一种制备鱼骨状纳米碳纤维的方法技术

本发明专利技术公开的制备鱼骨状纳米碳纤维的方法是以乙炔为碳源，氮气为载气，氢气为还原气体，厚度为０．１～２ｍｍ的泡沫镍为催化剂，采用化学气相沉积法；首先升温反应炉，控制反应温度在５００～６５０℃，优选５５０～６００℃，将载有泡沫镍催化剂的承载器置于炉中恒温区，然后导入氮气和氢气，保温５～８小时，再导入碳源并保温１．５～３小时，其中碳源与氮气的流量比为１∶３～１∶６，碳源与氢气的流量比为１∶１～２∶１，冷却后得本发明专利技术产品。所用的催化剂泡沫镍是商业泡沫镍，无需繁琐制备。本发明专利技术方法简单易操作，产品纯度高，单位产量高，一般可达所用催化剂质量的１５～４０倍，利于大批量生产。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米碳纤维的制备方法，尤其是制备鱼骨状纳米碳纤维的方法。
技术介绍
纳米碳纤维最早于70年代发现，是由石墨层按一定方向堆积排列而成的一种一维结构，该方向可以与纤维轴线平行、垂直，甚至成一定的角度，后者即是所谓的鱼骨状结构，该结构的纳米碳纤维在气体吸附应用方面具有诱人的潜在价值。迄今被广泛应用于制备纳米碳纤维的方法主要是化学气相沉积法，即CVD法，该法是使用金属铁、钴、镍或其混合物为催化剂，在氢气气氛下催化裂解碳氢化合物或一氧化碳，并使碳沉积于催化剂颗粒表面而得的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备鱼骨状纳米碳纤维的新方法。本专利技术提供的制备鱼骨状纳米碳纤维的方法，其特征是以乙炔为碳源，氮气为载气，氢气为还原气体，厚度为0.1～2mm的泡沫镍为催化剂，采用化学气相沉积法；首先升温反应炉，控制反应温度在500～650℃，优选550～600℃，将载有泡沫镍催化剂的承载器置于炉中恒温区，然后导入氮气和氢气，保温5～8小时，再导入碳源并保温1.5～3小时，其中碳源与氮气的流量比为1∶3～1∶6，碳源与氢气的流量比为1∶1～2∶1，冷却后得本专利技术产品。上述催化剂泡沫镍是商业泡沫镍，无需繁琐制备，在纳米碳纤维的制备过程中对催化剂的用量没有限制，依承载器的容量及所需产物的量而定。所说的承载器可以是石英舟或钼舟。本专利技术提供的方法简单易操作，产品纯度高，单位产量高，一般可达所用催化剂质量的15～40倍，利于大批量生产。附图说明图1是用本专利技术方法制得的鱼骨状纳米碳纤维的透射电镜(TEM)照片。图2是用本专利技术方法制得的鱼骨状纳米碳纤维的高分辨透射电镜(HRTEM)照片。具体实施例方式以下结合实例进一步说明本专利技术。实施例1采用化学气相沉积法，首先升温反应炉，控制反应温度在550℃，将催化剂泡沫镍厚度1.23mm，重0.0514g置于钼舟中，推入炉中恒温区，然后导入氮气和氢气，氮气流量600sccm(标准立方厘米/分钟)，氢气流量50sccm，保温6小时，再导入乙炔，乙炔流量100sccm，保温2小时，自然冷却得粉末团簇状产物，质量0.8365g，是所用催化剂质量的15.46倍；直接在透射电镜下观察如图1、图2，可以发现大量鱼骨状纳米碳纤维的生成，纯度达92％。从图2(左下角为箭头处的放大像)中可以看到石墨面或其法线与碳纤维轴线成一定的角度，即此纳米碳纤维是鱼骨状纳米碳纤维。右上角给出了该纳米碳纤维的电子衍射花样，可以发现代表碳纤维(002)面的衍射环并非是连续的，也不是分成2段，而是4段，根据衍射花样的形成原理，亦可知该纳米碳纤维是鱼骨状结构的。对其它纤维做电子衍射同样发现了这种特殊的衍射花样。实施例2方法同实施例1，与实施例1的区别是催化剂泡沫镍厚度0.11mm，重0.0472g，氮气流量300sccm。制得鱼骨状纳米碳纤维质量1.7197g，是所用催化剂质量的36.43g。权利要求1.，其特征是以乙炔为碳源，氮气为载气，氢气为还原气体，厚度为0.1～2mm的泡沫镍为催化剂，采用化学气相沉积法；首先升温反应炉，控制反应温度在500～650℃，将载有泡沫镍催化剂的承载器置于炉中恒温区，然后导入氮气和氢气，保温5～8小时，再导入碳源并保温1.5～3小时，其中碳源与氮气的流量比为1∶3～1∶6，碳源与氢气的流量比为1∶1～2∶1，冷却后得本专利技术产品。2.按权利1所述的制备鱼骨状纳米碳纤维的方法，其特征在于反应温度为550～600℃。3.按权利1所述的制备鱼骨状纳米碳纤维的方法，其特征在于所说的承载器是石英舟或钼舟。全文摘要本专利技术公开的制备鱼骨状纳米碳纤维的方法是以乙炔为碳源,氮气为载气,氢气为还原气体,厚度为0.1～2mm的泡沫镍为催化剂,采用化学气相沉积法;首先升温反应炉,控制反应温度在500～650℃,优选550～600℃,将载有泡沫镍催化剂的承载器置于炉中恒温区,然后导入氮气和氢气,保温5～8小时,再导入碳源并保温1.5～3小时,其中碳源与氮气的流量比为1∶3～1∶6,碳源与氢气的流量比为1∶1～2∶1,冷却后得本专利技术产品。所用的催化剂泡沫镍是商业泡沫镍,无需繁琐制备。本专利技术方法简单易操作,产品纯度高,单位产量高,一般可达所用催化剂质量的15～40倍,利于大批量生产。文档编号D01F9/12GK1389606SQ0213603公开日2003年1月8日 申请日期2002年7月12日 优先权日2002年7月12日专利技术者黄宛真, 张孝彬, 涂江平, 孔凡志, 宁月生, 徐军明 申请人:浙江大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备鱼骨状纳米碳纤维的方法，其特征是以乙炔为碳源，氮气为载气，氢气为还原气体，厚度为０．１～２ｍｍ的泡沫镍为催化剂，采用化学气相沉积法；首先升温反应炉，控制反应温度在５００～６５０℃，将载有泡沫镍催化剂的承载器置于炉中恒温区，然后导入氮气和氢气，保温５～８小时，再导入碳源并保温１．５～３小时，其中碳源与氮气的流量比为１∶３～１∶６，碳源与氢气的流量比为１∶１～２∶１，冷却后得本专利技术产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄宛真，张孝彬，涂江平，孔凡志，宁月生，徐军明，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]