采用低场核磁共振测量泥页岩中液态滞留烃含量的方法技术

技术编号:18424550 阅读:7 留言:0更新日期:2018-07-12 01:35
本发明专利技术提供了一种采用低场核磁共振进行泥页岩滞留烃含量测量的方法,该方法利用任意形状的泥页岩样品进行饱和足够浓度的氯化锰溶液后进行低场核磁共振测量,获得泥页岩样中的核磁T2谱,再将样品进行脱水脱烃处理后再次测量T2谱信号,将T2谱信号幅度积分差值△S带入利用本发明专利技术方法建立的烃类含量与信号的标定关系(即标线方程)中计算出单位体积泥页岩中烃类体积,结果为单位体积泥页岩中含烃类体积大小,用百分数表示,视为泥页岩滞留烃含量。有效避免了样品因粉碎前处理造成的轻烃散失问题以及溶剂极性不够导致重质烃类抽提不完全问题,可用于泥页岩中滞留烃含量的精确测定,是一种有效、快速的测定方法。

Low field nuclear magnetic resonance method for measuring liquid retained hydrocarbon content in shale

The present invention provides a method for measuring the retention of hydrocarbon content in shale with low field nuclear magnetic resonance. The method uses the samples of any shape of shale to carry out the low field NMR measurement after the saturated enough concentration of manganese chloride solution, obtain the NMR T2 spectrum in the shale sample, and then dehydrate and dehydrocarbon the samples again. The T2 spectrum signal is measured, and the difference value Delta S of the T2 spectrum signal is taken into the calibration relation of hydrocarbon content and signal by the method of the invention. The volume of hydrocarbon in the unit volume shale is calculated. The result is that the volume of hydrocarbon in the unit volume shale is small, which is expressed as the retention of shale. Hydrocarbon content. It is an effective and rapid determination method for the accurate determination of the retention of hydrocarbon in shale, which can effectively avoid the problem of light hydrocarbon loss caused by the sample pretreatment and the insufficient solvent polarity.

【技术实现步骤摘要】
采用低场核磁共振测量泥页岩中液态滞留烃含量的方法
本专利技术属于油气勘探与开发
,涉及一种采用低场核磁共振测量泥页岩中液态滞留烃含量的方法。
技术介绍
泥页岩具有极低的基质孔隙度和渗透率,页岩油(液态滞留烃)产自于自身并以吸附、游离及溶解形式富集于泥页岩层系中,可称为原地滞留油气。受沉积环境、矿物组成及其中有机质的丰度、类型、成熟度及排烃效率的影响,不同泥页岩中滞留烃含量有明显的差别,泥页岩滞留烃含量评价是页岩油气商业开采的经济价值评估重要指标之一。目前遍认为直接反映泥页岩滞留烃含量大小的测试方法首推氯仿沥青“A”含量和热解烃量(S1+S2),郎东升(1996)曾用热解烃量建立了不同地质样品的含油级别,同时认为热解所测得的数据,并不能直接反映地层中液态烃的真实含量,所测得的结果只不过是地层中液烃类含量的一部分,由于热解是开放体系下完成,相当一部分轻烃在热解分析过程中损失,S2中的可溶重质残留烃不可忽视(DanJarvie,2012)。张林晔(2012)等利用恢复系数法对牛庄洼陷沙三下亚段页岩滞留烃量进行了估算,并对氯仿沥青“A”法和热解法进行了对比,认为热解S1需要进行轻烃校正和确定S2中的可溶重质烃,氯仿沥青“A”抽提不完全充分,也需要进行轻烃和重质残留烃校正。所以,就目前的方法来看,无论是热解法还是抽提法,都会涉及到样品粉碎前处理,在样品前处理粉碎过程中均会有轻质烃散失问题,并且热解法中S2中的可溶重质残留烃有效测量问题,导致测量结果不准确。为此,需要探索一种新方法在测定泥页岩滞留烃含量时避免这两方面的干扰,实现快速、有效、准确的测量泥页岩滞留烃含量的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题就在于克服现有化学方法技术的缺陷,采用物理方法测量手段,提供一种采用低场核磁共振进行泥页岩滞留烃含量测量的方法,它通过建立滞留烃含量(滞留烃与水的体积比)与核磁共振1H核信号的标度关系,实现对泥页岩滞留烃相对含量的测定。该方法是一种可即时的,不破坏岩石结构的新型测定泥页岩滞留烃含量的新方法。为此,本专利技术提供了一种采用低场核磁共振测量泥页岩中液态滞留烃含量的方法,其包括:步骤B,分别以烃含量为自变量,以横向弛豫时间积分面积为因变量建立待测区块的标线方程;步骤C,测定待测区块中饱和锰待测样品脱水脱烃处理前/后的横向弛豫时间积分面积差;步骤D,基于待测区块中饱和锰待测样品脱水脱烃处理前/后的横向弛豫时间积分面积差,利用待测区块的标线方程计算该待测样品中的液态滞留烃含量;其中,所述待测样品为泥页岩样品。根据本专利技术方法,步骤B包括:步骤S1,将待测区块产出的页岩油分散于蒸馏水中,制成标准样品;步骤S2,在不同回波时间和等待时间下,测定不同烃含量的标准样品的横向弛豫谱;步骤S3,分别以烃含量为横坐标,以横向弛豫时间积分面积为纵坐标建立直角坐标系,并在该坐标系中拟合标准样品的烃含量与标准样品的横向弛豫时间积分面积,得到待测区块的标线方程。在本专利技术的一些实施例中,所述标准样品的横向弛豫时间为10-100ms。在本专利技术的另一些实施例中,所述标准样品的烃含量为0-20%(v/v)。根据本专利技术方法,所述步骤C包括:步骤L1,将待测样品浸泡于氯化锰溶液中,使待测样品充分饱和,制得饱和锰待测样品;步骤L2,在多组时间和等待时间下,对饱和锰待测样品进行低场核磁共振测量,获得饱和锰待测样品的横向弛豫时间谱,并计算饱和锰待测样品的横向弛豫时间谱的积分面积;步骤L3,对经过低场核磁共振测量后的饱和锰待测样品进行脱水脱烃处理,并进行干燥冷却后,获得脱水脱烃待测样品;步骤L4,在于步骤L2相同的多组时间和等待时间下,对脱水脱烃待测样品进行低场核磁共振测量,获得脱水脱烃待测样品的横向弛豫时间谱,并计算脱水脱烃待测样品的横向弛豫时间谱的积分面积;步骤L5,计算脱水脱烃待测样品的横向弛豫时间谱的积分面积与饱和锰待测样品的横向弛豫时间谱的积分面积的差值;其中,所述待测样品为泥页岩样品。上述方法中,在步骤L1中,氯化锰溶液的质量分数为50%。在本专利技术的一些实施例中,在步骤L1中,所述浸泡的时间为100-150小时。上述方法中,在步骤L3中,在抽真空条件下以烘干的方式对饱和锰待测样品进行脱水脱烃处理。在本专利技术的一些实施例中,所述烘干的温度为150-300℃,优选所述烘干的温度为250-300℃。在本专利技术的另一些实施例中,所述烘干的时间为2-3小时。本专利技术提供了一种采用低场核磁共振进行泥页岩滞留烃含量测量的方法,所述方法利用任意形状的泥页岩样品进行饱和足够浓度的氯化锰溶液后进行低场核磁共振测量,获得泥页岩样中的核磁T2谱,再将样品进行脱水脱烃处理后再次测量T2谱信号,将T2谱信号幅度积分差值△S带入利用本专利技术方法建立的烃类含量与信号的标定关系(即标线方程)中计算出单位体积泥页岩中烃类体积,结果为单位体积泥页岩中含烃类体积大小,用百分数表示,视为泥页岩滞留烃含量。有效避免了样品因粉碎前处理造成的轻烃散失问题以及溶剂极性不够导致重质烃类抽提不完全问题,可用于泥页岩中滞留烃含量的精确测定,是一种有效、快速、准确的测定方法。本专利技术方法克服了现有技术的不足,满足了当前页岩油气勘探开发的现实需求,可广泛应用于泥页岩含油性定量评价、资源潜力评价和战略选区等研究,具有很好的推广应用价值。附图说明下面将结合附图来说明本专利技术。图1示出本专利技术中某待测区块的烃含量定标曲线。具体实施方式为使本专利技术容易理解,下面将详细说明本专利技术。如前所述,就目前的方法来看,无论是热解法还是抽提法,都会涉及到样品粉碎前处理,在样品前处理粉碎过程中均会有轻质烃散失问题,并且热解法中S2中的可溶重质残留烃有效测量问题,导致测量结果不准确。鉴于此,为寻求一种在测定泥页岩滞留烃含量时能够避免上述两方面的干扰,实现快速、有效、准确的测量泥页岩滞留烃含量的方法,本专利技术人对于泥页岩中液态滞留烃含量的测量方法进行了大量的研究。本专利技术人研究发现,可以低场核磁共振法,通过建立滞留烃含量(v%)与核磁共振1H核信号的标度关系,实现对泥页岩滞留烃含量的相对测定。采用该方法可以实现即时测量,且不破坏岩石结构。本专利技术正是基于上述发现做出的。因此,本专利技术所涉及的一种采用低场核磁共振测量泥页岩中液态滞留烃含量的方法包括:步骤B,分别以烃含量为自变量,以横向弛豫时间积分面积为因变量建立待测区块的标线方程;步骤C,测定待测区块中饱和锰待测样品脱水脱烃处理前/后的横向弛豫时间积分面积差;步骤D,将待测区块中饱和锰待测样品脱水脱烃处理前/后的横向弛豫时间积分面积差带入待测区块的标线方程,计算该待测样品中的液态滞留烃含量;其中,所述待测样品为泥页岩样品。根据本专利技术方法,步骤B包括:步骤S1,将待测区块产出的页岩油分散于蒸馏水中,制成标准样品;步骤S2,在不同回波时间和等待时间下,测定不同烃含量(v%)的标准样品的横向弛豫谱;步骤S3,分别以烃含量(v%)为横坐标,以横向弛豫时间积分面积为纵坐标建立直角坐标系,并在该坐标系中拟合标准样品的烃含量(v%)与标准样品的横向弛豫时间积分面积,得到待测区块的标线方程。在本专利技术的一些实施例中,所述标准样品的横向弛豫时间为10-100ms。在本专利技术的另一些实施例中,所述标准样品的烃含量为0-20本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种采用低场核磁共振测量泥页岩中液态滞留烃含量的方法,其包括:步骤B,分别以烃含量为自变量,以横向弛豫时间积分面积为因变量建立待测区块的标线方程;步骤C,测定待测区块中饱和锰待测样品脱水脱烃处理前/后的横向弛豫时间积分面积差;步骤D,基于待测区块中饱和锰待测样品脱水脱烃处理前/后的横向弛豫时间积分面积差,利用待测区块的标线方程计算该待测样品中的液态滞留烃含量;其中,所述待测样品为泥页岩样品。

【技术特征摘要】
1.一种采用低场核磁共振测量泥页岩中液态滞留烃含量的方法,其包括:步骤B,分别以烃含量为自变量,以横向弛豫时间积分面积为因变量建立待测区块的标线方程;步骤C,测定待测区块中饱和锰待测样品脱水脱烃处理前/后的横向弛豫时间积分面积差;步骤D,基于待测区块中饱和锰待测样品脱水脱烃处理前/后的横向弛豫时间积分面积差,利用待测区块的标线方程计算该待测样品中的液态滞留烃含量;其中,所述待测样品为泥页岩样品。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤B包括:步骤S1,将待测区块产出的页岩油分散于蒸馏水中,制成标准样品;步骤S2,在不同回波时间和等待时间下,测定不同浓度的标准样品的横向弛豫谱;步骤S3,分别以烃含量为横坐标,以横向弛豫时间积分面积为纵坐标建立直角坐标系,并在该坐标系中拟合标准样品的烃含量与标准样品的横向弛豫时间积分面积,得到待测区块的标线方程。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述标准样品的横向弛豫时间为10-100ms。4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述标准样品的浓度为0-20%(v/v)。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其特征在于,所述步骤C包括:步骤L1,将待测样品浸泡于氯化锰溶液中,使待测样品充分饱和,制得饱和锰...

【专利技术属性】
技术研发人员:钱门辉蒋启贵李志明马媛媛张彩明宋晓莹黎茂稳
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院
类型:发明
国别省市:北京,11

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