本发明专利技术涉及碱金属掺杂铜催化剂及用于制备一维碳纳米材料的方法。碱金属掺杂铜催化剂由碱金属、铜及镁三种金属的氧化物组成，其摩尔比为碱金属∶铜∶镁＝（０．００１～１）∶（０．１～１）∶（０．１～１０）。将一定量的催化剂放入温度为５００～１０００℃的固定床气体连续流动反应炉中，通入乙炔、氨气和氮气，乙炔、氨气和氮气的流量比为：（５０～１００）∶（５０～３００）∶（５０～３００），反应１０分钟～６０分钟，收集产物即为本发明专利技术产品。本发明专利技术方法简单，制备的碳纳米管及碳纳米纤维具有独特的结构，其中碳纳米管在其端部填充有铜纳米尖，碳纳米纤维为多孔分叉结构。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
纳米碳管及纳米碳纤维是近年来发现的一种新型碳材料，是一维结构材料与纳米材料的典型代表之一。化学气相沉积法(CVD)由于其产量高，操作简单，投资少，是目前最有希望成为工业化大量生产纳米碳管及纳米碳纤维的方法，因而也已成为当前制备碳纳米材料的最流行的方法。该方法通常使用金属负载型的固体催化剂，通过在固定床上裂解有机气体如甲烷、乙炔、乙烯和丙稀，进行气固相非均相反应，最后得到纳米碳管。金属铜在合成碳纳米材料时被认为反应活性低，不能用作催化剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服偏见，提供一种。本专利技术的碱金属掺杂铜催化剂由碱金属、铜及镁三种金属的氧化物组成，其摩尔比为碱金属∶铜∶镁＝(0.001～1)∶(0.1～1)∶(0.1～10)。上述的碱金属选用碱金属盐形成的碱金属氧化物，其中碱金属为锂、钠或钾，铜选用铜盐形成的铜氧化物，镁选用镁盐形成的镁氧化物。本专利技术的碱金属掺杂铜催化剂采用溶胶凝胶法制备，按摩尔比取含有碱金属、铜、镁的金属盐和等同于镁的摩尔数的柠檬酸，在蒸馏水中混合溶解形成透明溶液，加热搅拌形成凝胶后置入瓷舟，在马弗炉中500～800℃加热5～60分钟，形成的粉末冷却后取出研细。一维碳纳米材料的制备在固定床气体连续流动反应装置中进行。将一定量的催化剂放入温度为500～1000℃的固定床气体连续流动反应炉中，通入乙炔、氨气和氮气，乙炔、氨气和氮气的流量比为(50～100)∶(50～300)∶(50～300)，反应10分钟～60分钟，收集产物即为本专利技术产品。本专利技术首次提供了碱金属掺杂铜催化剂并用于制备一维碳纳米材料，方法简单，所得产品具有独特形貌，合成的碳纳米管端部有铜纳米尖填充，合成的碳纳米纤维具有多孔分叉结构。附图说明图1是本专利技术方法制得的有铜纳米尖填充碳纳米管的扫描电镜(SEM)照片；图2是本专利技术方法制得的有分叉多孔结构碳纳米纤维的透射电镜(SEM)照片。具体实施例方式实施例1按摩尔比钾∶镁∶铜＝0.002∶0.1∶0.3的比例取硝酸钾、六水合硝酸镁、硝酸铜和等同于六水合硝酸镁摩尔数的柠檬酸，在蒸馏水中混合溶解形成透明溶液，加热搅拌形成凝胶后置入瓷舟，在马弗炉中500℃加热5分钟，形成的粉末冷却后取出研细。纳米碳管的制备在固定床气体连续流动反应炉上进行。当炉温升至600℃后，将0.5克催化剂放入炉中段恒温区，通入乙炔、氨气和氮气，乙炔、氨气和氮气的流量比为50∶180∶300，反应20分钟后制得端部填充有铜纳米尖的碳纳米管，促产品重量约为1.5克。该产品的扫描电镜照片如图1所示。实施例2按摩尔比锂∶镁∶铜＝0.06∶0.8∶10的比例取硝酸锂、六水合硝酸镁、硝酸铜和等同于六水合硝酸镁摩尔数的柠檬酸，在蒸馏水中混合溶解形成透明溶液，加热搅拌形成凝胶后置入瓷舟，在马弗炉中500℃加热30分钟，形成的粉末冷却后取出研细。纳米碳管的制备在固定床气体连续流动反应炉上进行。当炉温升至700℃后，将0.5克催化剂放入炉中段恒温区，通入乙炔、氨气和氮气，乙炔、氨气和氮气的流量比为80∶80∶100，反应30分钟后制得端部填充有铜纳米尖的碳纳米管，促产品重量约为1.5克。实施例3按摩尔比钠∶镁∶铜＝1∶1∶5的比例取醋酸钠、六水合硝酸镁、硝酸铜和等同于六水合硝酸镁摩尔数的柠檬酸，在蒸馏水中混合溶解形成透明溶液，加热搅拌形成凝胶后置入瓷舟，在马弗炉中550℃加热10分钟，形成的粉末冷却后取出研细。纳米碳管的制备在固定床气体连续流动反应炉上进行。当炉温升至900℃后，将0.5克催化剂放入炉中段恒温区，通入乙炔、氨气和氮气，乙炔、氨气和氮气的流量比为100∶300∶50，反应60分钟后得到具有分叉多孔结构的碳纳米纤维，粗产品重量约为4克，图2是其扫描电镜照片。权利要求1.碱金属掺杂铜催化剂，其特征在于该催化剂由碱金属、铜及镁三种金属的氧化物组成，其摩尔比为碱金属∶铜∶镁＝(0.001～1)∶(0.1～1)∶(0.1～10)。2.根据权利要求1所述的碱金属掺杂铜催化剂，其特征在于碱金属选用碱金属盐形成的碱金属氧化物，其中碱金属为锂、钠或钾，铜选用铜盐形成的铜氧化物，镁选用镁盐形成的镁氧化物。3.权利要求1所述碱金属掺杂铜催化剂用于制备一维碳纳米材料的方法，其特征在于将一定量的催化剂放入温度为500～1000℃的固定床气体连续流动反应炉中，通入乙炔、氨气和氮气，乙炔、氨气和氮气的流量比为(50～100)∶(50～300)∶(50～300)，反应10分钟～60分钟，收集产物。4.根据权利要求3所述碱金属掺杂铜催化剂用于制备一维碳纳米材料的方法，其特征在于所说的一维碳纳米材料为具有铜尖填充的碳纳米管和多孔碳纳米纤维。全文摘要本专利技术涉及。碱金属掺杂铜催化剂由碱金属、铜及镁三种金属的氧化物组成，其摩尔比为碱金属∶铜∶镁＝(0.001～1)∶(0.1～1)∶(0.1～10)。将一定量的催化剂放入温度为500～1000℃的固定床气体连续流动反应炉中，通入乙炔、氨气和氮气，乙炔、氨气和氮气的流量比为(50～100)∶(50～300)∶(50～300)，反应10分钟～60分钟，收集产物即为本专利技术产品。本专利技术方法简单，制备的碳纳米管及碳纳米纤维具有独特的结构，其中碳纳米管在其端部填充有铜纳米尖，碳纳米纤维为多孔分叉结构。文档编号C01B31/02GK1724157SQ20051004987公开日2006年1月25日 申请日期2005年5月30日 优先权日2005年5月30日专利技术者陶新永, 张孝彬, 程继鹏, 祝文明, 张超, 涂江平, 刘芙 申请人:浙江大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
碱金属掺杂铜催化剂，其特征在于该催化剂由碱金属、铜及镁三种金属的氧化物组成，其摩尔比为碱金属∶铜∶镁＝（０．００１～１）∶（０．１～１）∶（０．１～１０）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陶新永，张孝彬，程继鹏，祝文明，张超，涂江平，刘芙，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
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