The invention discloses a method for the detection of two chloroethane in the process of the production of butanone using a FID detector. The chromatographic conditions are: the chromatographic column: the DB 624 (0.53mm*30m, 3 m); the detector: FID, 260 C. Sample entrance: 140 C; the heating program: the column temperature is 40 + 2 C, maintaining 5min, heating up to 200 centigrade at 120 centigrade, maintaining 5min; the carrier gas: N2; the shunt ratio: 2:1; the solvent: the rate: 10 + 0.1mL/min; the headspace balance: 80, 60min. The FID detector is used to detect the residual solvent two chloroethane in the production process of the butanone. The method has high sensitivity, simple operation, low cost, good reproducibility, strong stability, 0.04775 mu g/mL, the detection limit of 0.00955 mu g/mL, and the peak area and determination concentration of two chloroethane within the range of 0.00955~0.955 g/mL. The linear relation is Y=49.206x+0.3872, r=0.999. In the special butanone, the recovery rate of two chloroethane is between 80%~120%, which can meet the requirement of detection and meet the requirements of Pharmacopoeia, and has good practicability.
【技术实现步骤摘要】
一种采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法
本专利技术属于化合物检测
,具体涉及一种采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法。
技术介绍
特丁酮是制备特非那定的起始原料,因此在制备特非那定中被大量使用,然而特丁酮在合成过程中,一般使用1,2-二氯乙烷进行萃取,因此在制备的成品特丁酮中可能会存在残留溶剂二氯乙烷,因此需要对该残留溶剂进行检测。药典中规定1,2-二氯乙烷的限度为0.0005%(5ppm)。二氯乙烷为卤代烃,通常其最适宜的首选检测器为ECD检测器,灵敏度较高,由于其成本较高,受经济条件限制,并没有被广泛采用,因此需要开发出灵敏度高、操作简便、成本低的残留溶剂二氯乙烷的检测方法。
技术实现思路
专利技术目的:针对现有技术中存在的不足,本专利技术的目的是提供一种采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法,具有灵敏度高、操作简便、成本低等优点。技术方案:为了实现上述专利技术目的,本专利技术采用的技术方案为:一种采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法,过程如下:1)试药:N,N-二甲基甲酰胺,纯水,特丁酮;2)仪器:Agilent7890B气相色谱仪,配置FID检测器;3)色谱条件:色谱柱:DB-624(0.53mm*30m,3μm);检测器:FID,260℃。进样口:140℃;升温程序:柱温40±2℃,维持5min,以120℃/min的速率升温至200℃,维持5min;载气:N2;分流比:2:1;溶剂:水;速率:10±0.1mL/min;顶空平衡:80℃,60min;空 ...
【技术保护点】
1.一种采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法,其特征在于,过程如下:1)试药:N,N‑二甲基甲酰胺,纯水,特丁酮;2)仪器:Agilent 7890 B气相色谱仪,配置 FID 检测器;3)色谱条件:色谱柱:DB‑624(0.53mm*30m,3µm);检测器:FID,260℃;进样口:140℃;升温程序:柱温40±2℃,维持5min,以120℃/min的速率升温至200℃,维持5min;载气:N2;分流比:2:1;溶剂:水;速率:10±0.1mL/min;顶空平衡:80℃,60min;空白溶液:吸取5mL水于20mL顶空瓶中,加入1mL DMF,密封,作为空白溶液;对照品溶液:精密量取二氯乙烷8μL(约10mg)于装有少量DMF的100mL量瓶中,用DMF稀释至刻度,摇匀,作为贮备液;吸取该贮备液1mL于100mL量瓶中,加纯水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;精密吸取对照品溶液5mL于20mL顶空瓶中,加入1mL DMF,密封。
【技术特征摘要】
1.一种采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法,其特征在于,过程如下:1)试药:N,N-二甲基甲酰胺,纯水,特丁酮;2)仪器:Agilent7890B气相色谱仪,配置FID检测器;3)色谱条件:色谱柱:DB-624(0.53mm*30m,3µm);检测器:FID,260℃;进样口:140℃;升温程序:柱温40±2℃,维持5min,以120℃/min的速率升温至200℃,维持5min;载气:N2;分流比:2:1;溶剂:水;速率:10±0.1mL/min;顶空平衡:80℃,60min;空白溶液:吸取5mL水于20mL顶空瓶中,加入1mLDMF,密封,作为空白溶液;对照品溶液:精密量取二氯乙烷8μL(约10mg)于装有少量DMF的100mL量瓶中,用DMF稀释至刻度,摇匀,作为贮备液;吸取该贮备液1mL于100mL量瓶中,加纯水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;精密吸取对照品溶液5mL于20mL顶空瓶中,加入1mLDMF,密封。2.根据权利要求1所述的采...
【专利技术属性】
技术研发人员:秦雄剑,赵健,贾志祥,俞波,李霞,黄坤,
申请(专利权)人:江苏联环药业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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