一种旋转式H2O2含量检测仪的测定方法技术

一种旋转式H2O2含量检测仪的测定方法，所采用的测定仪包括检测部分、控制部分和电缆，检测部分包括电解池、工作电极、辅助电极、参比电极、导电旋转杆；控制部分包括仪表盒、显示屏、控制按钮、手柄和内部电路，其中内部电路又包括电源模块、旋转控制模块、信号收集模块、运算控制模块和输出模块；检测部分和控制部分通过电缆连接。采用本装置测定H2O2含量的方法按五个步骤进行：一是备料，二是Co‑NC十二面体催化剂的制备，三是电极的制备，四是溶液的制备，五是电流强度‑H2O2浓度标准曲线的建立，五是样品H2O2含量的测定。本发明专利技术所改进的仪器灵敏度高，检测限低，检测范围广，样品量低，操作简单，应用范围广。

【技术实现步骤摘要】
一种旋转式H2O2含量检测仪的测定方法
本专利技术涉及一种化学实验仪器的使用方法，具体是用于H2O2含量的测定方法。
技术介绍
过氧化氢H2O2是一种通用的氧化剂，广泛应用于化工、临床应用、药物分析、食品生产和环境保护等领域。同时它也是一种活性氧物种ROS，是人体一些新陈代谢反应的氧化产物，在细胞内的产生和积累可能导致各种疾病，其浓度与人类的健康有着密不可分的关系。因此，快速、精确、可靠的检测H2O2含量在生物医学、环境和工业研究领域中具有着重大的意义。目前，双氧水的检测国标方法是高锰酸钾滴定法，该方法操作繁琐，测定较慢。其他方法，如分光光度法、荧光法，灵敏度高，检测较快，但是仪器设备较贵。电化学方法因其检测灵敏、快速、低成本、对设备要求低等特点，目前被广泛使用。现有的H2O2传感器大多是基于酶的生物传感器；但是酶的价格昂贵、容易失活、反应条件较为苛刻，限制了它的进一步应用。因此，研制无酶H2O2传感器具有很重要的意义。氮掺杂多孔碳材料由于其灵敏度高、成本低、机械强度大、比表面积大、导电率高等优点，已经被广泛应用于电化学传感器中。ZIF-67是一种由中心钴原子和2-甲基咪唑配位而成的金属有机骨架材料MOFs，是多孔碳复合材料的有用前体。研究表明，ZIF-67前驱体得到的纳米复合材料由于其多孔结构、较大的比表面积和较高的电导率，对氧还原反应ORR具有良好的催化活性，AdvancedMaterials，2016年第28卷1668页。然而，由ZIF-67前体制备的多孔碳材料对H2O2还原和检测的研究还未见报道。H2O2作为ORR的中间产物，ORR与H2O2还原反应之间存在内在的相关性。本申请在基于ZIF-67衍生的Co-NC十二面体Co-NCRDCs修饰的玻碳电极为工作电极，结合Co-NCRDCs能催化H2O2还原的特性设计了一种新颖简便的H2O2含量测定仪及其测定方法。另外，本申请提供的H2O2含量测定仪为旋转式，目前H2O2传感器均为在电解液中加入搅拌子进行磁力搅拌，本申请提供的H2O2含量测定仪其灵敏度更高，检测限更低，检测范围更广。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种旋转式H2O2含量测定仪及其测定方法。为解决上述问题，本专利技术提供了一种旋转式H2O2含量测定仪，它由检测部分和控制部分通过电缆连接组成；所述检测部分由电解池、旋转杆、工作电极、辅助电极、参比电极、电解液注射入口组成，所述电解池顶部下方中心设有旋转杆，旋转杆上设有工作电极；所述电解池顶部下方工作电极两侧分别设有辅助电极和参比电极；所述电解池上方一侧设有电解液注射入口；所述控制部分由仪表盒、显示屏、控制按钮、手柄和电路板组成，所述仪表盒上设有显示屏，显示屏下方设有一排控制按钮；所述仪表盒下方设有手柄；所述仪表盒内部设有电路板；所述电路板由电源模块、旋转控制模块、信号收集模块、运算控制模块和输出模块组成，所述电源模块分别通过导线与旋转控制模块、信号收集模块、运算控制模块和输出模块相连；所述信号收集模块通过导线与运算控制模块相连，运算控制模块通过导线与输出模块相连，输出模块通过导线与仪表盒上所设显示屏相连。所述旋转杆通过导线与旋转控制模块相连；所述工作电极、辅助电极、参比电极均通过导线与信号收集模块相连。所述电源模块通过导线与控制按钮相连。用上述测定仪检测H2O2含量的方法按如下步骤进行：步骤一：备料：市购或网购足量的2-甲基咪唑、六水合硝酸钴、甲醇、5%萘酚溶液、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、质量浓度为30%的双氧水标准溶液；步骤二：Co-NC十二面体催化剂的制备：1）试剂A的制备：取0.498g的六水合硝酸钴，溶于50mL无水甲醇溶液中，制得试剂A备用；2）试剂B的制备：取0.656g的2-甲基咪唑，溶于50mL无水甲醇溶液中，制得试剂B备用；3）ZIF-67的制备：搅拌条件下，将试剂B缓慢添加至试剂A中，室温下静置反应24h得到ZIF-67沉淀；抽滤、甲醇洗涤、收集沉淀并于60℃下干燥备用;4）将ZIF-67置于管式炉中，N2气氛下600℃碳化5h，获得Co-NC十二面体，即Co-NCRDCs；步骤三：工作电极的制备：1）玻碳电极的预处理：将玻碳电极分别用0.05μm、0.3μm和0.5μm的Al2O3抛光打磨，随后分别用去离子水、硝酸与水的体积比为3:1的溶液、去离子水和乙醇超声1min，吹干备用；2）浆料的制备：取8mgCo-NCRDCs催化剂，加入100μL5%萘酚溶液和900μL异丙醇水溶液，异丙醇与水的体积比为1:3，超声1h形成均匀的浆料；3）工作电极滴涂：取10μL浆料滴涂于预处理好的玻碳电极表面，自然干燥。获得工作电极，备用；步骤四：溶液的制备：1）试剂C的制备：取3.12g二水合磷酸二氢钠，用蒸馏水配制成100mL浓度为0.2mol·L-1的溶液，制得试剂C备用；2）试剂D的制备：取7.16g十二水合磷酸氢二钠，用蒸馏水配制成100mL浓度为0.2mol·L-1的溶液，制得试剂D备用；3）取19mL试剂C和81mL试剂D，用蒸馏水配制成200mL浓度为0.1mol·L-1pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液；步骤五：电流强度-H2O2浓度标准曲线的建立：启动电源和旋转按钮12，将已知浓度的H2O2标准液连续注入含50mL磷酸缓冲溶液的电解池4中，分别检测其电流强度，此电流强度经芯片拟合后得到以电流强度为纵坐标，H2O2浓度为横坐标的电流强度-H2O2浓度标准曲线；步骤六：样品H2O2浓度的测定：启动电源和旋转按钮，将10μL待测样品注入含50mL磷酸缓冲溶液的电解池中，检测其电流强度，此电流强度经过芯片代入已拟合的电流强度-H2O2浓度标准曲线中，得到对应的H2O2浓度即为该样品的H2O2浓度。本专利技术的有益效果是能够提供一种更便捷、灵敏的H2O2含量的测定方法，而且所提供的仪器检测限低，检测范围广，样品量低，操作简单，应用范围广。附图说明图1为本专利技术旋转式H2O2含量检测仪结构示意图。图中：1-检测部分、2-控制部分、3-电缆、4-电解池、5-旋转杆、6-工作电极、7-辅助电极、8-参比电极、9-电解液注射入口、10-仪表盒、11-显示屏、12-控制按钮、13-手柄、14-电路板。图2为图1中电路板结构示意图。图中：14-电路板、15-电源模块、16-旋转控制模块、17-信号收集模块、18-运算控制模块、19-输出模块。图3为Co-NC/RDC的XRD（a）、SEM（b）、TEM（c）和SAED（d）图。图4为Co-NC/RDC电极在一定转速下于0.1mol·L-1pH7.4磷酸盐缓冲溶液中催化H2O2还原的循环伏安曲线。图5为Co-NC/RDE电极在一定转速下催化不同浓度H2O2的循环伏安曲线。图6为Co-NC/RDE电极在-0.3V电压、一定转速下连续添加H2O2时的电流-时间关系曲线。图7为Co-NC/RDE电极在-0.3V电压、一定转速下相应的电流强度-H2O2浓度关系曲线。图8为Co-NC/RDE电极在-0.3V电压、搅拌下连续添加H2O2时的电流-时间关系曲线。图9为Co-NC/RDE电极在-0.3V电压、搅拌下相应的电流强度-H2O2浓度关系曲线。具体实施方式下面本专利技术将结合实例并参照附图作进一步详述：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种旋转式H2O2含量测定仪，其特征在于：它由检测部分（1）和控制部分（2）通过电缆（3）连接组成；所述检测部分（1）由电解池（4）、旋转杆（5）、工作电极（6）、辅助电极（7）、参比电极（8）、电解液注射入口（9）组成，所述电解池（4）顶部下方中心设有旋转杆（5），旋转杆（5）上设有工作电极（6）；所述电解池（4）顶部下方工作电极（6）两侧分别设有辅助电极（7）和参比电极（8）；所述电解池（4）上方一侧设有电解液注射入口（9）；所述控制部分（2）由仪表盒（10）、显示屏（11）、控制按钮（12）、手柄（13）和电路板（14）组成，所述仪表盒（10）上设有显示屏（11），显示屏（11）下方设有一排控制按钮（12）；所述仪表盒（10）下方设有手柄（13）；所述仪表盒（10）内部设有电路板（14）；所述电路板（14）由电源模块（15）、旋转控制模块（16）、信号收集模块（17）、运算控制模块（18）和输出模块（19）组成，所述电源模块（15）分别通过导线与旋转控制模块（16）、信号收集模块（17）、运算控制模块（18）和输出模块（19）相连；所述信号收集模块（17）通过导线与运算控制模块（18）相连，运算控制模块（18）通过导线与输出模块（19）相连，输出模块（19）通过导线与仪表盒上所设显示屏（11）相连。...

【技术特征摘要】
1.一种旋转式H2O2含量测定仪，其特征在于：它由检测部分（1）和控制部分（2）通过电缆（3）连接组成；所述检测部分（1）由电解池（4）、旋转杆（5）、工作电极（6）、辅助电极（7）、参比电极（8）、电解液注射入口（9）组成，所述电解池（4）顶部下方中心设有旋转杆（5），旋转杆（5）上设有工作电极（6）；所述电解池（4）顶部下方工作电极（6）两侧分别设有辅助电极（7）和参比电极（8）；所述电解池（4）上方一侧设有电解液注射入口（9）；所述控制部分（2）由仪表盒（10）、显示屏（11）、控制按钮（12）、手柄（13）和电路板（14）组成，所述仪表盒（10）上设有显示屏（11），显示屏（11）下方设有一排控制按钮（12）；所述仪表盒（10）下方设有手柄（13）；所述仪表盒（10）内部设有电路板（14）；所述电路板（14）由电源模块（15）、旋转控制模块（16）、信号收集模块（17）、运算控制模块（18）和输出模块（19）组成，所述电源模块（15）分别通过导线与旋转控制模块（16）、信号收集模块（17）、运算控制模块（18）和输出模块（19）相连；所述信号收集模块（17）通过导线与运算控制模块（18）相连，运算控制模块（18）通过导线与输出模块（19）相连，输出模块（19）通过导线与仪表盒上所设显示屏（11）相连。2.根据权利要求1所述旋转式H2O2含量测定仪，其特征在于：所述旋转杆（5）通过导线与旋转控制模块（18）相连；所述工作电极（6）、辅助电极（7）、参比电极（8）均通过导线与信号收集模块（19）相连。3.根据权利要求1所述旋转式H2O2含量测定仪，其特征在于：所述电源模块（17）通过导线与控制按钮（12）相连。4.如权利要求1-3所述旋转式H2O2含量测定仪检测H2O2含量的方法，包括以下步骤：步骤一：备料：市购或网购足量的2-甲基咪唑、六水合硝酸钴、甲醇、5%萘酚溶液、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、质量浓度为30%的双氧水标准溶液；步骤二：Co-NC十二面体催化剂的制备：1）试剂A的制备：取0.498g的六水合硝酸钴...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍周玲，
申请(专利权)人：遵义医学院，
类型：发明
国别省市：贵州,52