一种应用碳量子点磷光检测三价铁离子浓度的方法技术

本发明专利技术涉及一种应用碳量子点磷光检测三价铁离子浓度的方法，包括如下步骤：配制多个不同浓度的三价铁离子标准溶液，分别加入碳量子点以及三聚氰酸，混合均匀；将所得溶液分别放入荧光分光光度计中，在磷光模式下记录磷光强度值，并绘制线性回归曲线；按照上述方法对待测溶液进行检测，将所得磷光强度数据带入代入所述回归曲线中，得到待测溶液的三价铁离子浓度。本发明专利技术提供的方法操作简单易行，相比于荧光检测方法可消除溶液中背景荧光和颗粒散射光的干扰，具有更高的信噪比和检测精度。

【技术实现步骤摘要】
一种应用碳量子点磷光检测三价铁离子浓度的方法
本专利技术属于金属离子检测领域，尤其涉及到碳量子点磷光在三价铁离子检测中的应用。
技术介绍
铁离子是生命体进行生命活动必须的离子之一,是维持生命的主要物质,是参与氧气的运输、肌肉的形成、生命能量转化酶一一血红素酶形成的重要金属离子。铁离子在生命体中含量过多会引起铁离子中毒,从而引起血色素沉积、肝功能异常和糖尿病等疾病。因此维持生命体的正常运转,必须保障铁离子浓度在一定范围之内。碳量子点以稳定性好、毒性低、易于功能化等优势，有望替代有机染料和多含重金属的半导体量子点，在细胞成像、生化分析等领域有很大的应用前景。目前对于目前碳量子点离子检测大多数是利用其荧光特性，很少有人利用碳量子点的磷光进行检测。相比于荧光检测，磷光具有较长的寿命和较大的斯托克斯位移因此可消除溶液中背景荧光和颗粒散射光的干扰，在检测中具有更高的信噪比和检测精度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种应用碳量子点磷光检测三价铁离子浓度的方法，该方法具有较高的灵敏度和较好的选择性，且原料的制备方法简单易行。具体而言，本专利技术提供的方法包括如下步骤：(1)配制多个不同浓度的三价铁离子标准溶液，分别加入碳量子点以及三聚氰酸，混合均匀后，得多个碳量子点-标准品复合混悬液；(2)将所述碳量子点-标准品复合混悬液分别放入荧光分光光度计中，在磷光模式下记录磷光强度值，并以磷光强度值下降百分率为纵坐标、以标准品溶液的三价铁离子浓度为横坐标绘制线性回归曲线；(3)取待测溶液，按照步骤(1)所述方法配制碳量子点-待测品复合混悬液，按照步骤(2)所述方法测得磷光强度值下降百分率，代入所述回归曲线中，得到待测溶液的三价铁离子浓度。本专利技术所述步骤(1)所述碳量子点与三聚氰酸的质量比为1:800～1200。在实际操作时，每毫升标准溶液中加入碳量子点0.05～0.2mg。本专利技术所述多个不同浓度的三价铁离子标准溶液的浓度在0～1.5mM的范围内；优选所述标准溶液的浓度分别为：0、0.1mM、0.2mM、0.3mM、0.4mM、0.5mM和0.8mM。本专利技术所述碳量子点优选是以柠檬酸和尿素为原料采用水热法在250～300℃下合成得到。本专利技术通过大量实践发现，采用上述方法制备得到的碳量子点对三价铁离子浓度的检测具有较高的灵敏度和准确性。具体而言，所述碳量子点采用如下方法制备而成：将柠檬酸和尿素以质量比5:1～1:4在水中混合，将所得混合溶液放置于水热反应釜中，在250～300℃下反应8～16个小时，即得。为了提高检测灵敏度和准确度，所述碳量子点的制备方法还包括：将所得产物进行离心处理，去除沉淀，取上层清液，经冷冻干燥，得到黑色碳量子点粉末。本专利技术所述检测方法中，在配制碳量子点-标准品复合混悬液或碳量子点-待测品复合混悬液时，优选在溶液中加入所述碳量子点后以物理搅拌方式混合5～30min，加入三聚氰酸后再以物理搅拌方式共混30～100min，得复合悬浊液。本专利技术是以磷光强度值下降百分率为纵坐标、以标准品溶液的三价铁离子浓度为横坐标绘制线性回归曲线的。其中，所述磷光下降百分率＝(初始磷光强度值-终点磷光强度值)/初始磷光强度值，所述终点的时间为加入三聚氰酸后混合均匀的时间。在实际操作中，为加入三聚氰酸后再以物理搅拌方式共混30～100min，所述共混结束的时间。所述绘制回归曲线时，应选取其中的线性部分进行拟合并得出拟合公式，经计算，本专利技术对三价铁离子的检测限可达到32uM。本专利技术发现了碳量子点复合物探针的磷光强度变化值与三价铁离子的浓度之间呈良好的线性关系，可利用碳量子点的磷光对以三价铁离子浓度进行检测。由于磷光具有较长的寿命和较大的斯托克斯位移，因此可消除溶液中背景荧光和颗粒散射光的干扰，可以避免自体荧光和散射光的干扰；并且磷光相对于荧光是一种更为少见的现象，因此检测时的选择性得到进一步的增强。且本专利技术对三价铁离子的检测限可达到32uM。此外，碳量子点的磷光很难获得，本专利技术利用制备简单，环境友好的碳量子进行磷光检测，提供了一种简单易行，价格低廉的检测方法。附图说明图1为实施例1中不同离子对磷光强度的影响。图2为实施例2中磷光强度随荧光发射波长的变化曲线。图3为实施例2中磷光强度下降比率随铁离子浓度的变化关系。图4为实施例3所得碳量子点的透射电镜图。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1以下实施例用于说明本专利技术，但不能用来限制本专利技术的范围。本具体实施方式中所涉及到的原料均为商购获得，并且无需提纯处理。实施例1本实施例提供了一种用于检测三价铁离子浓度的荧光量子点，其由如下方法制备而成：(1)将1g柠檬酸和1g的尿素的叶酸溶解在25ml的去离子水中，得到混合溶液；(2)将(1)所得到的混合溶液置于50ml的聚四氟乙烯高压反应釜中，在250℃下反应10小时，得到碳量子初始溶液；(3)将(2)初始溶液在转速为9500rpm，离心时间为20分钟，去除黑色沉淀，取上层棕黄色清液，经冷冻干燥72小时，得到黑色碳量子点粉末。将所述碳量子点配成100ug/ml的碳量子点溶液，备用。本实施例进一步提供了采用上述碳量子点粉末检测Fe3+浓度的方法，具体为：(1)向7个石英荧光比色皿中分别加入lml所述碳量子点溶液；(2)用移液枪分别将浓度0、0.1mM、0.2mM、0.3mM、0.4mM、0.5mM和0.8mM的Fe3+滴入上述装有碳量子点溶液的比色皿中，混合15分钟，得到混合溶液；(3)将所述混合溶液分别加入0.1g三聚氰酸，混合1h，然后将其放入荧光分光光度计中检测磷光。若其是在步骤(2)中用的离子溶液分别为Na+、Ca2+、Cu2+、K+、Al3+、Cu2+、Mg2+、Ag+和Z2+时,浓度均为0.3mM,可得到磷光对不同离子的选择性图。不同离子对磷光强度的影响结果如图1所示。实施例2本实施例提供了一种用于检测三价铁离子浓度的荧光量子点，其由如下方法制备而成：(1)将1g柠檬酸和0.5g的尿素的叶酸溶解在25ml的去离子水中，得到混合溶液；(2)将(1)所得到的混合溶液置于50ml的聚四氟乙烯高压反应釜中，在250℃下反应10小时，得到碳量子初始溶液；(3)将(2)初始溶液在转速为9500rpm，离心时间为20分钟，去除黑色沉淀，取上层棕黄色清液，经冷冻干燥72小时，得到黑色碳量子点粉末。将所述碳量子点配成100ug/ml的碳量子点溶液，备用。本实施例进一步提供了采用上述碳量子点粉末检测Fe3+浓度的方法，具体为：(1)向7个石英荧光比色皿中分别加入lml所述碳量子点溶液；(2)用移液枪分别将浓度0、0.1mM、0.2mM、0.3mM、0.4mM、0.5mM和0.8mM的Fe3+滴入上述装有碳量子点溶液的比色皿中，混合15分钟，得到混合溶液；(3)将所述混合溶液分别加入0.1g三聚氰酸，混合1h，然后将其放入荧光分光光度计中检测磷光，绘制碳量子点复合混悬液磷光强度下降百分率随铁离子浓度的变化曲线，选取其中的线性部分进行拟合并得出拟合公式，并计算出最低检测极限，具体为32uM。本实施例中磷光强度随荧光发射波长的变化曲线如图2所示；磷光强度下降比率随铁离子浓度的变化关系以及回归曲线如图3所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种应用碳量子点磷光检测三价铁离子浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制多个不同浓度的三价铁离子标准溶液，分别加入碳量子点以及三聚氰酸，混合均匀后，得多个碳量子点‑标准品复合混悬液；(2)将所述碳量子点‑标准品复合混悬液分别放入荧光分光光度计中，在磷光模式下记录磷光强度值，并以磷光强度值下降百分率为纵坐标、以标准品溶液的三价铁离子浓度为横坐标绘制线性回归曲线；(3)取待测溶液，按照步骤(1)所述方法配制碳量子点‑待测品复合混悬液，按照步骤(2)所述方法测得磷光强度值下降百分率，代入所述回归曲线中，得到待测溶液的三价铁离子浓度。

【技术特征摘要】
1.一种应用碳量子点磷光检测三价铁离子浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制多个不同浓度的三价铁离子标准溶液，分别加入碳量子点以及三聚氰酸，混合均匀后，得多个碳量子点-标准品复合混悬液；(2)将所述碳量子点-标准品复合混悬液分别放入荧光分光光度计中，在磷光模式下记录磷光强度值，并以磷光强度值下降百分率为纵坐标、以标准品溶液的三价铁离子浓度为横坐标绘制线性回归曲线；(3)取待测溶液，按照步骤(1)所述方法配制碳量子点-待测品复合混悬液，按照步骤(2)所述方法测得磷光强度值下降百分率，代入所述回归曲线中，得到待测溶液的三价铁离子浓度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碳量子点与三聚氰酸的质量比为1:800～1200。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，每毫升标准溶液中加入碳量子点0.05～0.2mg。4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述多个不同浓度的三价铁离子标准溶液的浓度在0～1.5mM的范围内；优选所述标准溶液的浓度分别为...

【专利技术属性】
技术研发人员：周明，李奇军，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京,11