN的方法，包括如下步骤：a、原料钛在真空中熔化，保证真空度为1×10-4～1Pa，熔化后，充入氩气，使真空度达到1×103～5×104Pa，得到稳定的钛液；b、钛液通入气雾化设备的雾化喷嘴，同时通入含氮气体，气雾化形成微小液滴，然后冷却，得到球形TiN，其中，所述含氮气体为氮气和惰性气体的混合气体或者纯氮气。本专利技术气雾化制备球形TiN的方法，采用气雾制粉的方法，通入含氮气体，在球化的同时进行氮化，其工艺简单，反应时间短，大大提高了生产效率。本领域常用的原料钛均适用于本专利技术。优选的，所述原料钛为钛棒、钛板中的至少一种。钛液的温度影响雾化效果，优选的，所述钛液的温度为1600～1800℃，作为优选方案，钛液的温度为1700～1800℃。为了提高球化率和氮化率，优选的，钛液的流速为20～500g/s，作为优选方案，钛液的流速为100～300g/s。含氮气体的流量对球化和氮化有一定的影响，含氮气体的流量太小，球化率不高，且氮化反应也会不完全；而含氮气体的流量过大，不仅会造成原料的浪费，还会造成球化TiN的粒径不均，球化率反而下降。因此，为了提高氮化率和球化率，优选的，含氮气体的流量为3～20m3/h；更优选含氮气体的流量为6～12m3/h。为了提高氮化率，含氮气体中的氮气含量不能过低。优选的，所述氮气和氩气的混合气体中，氮气的体积百分比在50％以上。常用的惰性气体均适用于本专利技术，优选的，所述惰性气体为氦气、氩气、氖气或氪气。作为优选的，b步骤的冷却在真空室中进行。本专利技术方法，直接在气雾化设备中反应得到球形氮化钛。本领域常用的气雾化设备均适用于本专利技术。优选的，所述气雾化设备包括雾化喷嘴，所述雾化喷嘴设有液流通道以及围绕液流通道设置的气流通道，钛液从液流通道导入，而含氮气体从气流通道通入。采用本专利技术的方法，制备得到的球形TiN粒径为5～250μm。下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。实施例1设置气雾化炉熔化电压30kV，保温电压20kV，真空度为1Pa，使钛棒和钛板在气雾化炉中熔化。熔化后，通入充入氩气，使真空度达到1×103Pa，得到稳定的钛液，将温度为1700℃的稳定的钛液倾倒入喷嘴，通过喷嘴流下，控制流速为200g/s。通入氮气，调节流量为6m3/h，钛液被吹为微小液滴，然后冷却，收料测得氮化钛粉末质量为120g。其球化率为83％，氮化率为54％，粉末粒径为10～220μm。其中，球化率采用扫描电镜进行形貌观察球化数量获得。氮化率采用能谱仪测定样品表面并结合X射线衍射仪分析结果获得。实施例2设置气雾化炉熔化电压30kV，保温电压20kV，真空度为1×10-4Pa，使钛棒和钛板在气雾化炉中熔化。熔化后，通入充入氩气，使真空度达到5×104Pa，得到稳定的钛液，将温度为1750℃的稳定的钛液倾倒入喷嘴，通过喷嘴流下，控制流速为100g/s。通入氮气和氩气的混合气，氮气的体积百分比为80％，调节流量为10m3/h，收料测得氮化钛粉末质量为164g。其球化率为71％，氮化率为66％，粉末粒径为12～220μm。实施例3设置气雾化炉熔化电压30kV，保温电压20kV，真空度为1×10-2Pa，使钛棒和钛板在气雾化炉中熔化。熔化后，通入充入氩气，使真空度达到1×104Pa，得到稳定的钛液，将温度为1800℃的稳定的钛液倾倒入喷嘴，通过喷嘴流下，控制流速为200g/s。通入氮气和氩气的混合气，氮气的体积百分比为50％，调节流量为12m3/h，收料测得氮化钛粉末质量为120g。其球化率为74％，氮化率为61％，粉末粒径为10～250μm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气雾化制备球形TiN的方法，其特征在于，采用气雾化设备制备得到球形TiN，包括如下步骤：a、原料钛在真空中熔化，保证真空度为1×10‑4～1Pa，熔化后，充入氩气，使真空度达到1×103～5×104Pa，得到钛液；b、钛液通入气雾化设备的雾化喷嘴，同时通入含氮气体，气雾化形成微小液滴，然后冷却，得到球形TiN，其中，所述含氮气体为氮气和惰性气体的混合气体或者纯氮气。

【技术特征摘要】
1.一种气雾化制备球形TiN的方法，其特征在于，采用气雾化设备制备得到球形TiN，包括如下步骤：a、原料钛在真空中熔化，保证真空度为1×10-4～1Pa，熔化后，充入氩气，使真空度达到1×103～5×104Pa，得到钛液；b、钛液通入气雾化设备的雾化喷嘴，同时通入含氮气体，气雾化形成微小液滴，然后冷却，得到球形TiN，其中，所述含氮气体为氮气和惰性气体的混合气体或者纯氮气。2.根据权利要求1所述的气雾化制备球形TiN的方法，其特征在于：所述原料钛为钛棒、钛板中的至少一种。3.根据权利要求1所述的气雾化制备球形TiN的方法，其特征在于：a步骤中，所述钛液的温度为1600～1800℃。4.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖奇，廖先杰，张树立，李军，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：四川,51