The invention discloses a method for the synthesis of the 4 medicated steroid 17 alpha 17 alpha alcohol 3 and 20 two ketones, including the following steps: adding 2 bromide 4 ammonium bromide, 16 alpha, 16 alpha, 3 beta, 17 alpha glycol, potassium nitrate and potassium nitrate solution, to control stirring speed and increase solution temperature in the reaction container. The reaction was added, adding methyl butyrate solution, increasing the temperature of the solution, reacting for a period of time, then adding four (three ethyl Phosphite) and nickel powder, refluxing, reducing the temperature of the solution, adding oxalic acid solution, stating the solution, washing the solution for many times with potassium chloride solution, and washing the solution of 1,4 with xylene many times and dissolving xylene. The liquid was washed for several times, recrystallized in two methyl sulfone solution, and dehydrated agent dehydrated, and the finished product was 4, 16, 17, 17, 3, 20, two ketone.
【技术实现步骤摘要】
4-孕甾烯-16α-甲基-17α-醇-3,20-二酮药物的合成方法
本专利技术涉及一种医药中间体的制备方法,属于有机合成领域,尤其涉及4-孕甾烯-16α-甲基-17α-醇-3,20-二酮药物的合成方法。
技术介绍
4-孕甾烯-16α-甲基-17α-醇-3,20-二酮主要作为激素药物中间体,主要用于合成地塞米松醋酸酯。地塞米松醋酸酯所属肾上腺皮质激素及促肾上腺皮质激素药,可用于抗皮肤粘膜各种炎症和过敏反应;眼膏可用于治疗各种眼炎。现有合成方法大多采用氧化铬和硫酸配置的混合溶液作为反应物之一,由于氧化铬对环境污染较大,硫酸作为反应物会增加反应过程的危险系数,而且整个合成过程工艺比较复杂,因此有必要提出一种新的合成方法。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题,本专利技术提出了4-孕甾烯-16α-甲基-17α-醇-3,20-二酮药物的合成方法,包括如下步骤:A:在反应容器中加入2-溴-4-氨基-5-孕甾烯-16α-甲基-3β,17α-二醇-20-酮,1.5L硝酸钾溶液,控制搅拌速度110-150rpm,升高溶液温度至40-47℃,继续反应60-80min;B:加入丁酸甲酯溶液,升高溶液温度至50-56℃,反应30-40min,然后加入四(亚磷酸三乙酯)合镍粉末,回流30-50min,降低溶液温度至30-36℃,加入草酸溶液,静置1-2h,溶液分层,用氯化钾溶液洗涤多次,2-丁烯-1,4-二酸溶液洗涤多次,对二甲苯溶液洗涤多次,在二甲基砜溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品4-孕甾烯-16α-甲基-17α-醇-3,20-二酮。优选的,硝酸钾溶液质量分数为10-16%。优 ...
【技术保护点】
1.4‑孕甾烯‑16α‑甲基‑17α‑醇‑3,20‑二酮药物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A:在反应容器中加入2‑溴‑4‑氨基‑5‑孕甾烯‑16α‑甲基‑3β,17α‑二醇‑20‑酮,1.5L硝酸钾溶液,控制搅拌速度110‑150rpm,升高溶液温度至40‑47℃,继续反应60‑80min;B:加入丁酸甲酯溶液,升高溶液温度至50‑56℃,反应30‑40min,然后加入四(亚磷酸三乙酯)合镍粉末,回流30‑50min,降低溶液温度至30‑36℃,加入草酸溶液,静置1‑2h,溶液分层,用氯化钾溶液洗涤多次,2‑丁烯‑1,4‑二酸溶液洗涤多次,对二甲苯溶液洗涤多次,在二甲基砜溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品4‑孕甾烯‑16α‑甲基‑17α‑醇‑3,20‑二酮。
【技术特征摘要】
1.4-孕甾烯-16α-甲基-17α-醇-3,20-二酮药物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A:在反应容器中加入2-溴-4-氨基-5-孕甾烯-16α-甲基-3β,17α-二醇-20-酮,1.5L硝酸钾溶液,控制搅拌速度110-150rpm,升高溶液温度至40-47℃,继续反应60-80min;B:加入丁酸甲酯溶液,升高溶液温度至50-56℃,反应30-40min,然后加入四(亚磷酸三乙酯)合镍粉末,回流30-50min,降低溶液温度至30-36℃,加入草酸溶液,静置1-2h,溶液分层,用氯化钾溶液洗涤多次,2-丁烯-1,4-二酸溶液洗涤多次,对二甲苯溶液洗涤多次,在二甲基砜溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品4-孕甾烯-16α-甲基-17α-醇-3,20-二酮。2.根据权利要求1所述4-孕甾烯-16α-甲基-17α-醇-3,20-二酮药物的合成方法,其特征在于,所述的硝酸钾溶液质量分数为10-16%。3.根据权利要求1所述4-孕甾烯-16α-甲基-17α-醇-3,20-二酮药物的合成方法,其特征在于,所述的丁酸甲酯溶液质量分数为35-39%4.根据权利要求1所述4-孕甾烯-16α-甲基-17α-醇-3,20-二酮药物的合成方法,其特征在于,所述的氯化钾溶液质量分数为15-19%。5.根据权利要求1所述4-孕甾烯-16α-甲基-17α-醇-3,2...
【专利技术属性】
技术研发人员:关艮安,
申请(专利权)人:成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
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