一种无卤阻燃工程塑料聚砜制造技术

本发明专利技术公开了一种无卤阻燃工程塑料聚砜，包括以下重量百分比的组分：聚砜45‑60％，玻璃纤维15‑30％，支化聚膦酸酯阻燃剂10‑30％，三聚氰胺基阻燃剂0‑28％，抗氧化剂0.2‑0.6％，抗滴落剂0.2‑0.5％，润滑剂0.5‑0.8％和硅烷偶联剂0.2‑0.4％。本发明专利技术通过在工程塑料聚砜(PSU)配方中，引入软化点为90‑110℃的支化聚膦酸酯无卤阻燃剂，由于支化聚膦酸酯无卤阻燃剂的分子结构与聚砜相似，分子量大，不易迁移，配合三聚氰胺类阻燃剂可获得良好阻燃效果，阻燃性可达UL94 V‑0级。

A halogen free flame retardant plastic polysulfone

The present invention discloses a halogen free flame retardant plastic polysulfone, including the following weight percentage components: polysulfone 45, 60%, glass fiber 15, 30%, branched polyphosphonate flame retardant 10, 30%, melamine based flame retardant 0, 28%, antioxidant 0.2 0.6%, anti dropping agent 0.2 0.5%, lubricant 0.5 0.8% 0.8% and silicon The alkane coupling agent 0.2 is 0.4%. By introducing a branched polyphosphonate free flame retardant with a softening point of 90 and 110 degrees, the molecular structure of the branched polyphosphonate halogen free flame retardant is similar to polysulfone by the introduction of a polysulfonated polysulfone with a softening point of 90. The molecular weight of the branched polyphosphonate free flame retardant is similar to that of the polysulfone. The molecular weight of the branched polysulfonated polysulfone is not easy to migrate, and the flame retardancy can reach U. L94 V, level 0.

【技术实现步骤摘要】
一种无卤阻燃工程塑料聚砜
本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种无卤阻燃工程塑料聚砜(PSU)。
技术介绍
聚砜(PSU)是一种热塑性工程塑料，力学性能优异，刚性大、耐磨、耐辐射、耐水解、高强度，热稳定性高并具有自熄性，并且加工产品尺寸稳定性好，成型收缩率小，在宽广的温度范围内有优良的电性能、化学稳定性好。所以长期以来在电子电器、机械加工、汽车、医疗器具、食品加工及不沾涂料等领域得到广泛的应用。但与其它聚砜类树脂相比较，PSU阻燃性能不够理想，按照UL94标准，通用品级的聚砜(PSU)仅达HB级，为了提高聚砜(PSU)的阻燃性，通常在加工工序中加入溴类阻燃剂和三氧化二锑。例如在聚砜中加入0.5％分子量为5000的溴化聚苯醚及少量稳定剂，可得到阻燃性为V-0级的材料；又例如，在100份聚砜树脂中加入4～14份六溴二苯醚与1.5～4份三氧化二锑，经熔融造粒制得的树脂，氧指数可达38～40，阻燃性为UL94V-0级。随着环保要求的日益提高，欧盟RoHS及REACH认证要求，传统的三氧化二锑及溴类阻燃剂由于不抗迁移、不环保等因素已无法满足市场的需求，因此研制无卤阻燃聚砜(PSU)十分迫切。
技术实现思路
本专利技术提供了一种无卤阻燃工程塑料聚砜，引入了支化聚膦酸酯阻燃剂，该阻燃剂分子结构与聚砜相似，分子量大，不易迁移，阻燃效果好。本专利技术采用的技术方案是：一种无卤阻燃工程塑料聚砜，包括以下重量百分比的组分：本专利技术的无卤阻燃工程塑料聚砜(PSU)，主要包括以下组分：聚砜(PSU)：选用的聚砜(PSU)由双酚A与4,4ˊ-二氯二苯基砜缩聚合成而得，市面上出售的牌号有德国巴斯夫的S2010、S3010、S6010，美国苏威的P-1700，在配方中占比45-60％左右；玻璃纤维：采用长玻纤，在配方中用量为15-30％；支化聚膦酸酯无卤阻燃剂：在配方中用量为10-30％，优选的，所述支化聚膦酸酯阻燃剂选自式(Ⅰ)(阻燃剂C-1)和式(Ⅱ)(阻燃剂C-2)的化合物中的的一种或二种，其中，n＝20-60，m＝1-5，k＝1-20。阻燃剂C-1与C-2主要区别在于合成过程中所用的支化剂不同，前者使用1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷，后者使用磷酸三苯酯(TPP)，通过双酚A与甲基膦酸二苯基酯在苯酚钠的催化下发生酯交换缩聚反应原理合成，反应式如下：优选的，所述支化聚膦酸酯阻燃剂的制备方法为：在惰性气体保护下，将双酚A、甲基膦酸二苯酯、催化剂苯酚钠和支化剂在250-300℃下，保温反应8-9小时，得聚合物粗品，再用水冷却、粉碎、过滤、真空干燥，即可制得支化聚膦酸酯阻燃剂。优选的，所述双酚A、甲基膦酸二苯酯和支化剂的摩尔比为0.1-0.3:0.1-0.2:0.001-0.005。优选的，所述支化剂为1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷或磷酸三苯酯；所述惰性气体为氮气和二氧化碳中的一种或两种。优选的，所述三聚氰胺基阻燃剂为焦磷酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺和氰尿酸三聚氰胺中的一种或几种。更优选的，所述三聚氰胺基阻燃剂为氰尿酸三聚氰胺(MC)。优选的，所述抗氧化剂由抗氧化剂B215和抗氧化剂1098以1:1质量比复配而得。优选的，所述抗滴落剂为聚四氟乙烯(PTFE)和纳米蒙脱土中的一种或两种。更优选的，所述抗滴落剂为聚四氟乙烯(PTFE)。优选的，所述润滑剂由内润滑剂PETS和外润滑剂EBS以5:2质量比复配而得。优选的，所述硅烷偶联剂为KH550。采用的加工设备为双螺杆挤出机，在保证均匀混合的前提下，选择尽可能低的加工温度、低剪切力、短停留时间等温和的加工条件。所制备的无卤阻燃工程塑料聚砜的含磷量为1-5％。本专利技术的有益效果是：本专利技术通过在工程塑料聚砜(PSU)配方中，引入软化点为90-110℃的支化聚膦酸酯无卤阻燃剂，由于支化聚膦酸酯无卤阻燃剂的分子结构与聚砜相似，分子量大，不易迁移，配合三聚氰胺类阻燃剂可获得良好阻燃效果，阻燃性可达UL94V-0级。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但并不局限于此。实施例1此实施例为阻燃剂C-1的合成。向装有蒸馏柱和机械搅拌器的250mL三口烧瓶器中投入34.2g双酚A(0.15mol)、40.1g甲基膦酸二苯酯(含量95％，0.1534mol)，6mg苯酚钠(NaOPh)催化剂，0.46g支化剂1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷(0.0015mol)，通入氮气将空气排出，抽真空，油浴加热，将该反应混合物在真空下从250℃加热到300℃，保温反应8-9小时，在反应过程中收集到大约35g馏出物，在反应的最后1小时观察到熔体的溶液粘度显著快速地增加，结束反应，将聚合物水冷粉细，真空干燥，制得阻燃剂C-1，该阻燃剂含磷量为10.8％,Tg为102℃。实施例2此实施例为阻燃剂C-2的合成。向装有蒸馏柱和机械搅拌器的250mL三口烧瓶器中投入34.2g双酚A(0.15mol)、40.1g甲基膦酸二苯酯(含量为95％，0.1534mol)，6mg苯酚钠(NaOPh)催化剂，0.49g支化剂磷酸三苯酯(TPP)(0.0015mol)，通入氮气将空气排出，抽真空，油浴加热，将该反应混合物在真空下从250℃加热到300℃，保温反应8-9小时，在反应过程中收集到大约35g馏出物，在反应的最后1小时观察到熔体的溶液粘度显著快速地增加，结束反应，将聚合物水冷粉细，真空干燥制得阻燃剂C-2，该阻燃剂含磷量为10.9％,Tg为92℃。实施例3–实施例9按表1所示的配方，将各原料预干燥至含水量少于0.5％，混合均匀后，放入双螺杆挤出机中，于300℃下混合挤出造粒，制得无卤阻燃工程塑料聚砜(PSU)。将产品制成3.2mm及1.6mm厚度的样条，采用UL94垂直燃烧法测定阻燃性，并测定产品的含磷量，测试结果见表1。表1实施例3-9的无卤阻燃工程塑料聚砜(PSU)配方及阻燃测试结果(配方为重量百分比)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无卤阻燃工程塑料聚砜，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：

【技术特征摘要】
1.一种无卤阻燃工程塑料聚砜，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：2.根据权利要求1所述的无卤阻燃工程塑料聚砜，其特征在于，所述支化聚膦酸酯阻燃剂选自式(Ⅰ)和式(Ⅱ)的化合物中的一种或二种，其中，n＝20-60，m＝1-5，k＝1-10。3.根据权利要求1或2所述的无卤阻燃工程塑料聚砜，其特征在于，所述支化聚膦酸酯阻燃剂的制备方法为：在惰性气体保护下，将双酚A、甲基膦酸二苯酯、催化剂苯酚钠和支化剂在250-300℃下，保温反应8-9小时，得聚合物粗品，再用水冷却、粉碎、过滤、真空干燥，即可制得支化聚膦酸酯阻燃剂。4.根据权利要求3所述的无卤阻燃工程塑料聚砜，其特征在于，所述双酚A、甲基膦酸二苯酯和支化剂的摩尔比为0.1-0.3:0.1-0.2:0.001-0.005。5.根据权利要求3所述的无卤阻燃工程塑料...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗儒显，
申请(专利权)人：五邑大学，
类型：发明
国别省市：广东,44