一种适用于3D打印的具有双峰分布金属粉末的制备方法技术

一种适用于3D打印的具有双峰分布金属粉末的制备方法，属于金属粉末材料技术领域。采用平均粒径在0.5～1.5μm范围内的金属粉末为初始原料配制料浆；然后对金属粉末进行团聚造粒，通过调节雾化盘的转速控制制备的微米级金属粉末的粒径分布；最后对造粒后微米级金属粉末进行热处理，通过脱胶和致密化固结作用，获得球形度、流动性和氧含量满足3D打印要求的具有双峰粒度分布的金属粉末颗粒。本方法与现有的其他相关金属粉末制备方法相比，对金属粉末颗粒的球形度、粒径分布和氧含量的可控性强，可在同一批次制备获得具有特殊粒度分布的金属粉末，且具有工艺简单、成本低的优势。

A preparation method of metal powder with Shuangfeng distribution for 3D printing

A preparation method of metal powder with Shuangfeng distribution suitable for 3D printing belongs to the technical field of metal powder materials. The metal powder with an average particle size of 0.5 to 1.5 m was used as the initial raw material to prepare the slurry, and then the particle size distribution of the micron grade metal powder was controlled by adjusting the rotational speed of the atomizing disc. Finally, the micron grade metal powder after the granulation was heat treated by degumming and densification. The metal particles with particle size distribution, fluidity and oxygen content satisfying the requirements of 3D printing can be obtained by using the Shuangfeng particle size distribution. Compared with other related metal powder preparation methods, this method has a strong controllability to the sphericity, particle size distribution and oxygen content of metal powder particles. The metal powder with special granularity distribution can be obtained in the same batch, and it has the advantages of simple process and low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种适用于3D打印的具有双峰分布金属粉末的制备方法
本专利技术涉及一种适用于3D打印获得高致密度打印件的具有双峰粒径分布的金属球形粉末的制备方法，属于金属粉末材料

技术介绍
3D打印技术基于逐层累加的原理，可替代传统制备加工工艺并可高效、高精度制备复杂形状的三维工件，因此近年来受到广泛关注和热点研究。然而，高质量金属类打印材料是制约3D打印技术应用和获取高性能金属打印件的首要瓶颈问题。对于3D打印用金属类粉末材料，通常要求金属粉末粒径细小(＜50μm)、均匀，具有高球形度、高流动性和低氧含量等。在此基础上，高性能金属打印构件对粉末材料提出了更高的要求，如具有双峰分布的特殊粒度分布金属粉末。由于双峰分布的粉末既能保持高的流动性，又可以实现小尺寸颗粒填充大尺寸颗粒间的孔隙从而有效提高粉末堆积密度，从而在不必改变打印工艺的条件下获得表面光滑、组织结构致密的高性能打印件。目前，大量研究者关注特殊粒度分布的金属粉末，但已有研究报道中使用的双峰分布粉末是用两种粒度的粉末颗粒混合而成。这种方法很易因混合不均匀而造成粉末流动性差、打印件密度不均匀、因长时间球磨混合导致引入磨球所含金属元素以及氧、碳等杂质元素。现有的金属粉末制备技术所得的粉末材料，通常粒度分布呈单峰形式，如气体雾化法、等离子旋转电极法、射频等离子体球化法等。而且，目前气体雾化法和等离子旋转电极法制备的金属或合金粉末，粒径在50μm以下的成品率还较低；射频等离子体球化法能源消耗大、生产成本高。因此，目前紧迫需求纯度高、成本较低、具有特殊粒径分布的3D打印用金属粉末的制备方法。针对上述领域背景，为了解决现有技术的局限，本专利技术提供一种适用于3D打印的高纯度、具有双峰特殊粒径分布的球形金属粉末的制备方法。
技术实现思路
本专利技术提供的制备方法其工艺流程和原理是：采用平均粒径在0.5～1.5μm范围内的金属粉末为初始原料配制料浆；然后对金属粉末进行团聚造粒，通过调节雾化盘的转速控制制备的微米级金属粉末的粒径分布；最后对造粒后微米级金属粉末进行热处理，通过脱胶和致密化固结作用，获得球形度、流动性和氧含量满足3D打印要求的具有双峰粒度分布的金属粉末颗粒。本方法与现有的其他相关金属粉末制备方法相比，对金属粉末颗粒的球形度、粒径分布和氧含量的可控性强，可制备获得具有特殊粒度分布的粉末，且具有工艺简单、成本低的优势。本专利技术提供的一种适用于3D打印的具有双峰分布的金属球形粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将初始金属粉末与聚乙烯醇、聚乙二醇和去离子水混合配制料浆，球磨1～2h得到稳定料浆，其中初始金属粉末为Fe、Co、Ni、W等的一种，其平均粒径在0.5～1.5μm范围内，初始金属粉末质量为料浆总质量的50～78％，聚乙烯醇为初始金属粉末质量的0.8～2％，聚乙二醇为初始金属粉末质量的1～2％；(2)对步骤(1)制备的料浆进行离心喷雾干燥，通过调节雾化盘转速，获得粒径在50μm以下且具有双峰分布的球形金属颗粒，采用分阶段式喷雾干燥，第一阶段对料浆总体积的50％～80％的料浆进行雾化干燥，雾化盘转速为12000～13500rpm，第二阶段对剩余料浆直接调节雾化盘转速进行雾化干燥，第二阶段雾化盘转速为16000～18000rpm；(3)使用氩气保护的管式炉对步骤(2)获得的球形颗粒进行热处理，采用阶段式热处理进行脱胶和致密化固结；第一阶段脱胶采用300℃保温120min，然后采用第二阶段和第三阶段热处理完成致密化固结，第二阶段热处理温度为Tm/2+120℃～Tm/2+200℃，Tm为金属熔点，保温时间5～10min，第三阶段热处理直接从第二阶段降温至Tm/2℃～Tm/2+120℃，然后保温120～180min，最后得到兼具高致密性和流动性的具有双峰粒径分布的微米级球形金属粉末。上述步骤(3)的第二阶段温度与第三阶段温度不同。本专利技术方法的技术特色和优势主要有：(1)以纯净金属粉末为初始材料配制悬浮溶液料浆，初始粉末平均粒径在0.5～1.5μm范围内，与使用纳米粉进行造粒的工艺相比，大大降低了成本；(2)在料浆的配制过程中，聚乙烯醇、聚乙二醇和去离子水的比例较低且比例由初始粉末粒径和团聚程度来确定，如平均粒径较大，则降低聚乙烯醇、聚乙二醇和去离子水的比例；(3)稳定、均匀的料浆的制备对造粒粉末的形貌及粒径分布有至关重要的作用，本专利技术中，采用了球磨工艺，其作用是避免较重的大颗粒粉末沉入料浆底部而导致有机粘结剂和分散剂在颗粒表面的吸附不平衡；(4)在离心喷雾干燥过程中，雾化盘转速的控制决定是否获得满足要求的具有双峰粒径分布的球形粉末。对于均匀分散的料浆，进料速率恒定，离心力近似等于料浆间的粘结力，雾化液滴的半径与雾化盘转速具有如下关系：r＝3σ/(ρω2R)，式中σ是料浆的表面张力，与料浆粘度成正比，ρ是料浆的密度，ω是雾化盘转速，R是雾化盘的半径，r是雾化液滴的半径(约等于雾化得到粉末颗粒的粒径)。通过调控各工艺参数，可以制备得到具有双峰粒径分布、高球形度、高流动性的3D打印用金属粉末；(5)造粒后的热处理工艺，对最终保证3D打印用金属粉末的质量非常重要。本专利技术中，采用阶段式热处理方式完成致密化固结，第一阶段热处理的作用是使造粒粉末颗粒内部小颗粒高温瞬时熔化形成固相粘结，而造粒粉末颗粒间不发生整体烧结；第二阶段热处理温度低于第一阶段，其作用是使造粒粉末颗粒内部在低温长时间保温条件下达到致密化，这种阶段式热处理方法可有效防止造粒粉末中细小颗粒过热和较粗颗粒发生粘结形成卫星球或较大颗粒内部结合不致密，由此提高粉末的质量；(6)本专利技术方法以较简单的工艺步骤，实现在同一批次内制备获得双峰粒径分布的金属粉末，且粉末颗粒的球形度和粒径分布可控性强，相对于现有的球形金属粉末制备工艺，生产效率高、成本明显降低。附图说明图1本专利技术制备得到的具有双峰分布的球形金属粉末的显微形貌图和粒径分布统计图；其中，a、b分别为实施例1中的金属钴粉显微形貌和粒径分布统计图，c、d分别为实施例2中的金属镍粉显微形貌和粒径分布统计图，e、f分别为实施例3中的金属钨粉显微形貌和粒径分布统计图。图2本专利技术制备得到的微米级球形金属粉末的物相检测图谱；其中a为实施例1中钴粉的物相检测图谱，b为实施例2中镍粉的物相检测图谱，c为实施例3中钨粉的物相检测图谱。表1本专利技术实施例1、施例2和实施例3制备得到的金属钴、镍和钨粉末颗粒的球形度、流动性和密度检测结果。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术并不限于以下实施例。实施例1、将50％料浆质量的平均粒径为0.5μm的纯钴粉末原料与2％钴粉质量的聚乙烯醇、2％钴粉质量的聚乙二醇和去离子水配制悬浊液料浆，球磨1h得到均匀稳定的悬浊液料浆，利用离心雾化干燥设备进行团聚造粒，将料浆总体积的50％的料浆采用12000rpm的雾化盘转速进行造粒，将剩余50％体积的料浆使用16000rpm的雾化盘转速进行造粒，获得具有双峰分布的球形钴颗粒；采用氩气保护的管式炉对造粒后的钴粉末进行热处理，第一阶段热处理温度为300℃，保温时间120min；第二阶段热处理温度为940℃，保温时间5min，第三阶段热处理温度降至870℃，保温时间180min，得到兼具双峰粒径分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种适用于3D打印的具有双峰分布的金属球形粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将初始金属粉末与聚乙烯醇、聚乙二醇和去离子水混合配制料浆，球磨1～2h得到稳定料浆，其中初始金属粉末平均粒径在0.5～1.5μm范围内，初始金属粉末质量为料浆总质量的50～78％，聚乙烯醇为初始金属粉末质量的0.8～2％，聚乙二醇为初始金属粉末质量的1～2％；(2)对步骤(1)制备的料浆进行离心喷雾干燥，通过调节雾化盘转速，获得粒径在50μm以下且具有双峰分布的球形金属颗粒，采用分阶段式喷雾干燥，第一阶段对料浆总体积的50％～80％的料浆进行雾化干燥，雾化盘转速为12000～13500rpm，第二阶段对剩余料浆直接调节雾化盘转速进行雾化干燥，第二阶段雾化盘转速为16000～18000rpm；(3)使用氩气保护的管式炉对步骤(2)获得的球形颗粒进行热处理，采用阶段式热处理进行脱胶和致密化固结；第一阶段脱胶采用300℃保温120min，然后采用第二阶段和第三阶段热处理完成致密化固结，第二阶段热处理温度为Tm/2+120℃～Tm/2+200℃，Tm为金属熔点，保温时间5～10min，第三阶段热处理直接从第二阶段降温至Tm/2℃～Tm/2+120℃，然后保温120～180min，最后得到兼具高致密性和流动性的具有双峰粒径分布的微米级球形金属粉末；上述步骤(3)的第二阶段温度与第三阶段温度不同。...

【技术特征摘要】
1.一种适用于3D打印的具有双峰分布的金属球形粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将初始金属粉末与聚乙烯醇、聚乙二醇和去离子水混合配制料浆，球磨1～2h得到稳定料浆，其中初始金属粉末平均粒径在0.5～1.5μm范围内，初始金属粉末质量为料浆总质量的50～78％，聚乙烯醇为初始金属粉末质量的0.8～2％，聚乙二醇为初始金属粉末质量的1～2％；(2)对步骤(1)制备的料浆进行离心喷雾干燥，通过调节雾化盘转速，获得粒径在50μm以下且具有双峰分布的球形金属颗粒，采用分阶段式喷雾干燥，第一阶段对料浆总体积的50％～80％的料浆进行雾化干燥，雾化盘转速为12000～13500rpm，第二阶段对剩余料浆直接调节雾化盘转速进行雾化干燥，第二阶段雾化盘转速为16...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂祚仁，张亚娟，宋晓艳，王海滨，刘雪梅，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11