一种二氧化硅基宽带饱和吸收器件的制备方法技术

本发明专利技术属于光学领域，具体涉及一种二氧化硅基宽带饱和吸收器件的制备方法。本发明专利技术的制备方法主要包括两个过程，一是宽带可饱和吸收体溶胶的制备过程，二是将制备好的宽带可饱和吸收体溶胶滴涂在D型光纤的D型区上，待陈化为凝胶，即得到宽带可饱和吸收器件。本发明专利技术采用溶胶凝胶法制备宽带可饱和吸收体，均匀地分布在二氧化硅凝胶中，有效地隔离空气，形成了一种很好的保护基质，防止氧化，提高光损伤阈值，提高使用稳定性；用于全光纤倏逝波锁模光纤激光器中，可以极大地降低插入损耗，从而降低宽带可饱和吸收体器件的非饱和损耗，使用方便，便于工业推广。

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅基宽带饱和吸收器件的制备方法
本专利技术属于光学领域，具体涉及一种二氧化硅基宽带饱和吸收器件的制备方法。
技术介绍
以皮秒和飞秒为代表的超短脉冲高端激光技术在国家安全、国防建设、高新技术产业化和科技前沿等领域都具有广泛的应用前景。随着半导体可饱和吸收镜（SESAM）的专利技术和成熟，超短脉冲激光技术进入了一个新的阶段。多种类型的SESAM作为吸收体的锁模激光器被推向市场。作为传统的稳定的可饱和吸收体，SESAM作为被动锁模吸收体，既可以产生飞秒激光，也可以产生皮秒激光，使超短脉冲在工业领域应用中取长补短，各有用途。然而，SESAM只能作为分立器件，限制了其在全光纤锁模激光器中的应用。另一方面，SESAM只能支持几十纳米的锁模带宽，不同波段的锁模需要不同的材料组分，带来了巨大的制作成本，且制作过程复杂。以碳纳米管，石墨烯，拓扑绝缘体，过渡金属硫化物等为代表的宽带可饱和吸收体在2004年首次被用于锁模激光器，其饱和吸收谱宽从一微米到两微米都可以用来锁模。然而，这类可饱和吸收体的工作稳定性和抗光损伤性能参数不如SESAM是目前无法真正取代SESAM的主要原因。比如SESAM的非饱和损耗通常低于5%，甚至低于1%，而宽带可饱和吸收体的非饱和损耗常常高达百分之几十，这制约了锁模激光器的稳定工作寿命和脉冲激光输出功率。另一方面，人们发现，这类宽带可饱和吸收体在空气中的光损伤阈值不高，但在真空或是惰性气体下可以承受很高的光功率。研究还发现，纯的宽带可吸收体彼此相邻，可能会阻碍对激光的吸收效率，也容易造成对激光的散射，而如果将宽带可饱和吸收体分散在某种基质中，激光吸收效率会提高很多。此外，光纤激光器在倏逝波锁模状态下能大大降低饱和吸收器件的非饱和损耗。这些已知的事实引导我们研究具有高损伤阈值的宽带可饱和吸收器件，使之能适用于高功率输出的锁模激光器，并能够长期稳定工作。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的宽带可饱和吸收体工作稳定性差和光损伤阈值低的问题，本专利技术提供了一种采用溶胶-凝胶法制备高损伤阈值的二氧化硅基宽带可饱和吸收器件的方法，用在倏逝波锁模光纤激光器中，可以实现宽带吸收体长时间稳定工作以及大功率激光输出。本专利技术主要包括两个过程，第一个过程是宽带可饱和吸收体溶胶的制备过程，第二个过程是将制备好的宽带可饱和吸收体溶胶滴涂在D型光纤的D型区上，待陈化为凝胶，即得到宽带可饱和吸收器件。本专利技术要解决的技术问题通过以下技术方案实现：一种二氧化硅基宽带饱和吸收器件的制备方法，包括以下步骤：步骤一：制备分散液：将正硅酸乙酯、乙醇、宽带可饱和吸收体和N，N-二甲基乙酰胺混合，制成分散液；步骤二：制备宽带可饱和吸收体溶胶：将步骤一的分散液超声振荡，使其混合均匀后，加入水，再用氢氟酸调节pH值至2-3，继续超声振荡，至正硅酸乙酯充分水解缩聚，得到宽带可饱和吸收体溶胶；步骤三：制备宽带可饱和吸收器件：将步骤二制备的宽带可饱和吸收体溶胶滴涂在已抛光好的D型光纤的D型区上，放入加盖的有机塑料培养皿中，室温陈化，至宽带可饱和吸收体溶胶陈化为凝胶，即制成宽带可饱和吸收器件。优选地，上述步骤一中正硅酸乙酯9-10g，乙醇7-9g；水3-4g；N，N-二甲基乙酰胺6-7mL；宽带可饱和吸收体115-160mg。优选地，上述步骤一中所述宽带可饱和吸收体是碳纳米管、石墨烯、拓扑体或过渡金属硫化物中任意一种。优选地，上述过渡金属硫化物是硫化钼或硫化钨。优选地，上述步骤二中超声振荡时间为5-20min，继续超声振荡时间为30-60min。优选地，上述步骤三中陈化时间为3-5天。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：1、本专利技术的制备方法便于操作，成本低，加工周期短，成功率高，原理简单；2、本专利技术采用溶胶凝胶法制备宽带可饱和吸收体，使宽带可饱和吸收体均匀地分布在二氧化硅凝胶中，有效地隔离空气，形成了一种很好的保护基质，防止氧化，提高光损伤阈值，提高使用稳定性；3、本专利技术采用溶胶凝胶法制备的宽带可饱和吸收体可以方便地用于全光纤倏逝波锁模光纤激光器中，可以极大地降低插入损耗，从而降低宽带可饱和吸收体器件的非饱和损耗，使用方便，便于工业推广。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1：一种二氧化硅基宽带饱和吸收器件的制备方法，包括以下步骤：步骤一：制备分散液：将9.3g正硅酸乙酯、8.3g乙醇、135mg碳纳米管和6.5mLN，N-二甲基乙酰胺混合，制成分散液；步骤二：制备宽带可饱和吸收体溶胶：将步骤一的分散液超声振荡15min，使其混合均匀后，加入3.2g水，再用氢氟酸调节pH值至2-3，继续超声振荡40min，至正硅酸乙酯充分水解缩聚，得到宽带可饱和吸收体溶胶；步骤三：制备宽带可饱和吸收器件：将步骤二制备的宽带可饱和吸收体溶胶滴涂在已抛光好的D型光纤的D型区上，放入加盖的有机塑料培养皿中，室温陈化4天，至宽带可饱和吸收体溶胶陈化为凝胶，即制成宽带可饱和吸收器件。实施例2：一种二氧化硅基宽带饱和吸收器件的制备方法，包括以下步骤：步骤一：制备分散液：将9g正硅酸乙酯、8g乙醇、150mg石墨烯和6mLN，N-二甲基乙酰胺混合，制成分散液；步骤二：制备宽带可饱和吸收体溶胶：将步骤一的分散液超声振荡20min，使其混合均匀后，加入3g水，再用氢氟酸调节pH值至2-3，继续超声振荡60min，至正硅酸乙酯充分水解缩聚，得到宽带可饱和吸收体溶胶；步骤三：制备宽带可饱和吸收器件：将步骤二制备的宽带可饱和吸收体溶胶滴涂在已抛光好的D型光纤的D型区上，放入加盖的有机塑料培养皿中，室温陈化5天，至宽带可饱和吸收体溶胶陈化为凝胶，即制成宽带可饱和吸收器件。实施例3：一种二氧化硅基宽带饱和吸收器件的制备方法，包括以下步骤：步骤一：制备分散液：将10g正硅酸乙酯、9g乙醇、115mg碲化铋（拓扑体的一种）和7mLN，N-二甲基乙酰胺混合，制成分散液；步骤二：制备宽带可饱和吸收体溶胶：将步骤一的分散液超声振荡5min，使其混合均匀后，加入4g水，再用氢氟酸调节pH值至2-3，继续超声振荡60min，至正硅酸乙酯充分水解缩聚，得到宽带可饱和吸收体溶胶；步骤三：制备宽带可饱和吸收器件：将步骤二制备的宽带可饱和吸收体溶胶滴涂在已抛光好的D型光纤的D型区上，放入加盖的有机塑料培养皿中，室温陈化3天，至宽带可饱和吸收体溶胶陈化为凝胶，即制成宽带可饱和吸收器件。实施例4：一种二氧化硅基宽带饱和吸收器件的制备方法，包括以下步骤：步骤一：制备分散液：将9.3g正硅酸乙酯、8.3g乙醇、160mg硫化钼和6.5mLN，N-二甲基乙酰胺混合，制成分散液；步骤二：制备宽带可饱和吸收体溶胶：将步骤一的分散液超声振荡20min，使其混合均匀后，加入3.2g水，再用氢氟酸调节pH值至2-3，继续超声振荡30min，至正硅酸乙酯充分水解缩聚，得到宽带可饱和吸收体溶胶；步骤三：制备宽带可饱和吸收器件：将步骤二制备的宽带可饱和吸收体溶胶滴涂在已抛光好的D型光纤的D型区上，放入加盖的有机塑料培养皿中，室温陈化4天，至宽带可饱和吸收体溶胶陈化为凝胶，即制成宽带可饱和吸收器件。实施例5：一种二氧化硅基宽带饱和吸收器件的制备方法，包括以下步骤：步骤一：制备分散液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化硅基宽带饱和吸收器件的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：制备分散液：将正硅酸乙酯、乙醇、宽带可饱和吸收体和N，N‑二甲基乙酰胺混合，制成分散液；步骤二：制备宽带可饱和吸收体溶胶：将步骤一的分散液超声振荡，使其混合均匀后，加入水，再用氢氟酸调节pH值至2‑3，继续超声振荡，至正硅酸乙酯充分水解缩聚，得到宽带可饱和吸收体溶胶；步骤三：制备宽带可饱和吸收器件：将步骤二制备的宽带可饱和吸收体溶胶滴涂在已抛光好的D型光纤的D型区上，放入加盖的有机塑料培养皿中，室温陈化，至宽带可饱和吸收体陈化为凝胶，即制成宽带可饱和吸收器件。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅基宽带饱和吸收器件的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：制备分散液：将正硅酸乙酯、乙醇、宽带可饱和吸收体和N，N-二甲基乙酰胺混合，制成分散液；步骤二：制备宽带可饱和吸收体溶胶：将步骤一的分散液超声振荡，使其混合均匀后，加入水，再用氢氟酸调节pH值至2-3，继续超声振荡，至正硅酸乙酯充分水解缩聚，得到宽带可饱和吸收体溶胶；步骤三：制备宽带可饱和吸收器件：将步骤二制备的宽带可饱和吸收体溶胶滴涂在已抛光好的D型光纤的D型区上，放入加盖的有机塑料培养皿中，室温陈化，至宽带可饱和吸收体陈化为凝胶，即制成宽带可饱和吸收器件。2.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王勇刚，李璐，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61