制备球形氮化钛粉末的方法及设备技术

本发明专利技术涉及制备球形氮化钛粉末的方法及设备，具体涉及射频等离子体粉末生产技术制备球形氮化钛粉末的方法及设备。本发明专利技术解决的技术问题是提供一种制备工艺简单，球化率高的制备球形氮化钛粉末的方法。该方法以钛粉为原料，以氮气为反应气体，一步制备得到氮化钛粉末，其工艺流程短、反应时间极短，大大提高了生产效率，获得的产品无杂质污染，制备工艺简单，对原料要求较低，为实现球形氮化钛粉末的工业化生产奠定了基础。采用本发明专利技术方法制备得到的球形氮化钛粉末，球化率和氮化率都很高。制备原料不需要大量的破碎，其产物粒径小。

【技术实现步骤摘要】
制备球形氮化钛粉末的方法及设备
本专利技术涉及制备球形氮化钛粉末的方法及设备，具体涉及利用射频等离子体粉末生产设备制备球形氮化钛粉末的方法。
技术介绍
金属化合物TiN具有许多优良的物理及化学性能，它抗腐蚀性、抗磨损性及抗氧化性都非常优良，具有较高的熔点(3205℃)和硬度1990(×9.8N/mm2)。TiN沉积在首饰和灯具上既可以达到美观效果，又能增强耐磨性能，是代替目前广泛使用的WC的潜在材料，可以大大降低材料应用的成本。TiN化合物具有较高的生物兼容性，在临床医学和口腔医学方面也具有很高的应用价值。此外TiN也可用作制造坩埚、切削刀具、添加剂等。TiN粉末的应用广度和深度与它所拥有的优异性能极不相称，有待人们研究开发，可以预示，氮化钛粉末将会成为世纪新材料。随着对TiN研究的不断深入，制备TiN粉末的方法也越来越多。传统的TiN粉末制备方法，如：金属钛粉氮化法、二氧化钛碳热还原氮化法、气相法等得到的TiN粉末形状不规则，流动性较差，使用性能大打折扣，而且氮化率不高，氮化时间较长，粒径范围较宽，能源消耗大。到目前为止，还没有行之有效而且含盖以上问题的解决办法。与非球形的氮化钛粉末相比，球形氮化钛的机械性能在各个方向都是一样的，在粉末冶金和3D打印中更容易获得性能优异的产品。因此，急需一种制备工艺简单，球化率高球形氮化钛的制备方法。专利200410072553.4公开了一种反应等离子喷涂纳米晶氮化钛粉末的方法，采用等离子喷枪来进行喷涂，具体包括的主要步骤是：钛粉装入送粉器，送入混合离子气体、向反应室中通氮气，送钛粉粉末进入焰流，向盛水的容器中喷涂和收集，采用该方法，能够得到直径为30～100nm的氮化钛粉末颗粒，但是，该方法采用等离子喷枪来制备氮化钛粉末，送钛粉粉末进入焰流，向盛水的容器中喷涂和收集过程中，其能量损失大。且得到的氮化钛球形度不好，球化率需要进一步的提高。
技术实现思路
针对以上缺陷，本专利技术解决的技术问题是提供一种制备工艺简单，球化率高的制备球形氮化钛粉末的方法。本专利技术制备球形氮化钛粉末的方法，采用射频等离子体设备制备得到，具体包括如下步骤：a、起弧：以氩气为电离气体起弧，同时将氮气从射频等离子体设备的保护气体入口处通入；控制射频等离子设备的工作电压为5～15kV，功率为30～200kW，其中，电离气体流量为1～10m3/h，保护气体入口处通入的氮气流量为1～10m3/h；b、送料：待弧稳定后，由送料装置送入钛粉，得到球形氮化钛。优选的，a步骤中，待弧稳定后，将电离气体变为氮气。作为优选方案，电离气体的流量为3～4m3/h，保护气体入口处通入的氮气流量为3～6m3/h。优选的，b步骤中，钛粉的粒径为1～150μm。优选的，所述钛粉采用振动进料，其振幅为10～80％。本专利技术解决的第二个技术问题是提供一种制备球形氮化钛粉末的设备。本专利技术制备球形氮化钛粉末的设备，包括雾化仓(2)、与雾化仓(2)连接的等离子炬(1)、向等离子炬(1)送料的送料装置(3)、气粉分离装置(8)、与气粉分离装置(8)连接的抽气装置(9)和收粉仓二(7)，其特征在于：所述雾化仓(2)底部连接有收粉仓一(5)，所述雾化仓(2)仓壁连接有排气管(10)，所述排气管(10)与气粉分离装置(8)连接；所述收粉仓一(5)和收粉仓二(7)均设有加热装置。优选的，所述加热装置为电热丝，所述收粉仓一(5)和收粉仓二(7)壳体均为内外双层结构，所述加热丝设置在内外壳体之间。优选的，所述排气管(10)呈倒V型。优选的，所述等离子炬(1)为高频等离子炬。优选的，所述高频等离子炬包括配气座(17)、送料管(13)、中管(14)和放电管(15)；所述配气座(17)设有电离气体入口(12)和保护气体入口(11)，所述送料管(13)、中管(14)和放电管(15)依次由内到外同轴安装在配气座(17)中心，所述送料管(13)贯穿配气座(17)，所述放电管(15)外设有电感线圈(16)，所述中管(14)的腔体为电离气体通道，所述放电管(15)与中管(14)之间的腔体为保护气体通道，所述电离气体入口(12)与电离气体通道相通；所述保护气体入口(11)与保护气体通道相通；所述送料管(13)与送料装置(3)连接。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术方法，以钛粉为原料，以氮气为反应气体，一步制备得到氮化钛粉末，其工艺流程短、反应时间极短，大大提高了生产效率，获得的产品无杂质污染，制备工艺简单，对原料要求较低，为实现球形氮化钛粉末的工业化生产奠定了基础。制备得到的球形氮化钛粉末，球化率和氮化率都很高。制备原料不需要大量的破碎，其产物粒径小。本专利技术的设备，收粉仓一和收粉仓二均设有加热装置，冷却后的未充分反应的球形原料粉进入收粉仓后继续与氮气反应，反应更充分，提高了原料的氮化率。同时，收粉仓一用于收集颗粒稍大的氮化钛粉，收粉仓二用于收集较细的氮化钛粉，从而实现氮化钛粉的粗细分选。等离子炬为高频等离子炬，高频等离子炬中心设有送料管，制备出的球形TiN粉颗粒细，无杂质污染。采用本专利技术的设备，可大大提高了制备氮化钛粉的效率，制备工艺简单，对原料要求较低，球化率和氮化率都有所提高。附图说明图1是本专利技术的制备球形氮化钛粉末的设备的结构示意图；图2是高频等离子炬结构示意图；图中所示：1.等离子炬，2.雾化仓，3.送料装置，4.蝶阀，5.收粉仓一，7.收粉仓二，8.气粉分离装置，9.抽气装置，10.排气管，11.保护气体入口，12.电离气体入口，13.送料管，14.中管，15.放电管，16.电感线圈，17.配气座，18.等离子射流，21.冷却气体口，51.电热丝。图3为本专利技术制备的球形氮化钛粉末的SEM图。图4为本专利技术制备的球形氮化钛粉末的XRD图。具体实施方式本专利技术球形氮化钛的制备方法，采用射频等离子体设备制备得到，具体包括如下步骤：a、起弧：以氩气为电离气体起弧，同时将氮气从射频等离子体设备的保护气体入口处通入；控制射频等离子设备的工作电压为5～15kV，功率为30～200kW；其中，电离气体流量为1～10m3/h，保护气体入口处通入的氮气流量为1～10m3/h；b、送料：待弧稳定后，由送料装置送入钛粉，在等离子体炬中钛粉球化的同时直接氮化，得到半熔态的氮化钛；然后半熔态的氮化钛在表面张力的作用下，冷却凝固成球形。射频等离子体粉末球化技术为现有的技术，其原理是在高频电源作用下，惰性气体被电离，形成稳定的高温惰性气体等离子体；而形状不规则的原料经送料装置送入等离子体炬中，在高温等离子体中吸收大量的热，表面迅速熔化，并以极高的速度进入反应器，在惰性气氛下快速冷却，在表面张力的作用，冷却凝固成球形粉末。而本专利技术通过控制射频等离子体设备的电压、功率以及通入特定种类的气体和特定的气体流量等参数，实现在等离子体炬中钛粉球化的同时直接氮化，得到球形氮化钛。其反应原理为：2Ti+N2＝2TiN本专利技术方法，上述反应均在通入氩气和氮气的射频等离子高温场条件下进行。首先，氩气从射频等离子体设备中心通入，即电离气体入口处通入，而氮气从射频等离子体设备边缘通入，即保护气体入口处通入。这样氩气流易于产生等离子流，将钛物料进行高温分解。氮气从射频等离子体粉末生产设备边缘通入可使氮化反应更本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.制备球形氮化钛粉末的方法，其特征在于：采用射频等离子体设备制备得到，具体包括如下步骤：a、起弧：以氩气为电离气体起弧，同时将氮气从射频等离子体设备的保护气体入口处通入；控制射频等离子设备的工作电压为5～15kV，功率为30～200kW，其中，电离气体流量为1～10m3/h，保护气体入口处通入的氮气流量为1～10m3/h；b、送料：待弧稳定后，由送料装置送入钛粉，得到球形氮化钛。

【技术特征摘要】
1.制备球形氮化钛粉末的方法，其特征在于：采用射频等离子体设备制备得到，具体包括如下步骤：a、起弧：以氩气为电离气体起弧，同时将氮气从射频等离子体设备的保护气体入口处通入；控制射频等离子设备的工作电压为5～15kV，功率为30～200kW，其中，电离气体流量为1～10m3/h，保护气体入口处通入的氮气流量为1～10m3/h；b、送料：待弧稳定后，由送料装置送入钛粉，得到球形氮化钛。2.根据权利要求1所述的制备球形氮化钛粉末的方法，其特征在于：a步骤中，待弧稳定后，将电离气体变为氮气。3.根据权利要求2所述的制备球形氮化钛粉末的方法，其特征在于：电离气体的流量为3～4m3/h，保护气体入口处通入的氮气流量为3～6m3/h。4.根据权利要求1～3任一项所述的制备球形氮化钛粉末的方法，其特征在于：b步骤中，钛粉的粒径为1～150μm。5.根据权利要求1～4任一项所述的制备球形氮化钛粉末的方法，其特征在于：所述钛粉采用振动进料，其振幅为10～80％。6.一种制备球形氮化钛粉末的设备，包括雾化仓(2)、与雾化仓(2)连接的等离子炬(1)、向等离子炬(1)送料的送料装置(3)、气粉分离装置(8)、与气粉分离装置(8)连接的抽气装置(9)和收粉仓二(7)，其特征在于：所述雾化仓(2)底部连接有收粉仓一(...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖奇，廖先杰，张树立，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：四川,51